전기저항 평가법을 이용한 CNT 함유 에폭시의 탄소섬유내 젖음성 및 계면특성 예측 연구 Prediction of Wetting and Interfacial Property of CNT Reinforced Epoxy on CF Tow Using Electrical Resistance Method원문보기
본 연구에서는 탄소 나노복합재료 수지의 분산도를 평가하기 위해 전기저항 측정방법을 활용한 평가 예측 연구를 시도하였다. 탄소 나노복합재료 수지을 탄소섬유토우에 떨어뜨려 탄소섬유의 배열 변화에 따른 전기저항 변화도를 이용하여 분산도를 평가하였다. 분산도가 균일한 탄소 나노복합재료 수지의 상태는 섬유 토우의 배열을 변화시키더라도, 섬유들 사이에 CNT의 영향으로 전기적 접촉면을 생성시켜 비교적 낮은 전기저항 변화도를 나타낸다. 그러나 불균일한 나노입자 분산상태의 수지는 탄소섬유 토우의 필터링 현상에 나노입자와 에폭시가 분리되었다. 탄소섬유의 전기저항 변화도는 크게 변화되며, 이러한 전기저항 변화도의 크기차이를 이용하여 분산도를 분석할 수 있었다. 나노복합재료 수지 적용 섬유강화 복합재료의 ILSS 측정 결과와 전기저항 측정법을 이용한 분산도 평가 결과간의 상관관계를 비교하였다. 균일한 분산도 상태의 나노복합수지를 이용한 경우가 섬유강화 복합재료화 하였을 경우 우수한 계면 특성을 확인하였다.
본 연구에서는 탄소 나노복합재료 수지의 분산도를 평가하기 위해 전기저항 측정방법을 활용한 평가 예측 연구를 시도하였다. 탄소 나노복합재료 수지을 탄소섬유 토우에 떨어뜨려 탄소섬유의 배열 변화에 따른 전기저항 변화도를 이용하여 분산도를 평가하였다. 분산도가 균일한 탄소 나노복합재료 수지의 상태는 섬유 토우의 배열을 변화시키더라도, 섬유들 사이에 CNT의 영향으로 전기적 접촉면을 생성시켜 비교적 낮은 전기저항 변화도를 나타낸다. 그러나 불균일한 나노입자 분산상태의 수지는 탄소섬유 토우의 필터링 현상에 나노입자와 에폭시가 분리되었다. 탄소섬유의 전기저항 변화도는 크게 변화되며, 이러한 전기저항 변화도의 크기차이를 이용하여 분산도를 분석할 수 있었다. 나노복합재료 수지 적용 섬유강화 복합재료의 ILSS 측정 결과와 전기저항 측정법을 이용한 분산도 평가 결과간의 상관관계를 비교하였다. 균일한 분산도 상태의 나노복합수지를 이용한 경우가 섬유강화 복합재료화 하였을 경우 우수한 계면 특성을 확인하였다.
As a new method to predict the degree of dispersion in carbon nanocomposites, the electrical resistance (ER) method has been evaluated. After CNT epoxy resin was dropped on CF tow, the change in electrical resistance of carbon fiber tow was measured to evaluate dispersion condition in CNT epoxy resi...
As a new method to predict the degree of dispersion in carbon nanocomposites, the electrical resistance (ER) method has been evaluated. After CNT epoxy resin was dropped on CF tow, the change in electrical resistance of carbon fiber tow was measured to evaluate dispersion condition in CNT epoxy resin. Good dispersion of CNTs in carbon nanocomposite exhibited low change in ER due to wetted resin penetrated on CF tow. However, because CNT network was formed among CFs, non-uniform dispersion occurred due to nanoparticle filtering effect by CF tow. The change in ER for poor dispersion exhibited large ER signal change. The change in ER was used for the dispersion evaluation of CNT epoxy resin. Correlation between interlaminar shear strength (ILSS) and dispersion condition by ER method was established. Good CNT dispersion in nanocomposites led to good interfacial properties of fiberreinforced nanocomposites.
As a new method to predict the degree of dispersion in carbon nanocomposites, the electrical resistance (ER) method has been evaluated. After CNT epoxy resin was dropped on CF tow, the change in electrical resistance of carbon fiber tow was measured to evaluate dispersion condition in CNT epoxy resin. Good dispersion of CNTs in carbon nanocomposite exhibited low change in ER due to wetted resin penetrated on CF tow. However, because CNT network was formed among CFs, non-uniform dispersion occurred due to nanoparticle filtering effect by CF tow. The change in ER for poor dispersion exhibited large ER signal change. The change in ER was used for the dispersion evaluation of CNT epoxy resin. Correlation between interlaminar shear strength (ILSS) and dispersion condition by ER method was established. Good CNT dispersion in nanocomposites led to good interfacial properties of fiberreinforced nanocomposites.
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문제 정의
본 연구에서는 CNT 함유 나노복합재료의 수지 내부에서의 CNT 분산도 평가 방법으로 전기저항 측정법을 활용한 평가방법에 대한 개선 연구를 진행하였다. 탄소섬유 토우를 이용하며, 섬유가 섬유 토우에 함침 될 때 변화되는 전기저항 변화도를 이용하여 수지 내부의 나노입자 분산도와 수지의 함침성을 평가하였다.
본 연구에서는 나노입자의 분산도 평가를 위해 전기저항 측정법을 이용하여 새로운 방법을 고안하였다. 섬유 토우를 이용하여 나노입자가 함유된 에폭시 수지 1g이 섬유 토우에 함침 될 때 발생되는 탄소섬유 토우의 전기저항 변화도를 감지하였다.
마지막으로 a는 홀의 반지름을 나타낸다. 파괴인성 측정을 통해 CNT 농도에 따른 에폭시 수지 자체의 변화 물성을 측정하고 CNT의 분산도가 미치는 영향을 파악하기 위해 실험을 진행하였다.
제안 방법
분산과정이 끝나고 잔존 용매를 제거하기 위해 건조과정을 80°C 조건에서 하루 진행하였다. CNT 농도별 나노복합수지에 대한 제조를 완료하고 기계적 물성 평가 시편 및 젖음성 전기저항 분산도 측정법에 사용하여 실험 결과를 도출하였다.
이러한 필터링 현상의 상태를 전기저항 신호로 감지가 가능하기 때문에 분산도 평가로 전기저항 측정 결과를 응용할 수 있었다. CNT 농도에 따른 에폭시 수지를 제조하고, 나노입자 분산 상태에 대한 변수를 주어 고안한 분산도 평가방법의 검증을 진행하였다. 최종적으로 확인한 젖음성 전기저항 분산도 평가방법의 결과를 기계적 강도 및 파괴인성 결과와 분석하여 분산도 평가방법에 대한 타당성을 평가하였다.
젖음성 전기저항 분산도 평가방법으로 확인한 분산도 평가 결과와 기계적 물성 평가 결과를 통해 고안한 평가방법의 결과의 타당성을 확인하기 위해 ILSS 측정을 시도하였다. ILSS 측정은 ASTM D2344 규격에 맞게 시편을 제조하여 CNT가 함유된 탄소섬유 에폭시 복합재료의 층간전단강도를 분석하였다.
분산과정이 끝나고 잔존 용매를 제거하기 위해 건조과정을 80°C 조건에서 하루 진행하였다.
본 연구에서는 나노입자의 분산도 평가를 위해 전기저항 측정법을 이용하여 새로운 방법을 고안하였다. 섬유 토우를 이용하여 나노입자가 함유된 에폭시 수지 1g이 섬유 토우에 함침 될 때 발생되는 탄소섬유 토우의 전기저항 변화도를 감지하였다. 나노입자가 함유된 에폭시 수지는 중력 및 섬유 토우와 친화도 정도에 따라 토우 내로 스며들게 된다.
탄소섬유 토우를 이용하며, 섬유가 섬유 토우에 함침 될 때 변화되는 전기저항 변화도를 이용하여 수지 내부의 나노입자 분산도와 수지의 함침성을 평가하였다. 실험을 통해 전기저항 변화도 결과는 2가지 구간으로 나타나며 초기에 수지가 섬유에 접촉하고 함침이 빠르게 진행되는 1차 구간과 섬유 내로 수지가 함침되어 안정화를 이루는 2차 구간으로 나뉘어 분석할 수 있다. 젖음성이 우수한 조건에서는 1차 구간의 전기저항 변화도 기울기가 빠르게 변화되며, CNT 함유에따라 수지의 점도 향상에 따라 섬유와 수지간 함침성이 떨어지는 경향을 나타내었다.
나노입자의 혼합을 용이하게 하기 위해서 아세톤(대정화학, 한국)을 이용하여 에폭시 희석과정을 가졌다. 초음파 분쇄기(UP200s, Hielscher, 독일)를 이용하여 0.5 sec 초음파 처리 주기로 50% 엠플리튜드 강도로 3시간 동안 CNT 분산과정을 진행하였다. 분산과정이 끝나고 잔존 용매를 제거하기 위해 건조과정을 80°C 조건에서 하루 진행하였다.
본 연구에서는 CNT 함유 나노복합재료의 수지 내부에서의 CNT 분산도 평가 방법으로 전기저항 측정법을 활용한 평가방법에 대한 개선 연구를 진행하였다. 탄소섬유 토우를 이용하며, 섬유가 섬유 토우에 함침 될 때 변화되는 전기저항 변화도를 이용하여 수지 내부의 나노입자 분산도와 수지의 함침성을 평가하였다. 실험을 통해 전기저항 변화도 결과는 2가지 구간으로 나타나며 초기에 수지가 섬유에 접촉하고 함침이 빠르게 진행되는 1차 구간과 섬유 내로 수지가 함침되어 안정화를 이루는 2차 구간으로 나뉘어 분석할 수 있다.
CNT(MR90, 카본나노텍㈜, 한국)를 비스페놀 A계 에폭시 수지(YD-128, 국도화학㈜, 한국)에 혼합하는 과정을 가진다. 혼합시키는 CNT의 농도는 0.5 wt%, 1 wt%, 2 wt%, 3 wt%, 5 wt%의 변수를 주어 농도에 따른 분산상태를 분석하였다. 나노입자의 혼합을 용이하게 하기 위해서 아세톤(대정화학, 한국)을 이용하여 에폭시 희석과정을 가졌다.
대상 데이터
1의 순서와 같이 진행한다. 섬유 토우(T700SC 12k, Toray Co., 일본)의 상태는 5 cm 길이로 유리플레이트 위에 고정시키며, 양끝에 구리선을 접촉시켜 탄소섬유에 대한 전기저항을 감지 할 수 있도록 시편을 제조한다. 나노입자가 혼합된 에폭시 수지 1g을 섬유 토우 위에 떨어뜨린다.
데이터처리
젖음성 전기저항 분산도 평가방법으로 확인한 분산도 평가 결과와 기계적 물성 평가 결과를 통해 고안한 평가방법의 결과의 타당성을 확인하기 위해 ILSS 측정을 시도하였다. ILSS 측정은 ASTM D2344 규격에 맞게 시편을 제조하여 CNT가 함유된 탄소섬유 에폭시 복합재료의 층간전단강도를 분석하였다.
CNT 농도에 따른 에폭시 수지를 제조하고, 나노입자 분산 상태에 대한 변수를 주어 고안한 분산도 평가방법의 검증을 진행하였다. 최종적으로 확인한 젖음성 전기저항 분산도 평가방법의 결과를 기계적 강도 및 파괴인성 결과와 분석하여 분산도 평가방법에 대한 타당성을 평가하였다.
성능/효과
위 실험 결과를 해석해보면, 일반 에폭시 수지의 경우는 매우 빠르게 섬유 토우 내로 함침 된다는 점을 알 수 있었고, CNT 농도가 증가됨에 따라 섬유 토우 내로 수지가 제대로 함침 되기 어려운 조건임을 확인하였다. 0.5 wt% CNT 에폭시 수지의 경우가 비교적 안정적인 섬유 토우 내로의 젖음성 결과를 나타냈으며, CNT 농도가 증가함에 따라 2차 전기저항 변화도 안정화 구간이 높아짐을 확인할 수 있었다. 3 wt% CNT의 경우 소재에 대한 안정성이 매우 떨어져 나노복합수지가 섬유 토우 내로 제대로 함침되지 못하는 결과를 나타낸다고 설명할 수 있었다.
전기저항 평가방법을 이용하여 수지의 젖음성 상태를 예측 가능함을 확인할 수 있었고, 나노입자의 분산도를 평가하는 결과로는 2차 전기저항 변화도 안정화 구간의 전기저항 변화도 결과로 설명할 수 있다. 0.5 wt% CNT 조건에서는 0.11 수준의 전기저항 변화도 결과를 나타내었고, 2 wt% CNT 조건에서는 0.25 수준의 전기저항 변화도 상태에서 전기저항 안정화 구간이 확인되었다. 안정화 구간이 확인되지 않는 경우는 분산이 좋다고 설명하기 어렵다.
2차 구간의 전기저항 변화도 결과로 나노복합수지에 대한 나노입자 분산도 상태를 평가할 수 있었다. 2차 구간에서 안정화 단계가 발생되며, 낮은 전기저항 변화도 결과가 확인되는 단계에서 섬유의 배열을 수지가 변형시킨다고 하여도, 균일한 나노입자와 섬유 간의 접촉이 발생되어 균일한 분산조건임을 확인할 수 있었다. CNT 농도가 낮을수록 섬유 토우에 나노복합수지의 필터링 현상이 적게 발생되었으며, 섬유강화 복합재료를 제조할 경우에 높은 층간전단강도가 확인되었다.
2차 구간에서 안정화 단계가 발생되며, 낮은 전기저항 변화도 결과가 확인되는 단계에서 섬유의 배열을 수지가 변형시킨다고 하여도, 균일한 나노입자와 섬유 간의 접촉이 발생되어 균일한 분산조건임을 확인할 수 있었다. CNT 농도가 낮을수록 섬유 토우에 나노복합수지의 필터링 현상이 적게 발생되었으며, 섬유강화 복합재료를 제조할 경우에 높은 층간전단강도가 확인되었다. 젖음성 전기저항 분산도 측정방법을 이용하여 나노복합재료의 분산도 및 섬유와의 계면 강도를 분석할 수 있음을 확인하였다.
3의 사진을 보충하여 설명이 가능하다. CNT 농도가 증가됨에 따라 나노복합수지가 섬유 토우 위에 잔존하게 되어 수지 부분이 번들거리는 결과를 나타내었다. 전기저항 평가방법을 이용하여 수지의 젖음성 상태를 예측 가능함을 확인할 수 있었고, 나노입자의 분산도를 평가하는 결과로는 2차 전기저항 변화도 안정화 구간의 전기저항 변화도 결과로 설명할 수 있다.
3은 젖음성 전기저항 분산도 평가방법을 통해 확인한 시편의 상태이다. CNT 농도에 따라 섬유 토우 내로 함침되는 정도가 달라짐을 명확히 확인할 수 있었다. CNT 농도가 높아짐에 따라 수지가 섬유 표면에 존재하는 양이 증가되었다.
ILSS 결과와 젖음성 전기저항 분산도 평가결과와 유사한 결과를 나타낸다는 점에서 젖음성 전기저항 분산도 측정방법으로 젖음성과 분산도, 섬유와 수지간의 계면 상태를 예측할 수 있는 방법임을 확인하였다.
층간전단강도 결과는 섬유와 나노복합재료 수지간의 친화도를 분석하는 결과로 응용할 수 있다. 가장 높은 ILSS 결과를 나타내는 조건이 0.5 wt% 상태임을 확인할 수 있었다. 이러한 결과에 대해서 이유를 생각하면, Fig.
CNT 함유에 따라 균열 확장을 지연하고자 시편에서 진행되었던 형상이 파단면으로 확인 가능하였다. 또한 CNT 농도가 증가함에 따라 균열을 지연하려고 하는 정도는 줄어들고, CNT 입자의 응집 구간이 파단면에서 확인되었다. 이는 고농도의 CNT 강화 나노복합재료의 경우 분산도 문제로 강도가 전반적으로 확보하기 어려운 결과임을 의미한다.
비교적 안정적 전기저항 변화도 구간이 확인되는 0.5 wt% CNT 조건 즉 낮은 농도의 CNT 조건에서 나노입자의 분산도가 균일상을 나타낼 가능성이 높다는 것을 의미하며, 고농도로 갈수록 초음파 처리가 아닌 다른 분산과정을 가져야 함을 확인할 수 있었다.
수지 자체의 강도 증가를 위한 CNT 활용에 있어서는 2 wt% 조건까지 CNT를 함유시켜도 문제가 되지 않는데, 섬유와 나노복합수지가 혼합될 경우에는 나노 응집의 영향이 복합재료 계면에 큰 영향을 미치기 때문에 ILSS 결과에서는 0.5 wt% 조건이 최적으로 확인되었다.
5는 CNT 농도에 따라 나노복합수지의 점도 변화를 나타낸 결과이다. 에폭시 수지에 비해 CNT를 함유시킴에 따라 전체 점도가 향상되는 결과를 나타내었다. 나노입자를 강화재로 함유시킬 경우 효과적인 기계적 특성을 높이는 점은 장점이지만, 위 결과와 같은 점도 증가가 문제가 된다.
위 실험 결과를 해석해보면, 일반 에폭시 수지의 경우는 매우 빠르게 섬유 토우 내로 함침 된다는 점을 알 수 있었고, CNT 농도가 증가됨에 따라 섬유 토우 내로 수지가 제대로 함침 되기 어려운 조건임을 확인하였다. 0.
CNT 농도가 증가됨에 따라 나노복합수지가 섬유 토우 위에 잔존하게 되어 수지 부분이 번들거리는 결과를 나타내었다. 전기저항 평가방법을 이용하여 수지의 젖음성 상태를 예측 가능함을 확인할 수 있었고, 나노입자의 분산도를 평가하는 결과로는 2차 전기저항 변화도 안정화 구간의 전기저항 변화도 결과로 설명할 수 있다. 0.
CNT 농도가 낮을수록 섬유 토우에 나노복합수지의 필터링 현상이 적게 발생되었으며, 섬유강화 복합재료를 제조할 경우에 높은 층간전단강도가 확인되었다. 젖음성 전기저항 분산도 측정방법을 이용하여 나노복합재료의 분산도 및 섬유와의 계면 강도를 분석할 수 있음을 확인하였다.
저농도 조건에서 CNT의 응집이 적게 발생되고 나노입자의 응집이 적었기 때문에 섬유 토우 사이로 필터링 현상이 적게 발생되며 비교적 안정적인 전기저항 변화도 곡선을 나타내었다. 즉 젖음성이 우수할수록 섬유와 수지간 계면이 안정적이기 때문에 0.5 wt% CNT 조건에서 최고의 층간전단강도를 나타내었다.
이는 고농도의 CNT 강화 나노복합재료의 경우 분산도 문제로 강도가 전반적으로 확보하기 어려운 결과임을 의미한다. 파괴인성 결과로 확인해 볼 때 2 wt% CNT 조건이 가장 안정적인 강화조건임을 확인할 수 있었다. 나노복합재료에 대한 파괴인성 결과와 젖음성 전기저항 분산도 측정방법의 결과는 조금의 차이를 보였다.
7은 CNT 농도에 따라 파괴인성을 평가한 결과를 나타내었다. 파괴인성 결과를 정리하면 0.5 wt% CNT 조건이 1.4 MPa M1/2, 1 wt% CNT 조건은 1.6 MPa M1/2, 2 wt% CNT 조건이 2.0 MPa M1/2, 3 wt% CNT 조건이 1.4 MPa M1/2를 나타내었다. CNT를 함유시킴으로써 전반적인 파괴인성은 증가되었다.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
나노입자를 이용한 나노복합재료는 어떤 장점이 있는가?
나노입자는 탄소나노튜브(CNT), 그라팬 등과 같은 탄소계 나노입자를 대표적으로 사용하여 복합재료 소재 분야에서 강화제로 활용하는 연구가 다량 발간되었다[1,2]. 나노입자를 이용한 나노복합재료은 기계적 강도의 향상과 충격특성 개선, 내열성 강화, 전도성 발생 등의 장점이 존재한다[3-5]. 기계적 강도와 충격, 파괴인성 특성이 향상되는 이유로는 응력 완화를 시켜줄 수 있는 네트워크를 기지재료 내에서 형성하기 때문이다[6].
나노입자를 이용한 나노복합재료에 기계적 강도의 향상과 충격특성 개선, 내열성 강화, 전도성 발생 등의 장점이 존재하는 이유는 무엇인가?
나노입자를 이용한 나노복합재료은 기계적 강도의 향상과 충격특성 개선, 내열성 강화, 전도성 발생 등의 장점이 존재한다[3-5]. 기계적 강도와 충격, 파괴인성 특성이 향상되는 이유로는 응력 완화를 시켜줄 수 있는 네트워크를 기지재료 내에서 형성하기 때문이다[6]. 균열이 발생되어도 균열을 지연시키는 효과를 나타낸다.
섬유 형태의 CNT의 특징은 무엇인가?
균열이 발생되어도 균열을 지연시키는 효과를 나타낸다. 특히 섬유 형태의 CNT의 경우 형상비가 크기 때문에 CNT와 기지재료간의 계면전 단력에 따라 기지재료에서 CNT가 풀아웃 될 때 균열 확장을 막아주는 crack pinning 효과를 나타낸다[7,8]. 내열성 강화의 특색은 탄소계 나노입자의 경우 열전도도가 높은 소재이기 때문에, 열에너지를 나노복합재료가 직접적으로 받을 경우 균일하게 분산된 나노복합재료 내 나노입자가 열을 외부로 쉽게 빠지게 해줌으로써 내부의 열에너지 응축이 안되도록 막아준다[9,10].
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