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문제 정의
- 따라서 본 연구는 국화주 양조 방법 중 요록(要錄)에 기록된 방법(16)을 바탕으로 양조 과정에서 감국 열수추출물의 양을 멥쌀 대비 1, 2, 5, 10%(w/w)의 비율로 호화 과정 시 첨가하고 대조군을 포함하여 총 5개의 시료를 비교, 분석하여 감국 열수추출물의 첨가량에 따른 기초 분석 자료를 만드는 데 그 의의를 두고 있다.
- 본 연구에서는 요록에 기록되어 있는 양조법으로 감국 열수추출물 첨가량을 달리하여 국화주를 제조하고 그에 따른 품질 특성의 연구를 목적으로 pH, 알코올 농도, 산도, 환원당 함량, 총 페놀 함량과 DPPH radical 소거 활성 능력을 측정하였으며, 유리당, 유기산 함량 분석, 색도 측정을 통한 이화학적 실험을 하였다. pH 측정 실험에서는 감국 열수추출물이 투입되지 않은 control을 제외한 각각의 시료가 pH 5.
제안 방법
- 2,2-Diphenyl-1-picrylhydrazyl(DPPH) radical 소거 활성은 Blois(19)의 방법을 변형하여 측정하였다. DPPH radical 소거 활성 측정은 양조하고 7일째 되는 날 각각의 시료를 채취하여 측정하였고 표준시료로 L-ascorbic acid(Duksan Pharmaceutical Co.
- 2,2-Diphenyl-1-picrylhydrazyl(DPPH) radical 소거 활성은 Blois(19)의 방법을 변형하여 측정하였다. DPPH radical 소거 활성 측정은 양조하고 7일째 되는 날 각각의 시료를 채취하여 측정하였고 표준시료로 L-ascorbic acid(Duksan Pharmaceutical Co., Ltd., Ansan, Korea)를 0, 10, 25, 50, 100, 200 mg/L(w/v)의 농도가 되도록 메탄올로 희석하여 시료와 동일한 방법으로 측정하였다. DPPH radical 소거 활성은 각 시료들의 흡광도 값을 ascorbic acid equivalents antioxidant capacity(AEAC)(mg/L)의 값으로 나타내었다(20).
- pH 변화량은 양조한 날부터 24시간마다 7일간 각각의 시료 샘플을 채취하여 Centrifuge(Hanil Science, Combi514R, Daejeon, Korea)를 이용하여 원심분리(3,500 rpm, 15 min, 4℃) 시킨 후 상등액의 맑은 부분만을 채취하여 pH meter(Model 420, Thermo Orion, San Diego, CA, USA)를 사용하여 측정하였다.
- 각각의 시료 샘플을 원심분리(3,500 rpm, 15 min, 4℃)한 후 상등액의 맑은 부분을 1 mL 채취하여 Membrane filter로 여과한 후 HPLC를 사용하여 양조하고 7일째 되는 날 시료의 유기산 농도를 측정하였다. 분석 시 Aminex HPX-87H(30 cm×7.
- 완성된 고두밥을 완전히 식힌 후 누룩 63 g과 물 400 mL를 고두밥에 넣고 손으로 30분간 호화 과정을 거쳐 발효용기에 담은 다음 물 800 mL를 넣고 25℃에서 일주일간 발효 후 여과시켜 완성하였고 감국 열수추출물을 첨가하지 않은 대조군으로 사용하였다. 국화주는 상기 방법으로 발효 후 여과시킨 다음 물 2,300 mL에 건조된 감국을 각각 1, 2, 5, 10% 비율별로 첨가하여 30분간 100℃에서 끓여 1,200 mL로 맞춘 다음 걸러서 5℃로 급냉시킨 후 다시 실온에서 2시간 방치하여 양수로 사용하였고 양조하여 4가지 감국 열수추출물 첨가 시료를 만들었다.
- 알코올의 농도 변화량은 양조한 날부터 24시간마다 7일간 각각의 시료 샘플을 채취하여 원심분리(3,500 rpm, 15 min, 4℃) 한 후 상등액의 맑은 부분만을 얻어 wine alcolyzer(Anton Paar, Vienna, Austria)를 사용하여 측정하였다.
- 요록(要錄)에 기록된 방법(16)을 바탕으로 700 g의 멥쌀을 으깨지지 않게 세척한 다음 정수된 물로 5℃에서 12시간 침지시킨 후 증자 과정에서 고두밥을 제조하였다. 완성된 고두밥을 완전히 식힌 후 누룩 63 g과 물 400 mL를 고두밥에 넣고 손으로 30분간 호화 과정을 거쳐 발효용기에 담은 다음 물 800 mL를 넣고 25℃에서 일주일간 발효 후 여과시켜 완성하였고 감국 열수추출물을 첨가하지 않은 대조군으로 사용하였다. 국화주는 상기 방법으로 발효 후 여과시킨 다음 물 2,300 mL에 건조된 감국을 각각 1, 2, 5, 10% 비율별로 첨가하여 30분간 100℃에서 끓여 1,200 mL로 맞춘 다음 걸러서 5℃로 급냉시킨 후 다시 실온에서 2시간 방치하여 양수로 사용하였고 양조하여 4가지 감국 열수추출물 첨가 시료를 만들었다.
- 요록(要錄)에 기록된 방법(16)을 바탕으로 700 g의 멥쌀을 으깨지지 않게 세척한 다음 정수된 물로 5℃에서 12시간 침지시킨 후 증자 과정에서 고두밥을 제조하였다. 완성된 고두밥을 완전히 식힌 후 누룩 63 g과 물 400 mL를 고두밥에 넣고 손으로 30분간 호화 과정을 거쳐 발효용기에 담은 다음 물 800 mL를 넣고 25℃에서 일주일간 발효 후 여과시켜 완성하였고 감국 열수추출물을 첨가하지 않은 대조군으로 사용하였다.
- 총 페놀 함량은 Folin-Denis법(18)을 변형하여 측정하였다. 총 페놀 함량 측정은 양조하고 7일째 되는 날 각각의 시료를 채취하여 측정하였다. 표준용액으로 gallic acid(Kanto Chemical Co.
- 총 페놀 함량은 Folin-Denis법(18)을 변형하여 측정하였다. 총 페놀 함량 측정은 양조하고 7일째 되는 날 각각의 시료를 채취하여 측정하였다.
- 환원당 측정은 양조한 날부터 24시간마다 7일간 각각의 시료를 채취하여 측정하였다. 표준곡선은 D(+) glucose(Junsei Chemical Co., Ltd., Tokyo, Japan)를 증류수에 0, 10, 20, 30, 40, 50 mg/L(w/v)로 희석시켜 시료와 동일한 방법으로 측정하여 glucose로 환산하였다.
- 총 페놀 함량 측정은 양조하고 7일째 되는 날 각각의 시료를 채취하여 측정하였다. 표준용액으로 gallic acid(Kanto Chemical Co., Inc., Tokyo, Japan)를 0, 50, 100, 200, 400 mg/L(w/v)로 희석시켜 시료와 동일한 방법으로 측정하여 총 페놀 함량을 산출하였다.
- 환원당 함량은 dinitrosalicylic acid에 의한 비색법으로 측정하였다. 환원당 측정은 양조한 날부터 24시간마다 7일간 각각의 시료를 채취하여 측정하였다. 표준곡선은 D(+) glucose(Junsei Chemical Co.
대상 데이터
- 멥쌀은 2014년 8월에 도정한 옥탑미를 대형마트에서 구매하였다. 곡자는 국내산 밀로 2014년 7월 공정한 누룩을 구매하여 사용하였으며, 국화는 경상북도에서 2013년에 재배하여 건조한 감국을 경동시장에서 구매하여 양조 시 사용하였다.
- 멥쌀은 2014년 8월에 도정한 옥탑미를 대형마트에서 구매하였다. 곡자는 국내산 밀로 2014년 7월 공정한 누룩을 구매하여 사용하였으며, 국화는 경상북도에서 2013년에 재배하여 건조한 감국을 경동시장에서 구매하여 양조 시 사용하였다.
이론/모형
- 환원당 함량은 dinitrosalicylic acid에 의한 비색법으로 측정하였다. 환원당 측정은 양조한 날부터 24시간마다 7일간 각각의 시료를 채취하여 측정하였다.
성능/효과
- 52 mg/L로 가장 높게 측정되었다. 5%와 10% 감국 열수추출물에서 arabinose는 각각 15.66, 13.14 mg/L로 다른 시료에 비해 소량으로 검출이 되었으나, mannose는 각각 23.27, 20.27 mg/L로 유일하게 두 시료에서만 검출되었다. Xylose 역시 glucose가 높게 검출된 감국 열수추출물 시료에서 높게 측정되었으며, 2% 감국 열수추출물 시료에서 4.
- 14mg/L로 가장 많이 검출되었다. Arabinose는 측정된 유리당 중 가장 높은 함량을 보였으며, 2% 감국 열수추출물 시료에서 82.52 mg/L로 가장 높게 측정되었다. 5%와 10% 감국 열수추출물에서 arabinose는 각각 15.
- Acetic acid가 control보다 적게 측정된 시료는 없었다. Citric acid는 10, 5% 감국 열수추출물 시료에서 각각 1.67, 1.26 mg/mL의 농도로 측정되었으며 1% 감국 열수추출물 시료가 0.7 mg/mL의 농도로 검출되어 control보다 유일하게 낮은 농도로 검출되었다. Lactic acid는 2, 10%가 각각 0.
- DPPH radical 소거 활성 능력 또한 감국 열수추출물의 양에 비례하여 일정하게 증가하였다. DPPH radical 소거 활성 능력 역시 페놀 함량과 마찬가지로 1, 2% 감국 열수추출물 시료에서 control보다 낮게 측정되었으며, 이는 페놀함량의 영향으로 사료된다.
- Glucose는 2% 감국 열수추출물 시료에서 가장 높게 나왔으며, 10, 5% 순으로 측정되었다. Maltose는 control에서 5.
- 27 mg/L로 유일하게 두 시료에서만 검출되었다. Xylose 역시 glucose가 높게 검출된 감국 열수추출물 시료에서 높게 측정되었으며, 2% 감국 열수추출물 시료에서 4.31 mg/L로 가장 높게 검출되었다(Table 2).
- 총 페놀 함량은 gallic acid(mg/L)로 나타내었으며 감국 열수추출물의 첨가량이 일정량 이상일 경우에만 감국 열수추출물 비첨가군보다 총 페놀 함량이 높게 측정되었다. 실험으로 감국 열수추출물의 첨가로 양조한 국화주의 항산화 효과를 증대시키려면 5% 이상을 넣어야 효과를 볼 수 있는 것으로 나타났다. 유리당은 모든 시료에서는 arabinose가 가장 많이 함유되어 있는 것으로 나타났으며, glucose와 maltose, xylose는 소량으로 함유되어 있고 mannose는 5%, 10% 감국 열수추출물을 첨가한 국화주만 함유되어 있었다.
- 알코올 농도의 변화량은 환원당의 변화량과는 반대로 1일째부터 급격하게 증가한 후 4일 이후 점차적으로 증가하는 추세를 보였다. 이러한 알코올 농도의 변화량은 기존의 연구 결과와 일치했다(25).
- 실험으로 감국 열수추출물의 첨가로 양조한 국화주의 항산화 효과를 증대시키려면 5% 이상을 넣어야 효과를 볼 수 있는 것으로 나타났다. 유리당은 모든 시료에서는 arabinose가 가장 많이 함유되어 있는 것으로 나타났으며, glucose와 maltose, xylose는 소량으로 함유되어 있고 mannose는 5%, 10% 감국 열수추출물을 첨가한 국화주만 함유되어 있었다. 유기산 측정 시 감국 열수추출물 양에 비례해서 대체로 증가로 나타났다.
- 3에서 1% 감국 열수추출물 시료는 시료 중 가장 낮은 알코올 농도를 나타내었다. 전체적으로 감국 열수추출물을 투입하지 않은 control보다 모든 시료의 알코올 농도(12~15%)가 낮게 측정되었다. 환원당은 알코올의 농도 변화량과는 반대로 1일째부터 급감한 후 4일 이후 점차적으로 증가하는 추세를 보이며 4일이 경과한 이후로는 완만하게 감소하였다(Fig.
- 색도는 Table 4에서처럼 명도(lightness), 적색도(redness), 황색도(yellowness)를 각각 L, a, b 값으로 나타내었다. 전체적으로 시료 간의 색도 차이는 거의 없는 것으로 나타났다. 감국의 첨가량보다는 민속주의 관능에 큰 영향을 주는 황색도는 누룩 자체의 영향이 더 크다는 연구 결과와 관련이 있다고 사료된다(29).
- 알코올 농도와 환원당 함량의 변화 역시 pH와 산도에서의 변화처럼 큰 차이를 보이지 않았다. 총 페놀 함량은 gallic acid(mg/L)로 나타내었으며 감국 열수추출물의 첨가량이 일정량 이상일 경우에만 감국 열수추출물 비첨가군보다 총 페놀 함량이 높게 측정되었다. 실험으로 감국 열수추출물의 첨가로 양조한 국화주의 항산화 효과를 증대시키려면 5% 이상을 넣어야 효과를 볼 수 있는 것으로 나타났다.
- 전체적으로 감국 열수추출물을 투입하지 않은 control보다 모든 시료의 알코올 농도(12~15%)가 낮게 측정되었다. 환원당은 알코올의 농도 변화량과는 반대로 1일째부터 급감한 후 4일 이후 점차적으로 증가하는 추세를 보이며 4일이 경과한 이후로는 완만하게 감소하였다(Fig. 4). 이는 술덧 중 당분이 알코올과 탄산가스로 분해되었기 때문에 급격히 감소된 것으로 여겨진다(4).
후속연구
- 유기산 측정 시 감국 열수추출물 양에 비례해서 대체로 증가로 나타났다. 본 실험의 결과를 토대로 감국의 기능성 측면의 심도 있는 연구가 필요할 거라 생각되며 이는 감국을 이용한 식품개발에 있어서도 좋은 기초자료가 될 것이라 생각한다.
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