[논문]와이블 통계 해석에 의한 ZrO2 복합 세라믹스의 기계적 특성

김선진; 김대식; 남기우

doi:10.3795/ksme-a.2015.39.10.955

와이블 통계 해석에 의한 ZrO2 복합 세라믹스의 기계적 특성
Determining Mechanical Properties of ZrO2 Composite Ceramics by Weibull Statistical Analysis 원문보기

大韓機械學會論文集. Transactions of the Korean Society of Mechanical Engineers. A. A, v.39 no.10, 2015년, pp.955 - 962

김선진 (부경대학교 기계설계공학과) , 김대식 (하이에어코리아(주)) , 남기우 (부경대학교 재료공학과)

초록
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비커스 경도 시험은 모든 재료에 적용할 수 있으며, 경도 시험 중에서 가장 광범위하게 사용된다. 경도는 기계적 성질을 평가하는 하나의 확률변수로 볼 수 있다. 본 연구는 $ZrO_2$ 단상 세라믹스와 $TiO_2$ 첨가량에 따르는 $ZrO_2/SiC$ 복합 세라믹스의 굽힘강도와 비커스 경도의 통계적 성질을 조사하였다. 굽힘강도와 비커스 경도는 와이블 확률 분포를 잘 따랐다. 척도 및 형상 파라메터는 $ZrO_2$ 모재 세라믹스, $ZrO_2/SiC/TiO_2$ 모재 세라믹스 및 이들을 열처리한 세라믹스를 사용하여 평가하였다. 또한 압입하중의 증가에 따른 영향도 평가하였다.

Abstract ▼ AI-Helper

The Vickers test can be used for all types of materials, and it has one of the widest scales among hardness tests. The hardness may be considered as a probability variable when evaluating the mechanical properties of materials. In this study, we investigate the statistical properties of the bending strength and Vickers hardness in $ZrO_2$ monolithic and $ZrO_2/SiC$ composites depending on the amount of $TiO_2$ additives. The bending strength and Vickers hardness were found to agree well with the Weibull probability distribution. We evaluate the scale parameter and shape parameter in as-received $ZrO_2$ and $ZrO_2/SiC/TiO_2$ ceramics, as well as their heat treated ceramics. We also evaluate the parameters in accordance with the increase in in the indentation load.

주제어

AI 본문요약
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제안 방법

ZrO₂ 단상 세라믹스(Z 시험편)와 ZrO2 복합 세라믹스(ZST 시험편)에 대하여 굽힘 강도와 비커스경도 측정 데이터의 신뢰성을 평가하기 위하여 와이블 통계 해석을 수행한 결과 다음과 같은 결론을 얻었다.
5㎜/min으로 실온의 3점 굽힘 시험에서 구하였다. 경도는 비커스 경도기(HV-114, Mitutoyo)를 사용하여 측정하였다. 모재 및 열처리재는 9.
경도는 비커스 경도기(HV-114, Mitutoyo)를 사용하여 측정하였다. 모재 및 열처리재는 9.8 N의 압입하중으로 10초간 측정하였으며, 비교하기 위하여 모재는 98 및 294 N으로도 측정하였다. 와이블 통계 해석은 각 시험편에서 측정한 20개의 경도 데이터를 사용하였다.
소결은 고온가압소결 방법으로 진공분위기에서 진행하였으며, 30 MPa의 압력 하에서 1,723 K에서 1 시간 동안 유지시킨 후, 로냉하여 소결체를 얻었다. 상온의 비커스 경도를 측정하기 위한 시험편의 열처리는 승온 속도 10 K/min으로, 1,073 K와 1,173 K에서 각각 1, 5 및 10 시간 동안 실시하였으며, 경도 측정 부분은 경면 연마하였다. 각 시험편의 소결 및 열처리조건을 Table 1에 나타내었다.
그러나 굽힘 강도는 일정한 값인 확정치가 아니라 통계적으로 변동하고 있음을 알 수 있다. 이와 같이 변동하는 굽힘 강도 해석의 편의성과 최약링크 가설을 고려하여, 다음과 같은 2-파라메터 와이블 분포를 적용하여 와이블 통계해석을 실시하였다.⁽¹⁰⁾

대상 데이터

27 ㎛의 탄화규소(SiC)를 사용하였다. TiO₂ 첨가량에 따르는 ZrO₂ 의 특성을 평가하기 위하여 평균입경 0.3 ㎛ 분말(아나타제)을 사용하였다. 분말은 이소프로판올과 Si₃N₄ 볼(φ5)을 사용하여 24 시간 혼합한 후, 363 K 의 로에서 24 시간 건조하여 용매를 제거하였다.
본 연구에서는 이트리아 안정화 ZrO2 단상 세라믹스와 ZrO₂/SiC에 TiO₂를 첨가한 세라믹스, 이것들을 1073 K와 1173 K에서 1, 5 및 10시간 열처리(균열치유)한 세라믹스를 시험편으로 사용하였다. 이들 시험편은 굽힘 강도 및 비커스 경도를 측정하고, 신뢰성을 평가하기 위하여 와이블 통계 해석을 수행하였다.
사용한 분말은 Tosoh 사에서 생산한 평균입경 0.026 ㎛의 지르코니아(ZrO₂) TZ-3Y-E(안정화제 Y₂O₃ 3 mol.% 포함)와 ZrO₂에 균열 치유특성을 부여하기 위하여 Wako Pure Chemical Industries 사에서 생산한 평균입경 0.27 ㎛의 탄화규소(SiC)를 사용하였다. TiO₂ 첨가량에 따르는 ZrO₂ 의 특성을 평가하기 위하여 평균입경 0.
8 N의 압입하중으로 10초간 측정하였으며, 비교하기 위하여 모재는 98 및 294 N으로도 측정하였다. 와이블 통계 해석은 각 시험편에서 측정한 20개의 경도 데이터를 사용하였다.

데이터처리

를 첨가한 세라믹스, 이것들을 1073 K와 1173 K에서 1, 5 및 10시간 열처리(균열치유)한 세라믹스를 시험편으로 사용하였다. 이들 시험편은 굽힘 강도 및 비커스 경도를 측정하고, 신뢰성을 평가하기 위하여 와이블 통계 해석을 수행하였다.

성능/효과

(1) 굽힘강도와 비커스 경도는 2-파라메터 와이블 확률 분포를 잘 따르는 것으로 나타났다.
(2) 굽힘강도의 경우, 척도 파라메터는 Z 모재시험편을 개질한 ZST 모재 시험편이 작게 나타났다. 형상 파라메터는 Z와 ZST3 모재 시험편이 비슷하고, ZST1과 ZST2 모재 시험편이 z 모재 시험편보다 약 2.
(5) Z 모재 시험편의 경우 압입 하중이 증가하면 척도 파라메터와 형상 파라메터는 증가하는 경향을 보였으나, ZST 모재 시험편의 경우는 증가 또는 감소하는 양상을 보였다.
%) 복합 세라믹스는 873∼1073 K의 매우 낮은 저온의 30∼100시간에서 자기 치유 능력이 있다는 것을 보고하였다.⁽⁸⁾ 저자들도 ZrO₂ 세라믹스에 SiC(10 wt.%), TiO₂의 첨가에 의하여 균열 치유 능력을 확인 하였으나,⁽⁹⁾ ZrO₂/SiC의 굽힘 강도는 ZrO₂의 약 50%를 나타내었다. ZrO₂/SiC 복합 세라믹스의 상변태 즉, 정방정→단사정 변태가 균열 치유 기구라면, 이것은 새로운 균열 치유 메커니즘이고, 다른 재료나 다른 성분계를 첨가함으로서 균열 치유 능력 및 강도 향상을 기대할 수 있을 것이다.
비커스 경도는 비교적 와이블 분포에 적합한 것으로 판단된다. (a) Z 열처리 시험편의 경도 분포는 Z 모재 시험편보다 모두 높은 확률 분포값을 나타내었고, 1073K 열처리 시험편이 1173K 시험편보다 높은 확률 분포값을 나타내었다. (b)∼(e) ZST 모재 시험편의 경도 분포는ZST 열처리 시험편의 확률 분포값이 보다 모두 높게 나타났다.
0 N에서 얻어진 Z 및 ZST1∼4 모재 시험편의 비커스 경도를 와이블 확률 분포로 나타낸 것이다. (a) Z, ZST1 및 ZST2 모재 시험편의 경도 분포는 압입 하중의 증가에 따라서 경도가 높아지고, 분산이 적게 나타나는 경향을 나타내었다. 그러나 ZST3 및 ZST4 모재 시험편은 압입 하중이 증가할수록 경도 확률 분포가 낮아지고, 분산이 크게 되는 경향을 나타내었다.
9.8 N 및 98 N의 압입 하중에 의한 ZST 모재 시험편의 평균 비커스 경도는 TiO2 첨가에 의하여 Z 모재 시험편보다 각각 4∼30%, 1.4∼13% 높게 나타났다.
98 N 의 압입 하중에 의한ZST 모재 시험편의 형상 파라메터는 큰 균열 및 찢김이 발생한 ZST4 모재 시험편을 제외하고는 Z모재 시험편보다 60∼113% 크게 나타났다.
ZST 모재 시험편의 평균 비커스 경도는 TiO2 첨가에 의하여 Z 모재 시험편보다 4∼30% 높게 나타났다.
ZST 모재 시험편의 형상 파라메터는 TiO2의 첨가에 의하여 모재 시험편의 형상 파라메터에 비하여 42∼209% 크게 나타났다.
ZST 모재 시험편의 평균 비커스 경도는 TiO₂ 첨가에 의하여 Z 모재 시험편보다 4∼30% 높게 나타났다. 그러나 Z 열처리 시험편은 평균적으로 모재 시험편보다 높게 나타났으나, ZST 열처리 시험편의 평균 경도는 Z 열처리 시험편보다 대체로 작게 나타났다. 단, 1073K-1h 에서 열처리한 ZST3 및 ZST4 시험편은 Z 열처리 시험편보다 높게 나타났다.
그러나 나머지 열처리 시험편의 경우, ZST 열처리 시험편의 형상파라메터는 Z 열처리 시험편보다 크거나 작지만, 척도 파라메터는 모두 작게 나타났다. 따라서 형상 파라메터 및 척도 파라메터 관계에서 열처리에 의하여 기계적 특성의 증가가 가능한 것은 63.2%의 특성수명이 1394로 가장 크고, 균열 및 찢김의 발생이 없는 ZST3의 1073K-1h이라 판단된다.
5% 크게 나타났지만, ZST3 모재 시험편에서 72%, ZST4 모재 시험편에서 62% 작게 나타났다. 또한 척도 파라메터는 ZST3 모재 시험편에서 약 5% 작게 나타났으나, ZST1 모재 시험편에서 약 3.5%, ZST2 모재 시험편에서 1.6%, ZST4 모재 시험편에서 4% 높게 나타났다. 이와 같이 압입 하중에 따라서 경도 분포가 다르게 나타나는 것은 열처리에 의하여 경도의 향상과 표면에 형성되는 균열 치유 물질인 SiO₂의 영향이라 판단한다.
⁽⁵⁾이것은 ZrO₂ 의 정방정→단 사정 변태 및 TiO₂ 첨가에 의한 열팽창 계수의 차에 의한 것이 원인이라 판단한다. 열처리에 의하여 큰 균열 및 찢김 등을 고려하면, ZST3 1073K1h 시험편이 특성 수명을 나타내는 경도의 형상파라메터가 1394 로 가장 높게 나타나, 가장 우수한 열처리 능력을 가진다고 판단된다.
표에는 산술통계에 의한 평균, 표준편차(Std) 및 변동계수(COV)도 함께 나타내었다. 이상의 결과에서, 모재 시험편의 개질을 위하여 ZST들을 제작한 경우 모재 시험편 대비 ZST 시험편들의 척도 파라메터가 작아졌다. 그리고 형상 파라메터는 Z와 ZST3 모재 시험편이 약 20, ZST1과 ZST2 모재 시험편이 약 50으로 비슷하게 나타났으나, ZST4 모재 시험편은 약 10으로 낮게 나타났다.
또한 변동계수는 형상 파라메터와 비슷한 경향을 나타내었다. 즉, Z와 ZST3 모재 시험편, ZST1과 ZST2 모재시험편이 비슷하였으며, ZST4 모재 시험편은 다른 것보다 크게 나타났다.
ZST4 모재 시험편은 13% 작게 나타났다. 척도 파라메터는 ZST1 모재 시험편에서 21%, ZST3 모재 시험편에서 5.6% 크게 나타났으나, ZST2 및 ZST4 모재 시험편은 거의 비슷하게 나타났다. 한편 294 N의 압입 하중에 의한 ZST 모재 시험편의 형상 파라메터는 Z 모재 시험편보다 ZST1 모재 시험편에서 9%, ZST2 모재 시험편에서 9.
- 1073 K에서 1시간 열처리한 ZST 열처리 시험편의 형상 파라메터는 큰 균열 및 찢김이 발생한ZST4 열처리 시험편를 제외하고는 Z 열처리 시험편보다 높게 나타났다. 척도 파라메터는 ZST1 및ZST2 열처리 시험편에서 작게 나타났으나, ZST3 및 ZST4 열처리 시험편에서 높게 나타났다.
ZST4 열처리 시험편은 38% 작게 나타났다. 척도 파라메터는 ZST1 열처리 시험편에서 21%, ZST2 열처리 시험편에서 35% 작게 나타났으나, ZST3 열처리 시험편에서 4.8%, ZST4 열처리 시험편에서 11% 크게 나타났다. 그러나 나머지 열처리 시험편의 경우, ZST 열처리 시험편의 형상파라메터는 Z 열처리 시험편보다 크거나 작지만, 척도 파라메터는 모두 작게 나타났다.
그리고 1073K 열처리 시험편은 1173K 열처리 시험편보다 높은 확률 분포값을 나타내었다. 특히 ZST1의 1073K 열처리 시험편은 거의 동일한 확률 분포값을 나타내었고, ZST2의1173K-1h 시험편은 1073K보다 높은 확률 분포값을 나타내었다. 한편 큰 균열 및 찢김이 많이 발생한 ZST4 열처리 시험편은 모재보다 분산이 많은 확률 분포값을 나타내었다.
6% 크게 나타났으나, ZST2 및 ZST4 모재 시험편은 거의 비슷하게 나타났다. 한편 294 N의 압입 하중에 의한 ZST 모재 시험편의 형상 파라메터는 Z 모재 시험편보다 ZST1 모재 시험편에서 9%, ZST2 모재 시험편에서 9.5% 크게 나타났지만, ZST3 모재 시험편에서 72%, ZST4 모재 시험편에서 62% 작게 나타났다. 또한 척도 파라메터는 ZST3 모재 시험편에서 약 5% 작게 나타났으나, ZST1 모재 시험편에서 약 3.
(2) 굽힘강도의 경우, 척도 파라메터는 Z 모재시험편을 개질한 ZST 모재 시험편이 작게 나타났다. 형상 파라메터는 Z와 ZST3 모재 시험편이 비슷하고, ZST1과 ZST2 모재 시험편이 z 모재 시험편보다 약 2.5 정도 크게 나타났으나, ZST4 모재시험편은 약 절반으로 작게 나타났다.

후속연구

ZrO2/SiC 복합 세라믹스의 상변태 즉, 정방정→단사정 변태가 균열 치유 기구라면, 이것은 새로운 균열 치유 메커니즘이고, 다른 재료나 다른 성분계를 첨가함으로서 균열 치유 능력 및 강도 향상을 기대할 수 있을 것이다.
이런 현상 때문에 세라믹스에 균열 치유 능력을 부여함으로서, 이 문제를 해결하는 연구가 진행되고 있다. 마찬가지로 ZrO₂ 세라믹스에도 자기 균열 치유 능력을 부여함으로서, 복잡한 형상의 임플란트, 신뢰성이 필요한 인공뼈 등의 가공 단가를 낮출 수 있는 응용이 기대된다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	세라믹스의 장점은?	세라믹스는 내열성, 내식성, 내마모성 등 매우 뛰어난 특성을 가지고 있다. 그러나 금속재료에 비하여 파괴인성이 매우 작아 균열 감수성이 높다.
	ZrO2 세라믹스에 자기 균열 치유 능력을 부여함으로써 기대되는 효과는?	이런 현상 때문에 세라믹스에 균열 치유 능력을 부여함으로서,이 문제를 해결하는 연구가 진행되고 있다. 마찬가지로 ZrO2 세라믹스에도 자기 균열 치유 능력을부여함으로서, 복잡한 형상의 임플란트, 신뢰성이 필요한 인공뼈 등의 가공 단가를 낮출 수 있는 응용이 기대된다.
	세라믹스의 단점은?	세라믹스는 내열성, 내식성, 내마모성 등 매우 뛰어난 특성을 가지고 있다. 그러나 금속재료에 비하여 파괴인성이 매우 작아 균열 감수성이 높다. 그 때문에 기계가공이 어렵고, 높은 가공 단가임에도 불구하고 신뢰성이 부족하다. 이런 현상 때문에 세라믹스에 균열 치유 능력을 부여함으로서,이 문제를 해결하는 연구가 진행되고 있다.

참고문헌 (10)

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Nam, K. W., Park, S. W., Do, J. Y. and Ahn, S. H., 2008, "Cracked-Healing and Bending Strength of $Si_3N_4$ Ceramics," Trans. Korean Soc. Mech. Eng. A, Vol. 32, No. 11, pp. 957-962.

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Nam, K. W. and Hwang, J. R., 2012, "The Crack healing behavior of $ZrO_2/SiC$ composite ceramics with $TiO_2$ additive," Journal of Mechanical Science and Technology, Vol. 26, No. 7, pp. 2093-2096.

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Kim, S. J., Kong, Y. S. and Lee, S. Y., 2009, "Weibull Statistical Analysis of Micro-Vickers Hardness Using Monte-Carlo Simulation," Trans. Korean Soc. Mech. Eng. A, Vol. 33, No. 4, pp. 346-352.

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저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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