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문제 정의
- 그러나 이와 같은 연구에도 불구하고 아직까지 흡착에 적절한 기공구조 뿐만 아니라 넓은 표면적을 가지고 있기 때문에 대표적인 흡착제로서 우수한 성능을 가지고 있는 활성탄을 사용하여 safranin을 흡착한 연구는 거의 없는 실정이다. 따라서 본 연구의 목적은 입상 활성탄을 흡착제로 사용하여 safranin을 흡착하는 연구를 수행하여 흡착공정에 대한 기초자료를 얻고자 하는 것이다. 먼저 등온흡착실험을 통해 Langmuir식과 Freundlich의 등온식을 사용하여 흡착평형관계와 흡착평형인자인 분리계수를 평가하여 흡착조작의 효율성을 판단하였고, Dubinin-Radushkevich식으로부터 흡착공정을 판별하고자 하였다.
- 본 연구에서는 입상 활성탄을 사용하여 Safranin 염료를 흡착하는데 필요한 흡착평형과 흡착동역학 및 열역학 파라미터에 대하여 조사하였다. 평가된 Langmuir 분리계수, RL = 0.
제안 방법
- 적절한 입상 활성탄의 첨가량을 구하고자 298 K에서 초기농도 80 mg/L의 safranin 용액 50 mL에 대하여 침지 활성탄을 10~150 mg (건조기준질량) 범위에서 서로 다르게 첨가하고 24 h 항온진탕한 후 여과, 분리한 여액의 농도를 UV-Vis 흡수분광기(Shimadzu, UV-1800)로 최대흡수파장 520 nm에서 측정하였다. pH 변화실험은 298 K에서 초기농도 80 mg/L의 safranin 용액 50 mL을 완충용액으로 pH 3~11로 조정한 후 입상 활성탄 80 mg 을 투입하고 24 h 항온진탕한 후 여액의 농도로부터 흡착률을 분석하였다.
- 995)으로 흡착공정은 두 속도식이 큰 차이 없이 잘 맞는 것으로 나타났다. 그러나 식에 대한 적합성을 확인하려면 속도식에 의해 계산한 평형 흡착량(qe,cal) 값과 실험값(qe,exp)을 비교해 보는 것이 필요하였기 때문에 다음 식을 사용하여 오차백분율(error percent)을 구하였다.
- 먼저 등온흡착실험을 통해 Langmuir식과 Freundlich의 등온식을 사용하여 흡착평형관계와 흡착평형인자인 분리계수를 평가하여 흡착조작의 효율성을 판단하였고, Dubinin-Radushkevich식으로부터 흡착공정을 판별하고자 하였다. 그리고 흡착속도 실험을 통하여 초기농도와 접촉시간 등이 흡착반응에 미치는 영향을 유사1차반응식과 유사2차반응식을 사용하여 동력학적으로 고찰하였으며, 마지막으로 흡착온도 실험을 통하여 열역학적 파라미터인 Gibbs 자유에너지 변화, 엔탈피 변화, 엔트로피 변화를 평가하여 흡착반응의 자발성과 흡열 또는 발열 반응 여부 등을 해석해보았다.
- 흡착속도실험은 safranin의 초기농도를 40, 60, 80 mg/L로 조정한 상태에서 침지 활성탄 100 mg을 가하여 298 K에서 100 rpm으로 12 h 흡착을 실시하고 1 h 간격으로 농도를 분석하였다. 등온흡착속도실험은 298, 308, 318 K에서 초기농도 80 mg/L의 용액 50 mL에 침지 활성탄 100 mg을 첨가하여 같은 방법으로 12 h 동안 흡착시키면서 매 시간별로 흡착량을 분석하였다.
- 등온흡착실험은 298, 308, 318 K에서 초기농도 80 mg/L인 safranin 용액 50 mL에 침지 활성탄을 건조기준 질량으로 100~1000 mg의 범위에서 각각 유리병에 넣고 왕복식 항온수조(Jeiotec, BS-21)에서 100 rpm의 속도로 24 h 동안 흡착시켰다. 흡착속도실험은 safranin의 초기농도를 40, 60, 80 mg/L로 조정한 상태에서 침지 활성탄 100 mg을 가하여 298 K에서 100 rpm으로 12 h 흡착을 실시하고 1 h 간격으로 농도를 분석하였다.
- 66%에 그쳤다. 따라서 흡착조작의 효율적인 측면을 고려하여 최적입상 활성탄 첨가량을 100 mg으로 선정하고 후속실험을 수행하였다.
- 따라서 본 연구의 목적은 입상 활성탄을 흡착제로 사용하여 safranin을 흡착하는 연구를 수행하여 흡착공정에 대한 기초자료를 얻고자 하는 것이다. 먼저 등온흡착실험을 통해 Langmuir식과 Freundlich의 등온식을 사용하여 흡착평형관계와 흡착평형인자인 분리계수를 평가하여 흡착조작의 효율성을 판단하였고, Dubinin-Radushkevich식으로부터 흡착공정을 판별하고자 하였다. 그리고 흡착속도 실험을 통하여 초기농도와 접촉시간 등이 흡착반응에 미치는 영향을 유사1차반응식과 유사2차반응식을 사용하여 동력학적으로 고찰하였으며, 마지막으로 흡착온도 실험을 통하여 열역학적 파라미터인 Gibbs 자유에너지 변화, 엔탈피 변화, 엔트로피 변화를 평가하여 흡착반응의 자발성과 흡열 또는 발열 반응 여부 등을 해석해보았다.
- 적절한 입상 활성탄의 첨가량을 구하고자 298 K에서 초기농도 80 mg/L의 safranin 용액 50 mL에 대하여 침지 활성탄을 10~150 mg (건조기준질량) 범위에서 서로 다르게 첨가하고 24 h 항온진탕한 후 여과, 분리한 여액의 농도를 UV-Vis 흡수분광기(Shimadzu, UV-1800)로 최대흡수파장 520 nm에서 측정하였다. pH 변화실험은 298 K에서 초기농도 80 mg/L의 safranin 용액 50 mL을 완충용액으로 pH 3~11로 조정한 후 입상 활성탄 80 mg 을 투입하고 24 h 항온진탕한 후 여액의 농도로부터 흡착률을 분석하였다.
- 등온흡착실험은 298, 308, 318 K에서 초기농도 80 mg/L인 safranin 용액 50 mL에 침지 활성탄을 건조기준 질량으로 100~1000 mg의 범위에서 각각 유리병에 넣고 왕복식 항온수조(Jeiotec, BS-21)에서 100 rpm의 속도로 24 h 동안 흡착시켰다. 흡착속도실험은 safranin의 초기농도를 40, 60, 80 mg/L로 조정한 상태에서 침지 활성탄 100 mg을 가하여 298 K에서 100 rpm으로 12 h 흡착을 실시하고 1 h 간격으로 농도를 분석하였다. 등온흡착속도실험은 298, 308, 318 K에서 초기농도 80 mg/L의 용액 50 mL에 침지 활성탄 100 mg을 첨가하여 같은 방법으로 12 h 동안 흡착시키면서 매 시간별로 흡착량을 분석하였다.
대상 데이터
- 실험에 사용한 입상 활성탄의 물리적 특성을 Table 1에 나타내었다. Safranin (Safiranin-O 또는 basis red 2로도 부름)은 Junsei의 extra pure 급 시약을 그대로 사용하였으며, 표준원액을 만들어 두고 어두운 곳에 보관하면서 필요할 때마다 희석하여 사용하였다. 화학구조와 물성은 Table 2와 같다.
- 본 연구에서 사용한 염료인 safranin은 흔히 쓰이는 아조 염료로, 오랫동안 알려진 합성염료이며, 2,8-dimethyl-3,7-diamino-phenazine의 대칭구조를 이룬다. Safranin은 수용성의 불그스름한 갈색 가루로, 식용색소로도 쓰이며, 균의 염색이나 타닌, 면, 실크, 가죽, 울, 종이의 염색에도 쓰인다[2].
- 흡착제로 사용한 DY Carbon의 야자각계 입상 활성탄(이하 입상 활성탄)은 초순수로 수회 세척한 후 건조오븐에서 378 ± 1 K로 12 h 건조한 후, 비이커에 필요한 양만큼 취하여 24 h 동안 373 K의 초순수로 침지시킨 후 사용하였다(이하 침지 활성탄).
이론/모형
- V는 용액의 부피(L)이고, W는 흡착제의 건조 질량(g)이다. Safranin의 흡착공정에 대한 성질과 메커니즘에 대한 정보를 얻기 위하여 298, 308, 318 K의 온도에서 실행하여 얻은 실험값들을 Langmuir, Freundlich 및 Dubinin-Radushkevich 흡착 등온식에 적용하였으며, 결과를 종합하여 Table 3에 나타내었다.
- 흡착공정의 열역학적 파라미터 값인 Gibbs 자유에너지변화(△G), 엔탈피변화(△H) 및 엔트로피 변화(△S)와 같은 열역학적 파라미터들을 Van’t Hoff식을 사용하여 평가하였다.
성능/효과
- 3%의 흡착률에 도달하였다. 가장 높은 흡착률을 나타낸 pH 11에서는 pH를 조정하지 않았을 때의 흡착률(82.7%)와 비교하여 약 16.6%의 흡착률 상승이 있는 것으로 나타났다. 이러한 현상은 양이온계 염료인 Safranin이 pH가 높은 염기영역에서 음으로 하전된 활성탄의 표면과의 상호작용 때문이며, 낮은 pH에선 활성탄 표면이 양으로 하전되어 Safranin의 흡착량도 감소하기 때문인 것으로 판단하였다[2].
- 그 결과, Safranin의 초기농도가 40, 60, 80 mg/L일 때 유사1차반응속도식에 의해 계산한 평형흡착량은 실험값에 대한 오차율은 각각 15.21, 15.48, 20.59%이었고, 유사2차반응속도식에 의해 계산한 평형흡착량은 오차율이 11.35, 8.60, 5.19%로 나타났다. 따라서 본 실험조건에서는 오차율 < 21%를 나타낸 유사1차반응속도식보다 오차율 < 12%인 유사2차반응속도식이 더 적합하다 것을 알 수 있었다.
- 따라서 본 실험조건에서는 오차율 < 21%를 나타낸 유사1차반응속도식보다 오차율 < 12%인 유사2차반응속도식이 더 적합하다 것을 알 수 있었다.
- 351 순으로 증가하였다. 본 실험에서 평가된 분리계수(1/n) 값은 0.518~0.547로 적합한 흡착조작범위인 1/n = 0~1에 포함되는 것을 알 수 있었다[9].
- 220 kJ/mol 순으로 음수값이 커졌다. 이것으로부터 입상 활성탄에 의한 Safranin의 흡착공정은 온도가 올라갈수록 자발성이 더 높아진다는 것을 알 수 있었다. 또한 이 값들은 일반적인 물리흡착의 자유에너지변화영역으로 알려져 있는 △G = -20~0 kJ/mol 범위에 속하는 것을 다시 확인할 수 있었다[11].
- 흡착공정에 대한 동력학적 해석을 위해 반응속도식을 적용해 본 결과, 유사1차반응속도식과 유사2차반응속도식의 일치도는 비슷한 것으로 나타났지만, 유사2차반응속도식에 의해 계산된 평형흡착량이 실험값과 오차율 12% 이내로 더 잘 맞았다. 입상 활성탄에 대한 Safranin의 흡착반응은 온도가 올라갈수록 Gibbs 자유에너지값이 감소하여 자발성이 높아졌으며, 엔탈피 변화값(33.126 kJ/mol)으로부터 흡착공정이 흡열반응으로 진행됨을 알았다.
- Safranin의 흡착에 영향을 주는 pH의 작용에 대하여 알아보기 위해 완충용액으로 초기 pH를 조정한 후 흡착한 결과를 Figure 2에 제시하였다. 입상 활성탄에 대한 Safranin의 흡착은 pH가 증가할수록 향상되는 경향을 보이는데, pH 5 이하에서는 52.1~76.4%이던 흡착률이 pH 7 이상에서는 90% 이상의 흡착률을 나타내며 pH 11에서는 99.3%의 흡착률에 도달하였다. 가장 높은 흡착률을 나타낸 pH 11에서는 pH를 조정하지 않았을 때의 흡착률(82.
- 본 연구에서는 입상 활성탄을 사용하여 Safranin 염료를 흡착하는데 필요한 흡착평형과 흡착동역학 및 열역학 파라미터에 대하여 조사하였다. 평가된 Langmuir 분리계수, RL = 0.183~0.254와 Freundlich 분리계수, 1/n = 0.518~0.547로부터 이 흡착공정이 적절한 처리방법이 될 수 있음을 알았다. Dubinin-Radushkevich식으로부터 얻어진 평균 흡착자유에너지 값은 E = 0.
- 229 kJ/mol을 나타냈는데, 이 값들은 E < 8 kJ/mol에 해당되어 물리흡착공정임을 알 수 있었다. 흡착공정에 대한 동력학적 해석을 위해 반응속도식을 적용해 본 결과, 유사1차반응속도식과 유사2차반응속도식의 일치도는 비슷한 것으로 나타났지만, 유사2차반응속도식에 의해 계산된 평형흡착량이 실험값과 오차율 12% 이내로 더 잘 맞았다. 입상 활성탄에 대한 Safranin의 흡착반응은 온도가 올라갈수록 Gibbs 자유에너지값이 감소하여 자발성이 높아졌으며, 엔탈피 변화값(33.
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