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문제 정의
- 따라서 본 연구에서는 내열성 및 화학적 안정성이 좋아 MCT의 인서트 블록에 사용되는 유연성 EPDM(Ethylene propylene diene monomer-terpolymer)고무의 표면에 무전해 도금법을 통해 전도성을 부여하여 실용화 가능한 전자파 차폐용 소재를 제조하는 것을 목표로 하였다. 연질 고무소재들은 외력에 의한 변형이 커 도금층이 쉽게 박리되는 단점을 가지고 있다.
- 본 연구에서는 부도체 EPDM 고무 표면에 Ni 무전해 도금을 실시하였고, 유연성 및 도전성을 갖춘 시편을 제작 할 수 있었다. 고무소재는 유연성이 높아 부착력이 우수한 도금층을 얻기 힘드나 본 연구에서 사용된 도금 조건 하에서 EPDM 고무에 비교적 우수한 부착력을 가지는 도금층을 얻을 수 있었다.
- 연질 고무소재들은 외력에 의한 변형이 커 도금층이 쉽게 박리되는 단점을 가지고 있다. 이러한 연질고무에 다양한 무전해 도금 조건을 적용하여 부착력 및 도전성이 우수한 Ni 도금층을 얻고, 이렇게 제조된 전도성 부여된 EPDM고무의 물리적 및 전기적 물성에 대해 연구하였다.
제안 방법
- 2θ 43°부근에서 보이는 Ni(111) peak의 강도로 Ni 결정상의 합성 정도를 비교하였다.
- EPDM 고무 표면에 형성된 무전해 Ni 도금층의 전기 전도도를 알아보기 위해 4-point-probe 측정기를 사용하여면(sheet)저항(Ω/sq)을 측정하였으며, 그 결과를 Table 1에 나타내었다.
- 도금 조건에 따른 합성 도금막의 결정상은 X-선회절분석기(x-ray diffractometer, XRD, Cu-Kα)를 통해 분석하였으며, 도금막의 미세구조는 광학현미경(optical microscope) 및 주사전자현미경(field-emission scanning electron microscope, FE-SEM)을 이용하여 분석하였다. Ni 도금막과 고무표면간의 접착력 측정을 위해 스카치테이프(scotch-tape, 3M-610) peel-off test(ESQ-517-16)를 수행하였다. 테이프를 부착 한 후 체중을 가해 고르게 누른 후 제거 하여 벗겨져 나온 형태를 관찰하였다.
- Sn 및 Pd로 표면 활성화 처리된 EPDM고무 표면에 도금조건을 달리하여 Ni 코팅층을 형성시켰으며, Fig. 1에 도금조건 즉 pH 및 온도에 따른 XRD 상합성 결과를 나타내었다. 2θ 43°부근에서 보이는 Ni(111) peak의 강도로 Ni 결정상의 합성 정도를 비교하였다.
- 고무소재는 유연성이 높아 부착력이 우수한 도금층을 얻기 힘드나 본 연구에서 사용된 도금 조건 하에서 EPDM 고무에 비교적 우수한 부착력을 가지는 도금층을 얻을 수 있었다. 도금 전 고무 표면에 Sn/Pd 전처리를 수행하였고 Ni 도금액의 pH 및 온도를 변수로 하여 무전해 도금을 수행하였다. pH와 온도를 달리하여 합성 한 결과 pH 7 및 8, 60~70℃에서 얻은 도금막들에서 비교적 잘 발달된 결정상과 높은 고무소지 와의 결합력 및 높은 전기 전도도를 가짐을 알 수 있었다.
- 도금 조건에 따른 합성 도금막의 결정상은 X-선회절분석기(x-ray diffractometer, XRD, Cu-Kα)를 통해 분석하였으며, 도금막의 미세구조는 광학현미경(optical microscope) 및 주사전자현미경(field-emission scanning electron microscope, FE-SEM)을 이용하여 분석하였다.
- 테이프를 부착 한 후 체중을 가해 고르게 누른 후 제거 하여 벗겨져 나온 형태를 관찰하였다. 무전해 Ni 도금 조건에 따른 도전성 부여된 유연성 EPDM 고무의 전기적 특성을 알아보기 위해 도금된 시편표면에 4-단자 면저항 측정기(4-point-probe)를 사용하여 면(시트) 저항을 측정하였다. 전자파 차폐 특성은 RS103 시스템에서 IEEE 299 규정[15]에 맞추어 500~1000 MHz의 주파수 영역에서 측정하였다.
- 등 세라믹 분말이 첨가된 MCT용 EPDM((주)극동일렉콤)이었고, 가로, 세로 및 두께 100 × 100 × 1 mm인 시트를 사용하였다. 무전해 Ni 도금은 고무표면의 Sn/Pd 활성화 처리와 금속도금 두 과정으로 나누어 처리하였다. 먼저 EPDM 고무의 표면 활성화(sensitizing/activation) 처리를 위해, NaOH 용액(16 g/L)에 70℃, 4시간 동안 담가 세정하였다.
- 본 연구를 통해 가장 우수한 부착력과 전기전도성을 가지는 pH 7, 70℃에서 얻은 Ni-도금된 도전성 EPDM고무를 MCT에 적용하여 400, 600, 800 MHz 및 1000 MHz(1 GHz)에서 측정한 전자파 차폐능을 Table 2에 나타내었다. 이때 기존 상용 Cu 분말에 Ag가 입혀진, Ag/Cu 분말첨가-복합 전도성 시트를 사용한 경우와 전자파 차폐 물성을 비교하였다.
- Ni 공급원으로 염화니켈(nickel chloride 6-hydrate, NiCl2· 6H2O) 21 g/L과 환원제로 차아인 산나트륨(sodium hypophosphite monohydrate, NaH2PO2· H2O) 25 g/L을 사용하였으며, 착화제(complexing agent)로는 글리신(glycine, H2NCH2COOH) 7 g/L과 완충제 (buffer)로는 염화암모늄(ammonium chloride, NH4Cl) 30 g/L을 사용하였다. 여기에 pH 조절제로 0.8 M NaOH를 첨가하여 pH를 5, 6, 7, 8, 9 및 10으로 조절하였으며 반응 중 pH의 추가조절은 수행하지 않았다. 이때 도금욕의 온도를 50℃에서부터 90℃까지 10℃ 간격으로 조절하였으며 도금 시간은 10분으로 고정하였다.
- 본 연구를 통해 가장 우수한 부착력과 전기전도성을 가지는 pH 7, 70℃에서 얻은 Ni-도금된 도전성 EPDM고무를 MCT에 적용하여 400, 600, 800 MHz 및 1000 MHz(1 GHz)에서 측정한 전자파 차폐능을 Table 2에 나타내었다. 이때 기존 상용 Cu 분말에 Ag가 입혀진, Ag/Cu 분말첨가-복합 전도성 시트를 사용한 경우와 전자파 차폐 물성을 비교하였다. 기존 상용 도전성 금속 분말을 이용한 시트와 비교할 때 경제성이 우수한 무전해 도금 도전성 고무를 사용한 경우, 대부분의 주파수에서 대등하거나우수한 전자파 차단능을 얻을 수 있었다.
- 무전해 Ni 도금 조건에 따른 도전성 부여된 유연성 EPDM 고무의 전기적 특성을 알아보기 위해 도금된 시편표면에 4-단자 면저항 측정기(4-point-probe)를 사용하여 면(시트) 저항을 측정하였다. 전자파 차폐 특성은 RS103 시스템에서 IEEE 299 규정[15]에 맞추어 500~1000 MHz의 주파수 영역에서 측정하였다.
- Ni 도금막과 고무표면간의 접착력 측정을 위해 스카치테이프(scotch-tape, 3M-610) peel-off test(ESQ-517-16)를 수행하였다. 테이프를 부착 한 후 체중을 가해 고르게 누른 후 제거 하여 벗겨져 나온 형태를 관찰하였다. 무전해 Ni 도금 조건에 따른 도전성 부여된 유연성 EPDM 고무의 전기적 특성을 알아보기 위해 도금된 시편표면에 4-단자 면저항 측정기(4-point-probe)를 사용하여 면(시트) 저항을 측정하였다.
대상 데이터
- Ni 공급원으로 염화니켈(nickel chloride 6-hydrate, NiCl2· 6H2O) 21 g/L과 환원제로 차아인 산나트륨(sodium hypophosphite monohydrate, NaH2PO2· H2O) 25 g/L을 사용하였으며, 착화제(complexing agent)로는 글리신(glycine, H2NCH2COOH) 7 g/L과 완충제 (buffer)로는 염화암모늄(ammonium chloride, NH4Cl) 30 g/L을 사용하였다.
- 다음으로 무전해 도금을 위해, 일반적인 Ni(P)-욕(bath)을 제조하여 사용하였다. Ni 공급원으로 염화니켈(nickel chloride 6-hydrate, NiCl2· 6H2O) 21 g/L과 환원제로 차아인 산나트륨(sodium hypophosphite monohydrate, NaH2PO2· H2O) 25 g/L을 사용하였으며, 착화제(complexing agent)로는 글리신(glycine, H2NCH2COOH) 7 g/L과 완충제 (buffer)로는 염화암모늄(ammonium chloride, NH4Cl) 30 g/L을 사용하였다.
- 본 연구에 사용한 유연성 고무는 내화성을 부여하기 위해 Al(OH)3 및 Mg(OH)3 등 세라믹 분말이 첨가된 MCT용 EPDM((주)극동일렉콤)이었고, 가로, 세로 및 두께 100 × 100 × 1 mm인 시트를 사용하였다.
이론/모형
- 도금층에 대한 부착력 측정은 indentation, scratch, peel-off, pull-off 등 여러 가지 방법들이 제안되고 있으나 유연성이 높은 고무에는 모두 적용하기 어려웠다. 따라서 가장 손쉽게 측정할 수 있는 스카치테이프(scotchtape) peel-off test(ESQ-517-16)를 수행하였다. Fig.
성능/효과
- 온도가 70℃로 동일할 경우엔 pH 5, 6 및 8의 경우 보다 pH 7에서 도금을 수행할 경우 가장 우수한 접착력을 가짐을 알 수 있었으며(Fig. 5(a)), pH가 7로 동일할 경우엔 70℃에서 가장 우수한 접착력을 보임을 알 수 있었다(Fig. 5(b)).
- 중간 온도인 70 및 80℃ 합성 조건에서는 핵생성 및 성장의 균형이 맞아 비교적 균질한 미세구조를 보이고 있으나(Fig. 4(b) 및 4(c)) 온도가 낮거나 높은 60 및 90℃ 조건에서 얻은 도금층에서는 저온에서의 높은 핵생성 속도, 고온에서의 높은 결정성장 속도 같은 상대적인 핵형성 및 성장의 균형이 맞지 않아 불균일한 미세구조(Fig. 4(a) 및 4(d))를 보이는 것으로 여겨진다.
- EPDM 고무 표면에 형성된 무전해 Ni 도금층의 전기 전도도를 알아보기 위해 4-point-probe 측정기를 사용하여면(sheet)저항(Ω/sq)을 측정하였으며, 그 결과를 Table 1에 나타내었다. pH 5의 낮은 pH에서 얻은 도금막의 경우 저항이 너무 높아 측정이 불가능 하였으며 pH가 비교적 높거나 낮은 pH 10 및 6에서 얻은 도금막들도 비교적 높은 면저항 값들을 보여 전기전도도가 좋지 않았다. 반면에 pH 7, 8, 9에서 얻은 박막들의 경우 넓은 온도범위에 걸쳐 낮은 저항 값들을 보였으며, 70℃에서 얻은 박막들이 가장 낮은 저항 값을 나타내고 있다.
- 도금 전 고무 표면에 Sn/Pd 전처리를 수행하였고 Ni 도금액의 pH 및 온도를 변수로 하여 무전해 도금을 수행하였다. pH와 온도를 달리하여 합성 한 결과 pH 7 및 8, 60~70℃에서 얻은 도금막들에서 비교적 잘 발달된 결정상과 높은 고무소지 와의 결합력 및 높은 전기 전도도를 가짐을 알 수 있었다. 가장 높은 전기전도도 및 부착력을 보인 무전해 도금조건(pH 7, 70℃)에서 도전성이 부여된 EPDM 고무를 MCT 시스템에 적용하여 전자파 차폐능을 측정한 결과 기존 상용 도전성 금속 분말을 이용한 전자파 차폐체와 비교할 때 대부분의 주파수에서 대등하거나 우수한 전자파 차단능을 얻을 수 있었다.
- pH와 온도를 달리하여 합성 한 결과 pH 7 및 8, 60~70℃에서 얻은 도금막들에서 비교적 잘 발달된 결정상과 높은 고무소지 와의 결합력 및 높은 전기 전도도를 가짐을 알 수 있었다. 가장 높은 전기전도도 및 부착력을 보인 무전해 도금조건(pH 7, 70℃)에서 도전성이 부여된 EPDM 고무를 MCT 시스템에 적용하여 전자파 차폐능을 측정한 결과 기존 상용 도전성 금속 분말을 이용한 전자파 차폐체와 비교할 때 대부분의 주파수에서 대등하거나 우수한 전자파 차단능을 얻을 수 있었다.
- 본 연구에서는 부도체 EPDM 고무 표면에 Ni 무전해 도금을 실시하였고, 유연성 및 도전성을 갖춘 시편을 제작 할 수 있었다. 고무소재는 유연성이 높아 부착력이 우수한 도금층을 얻기 힘드나 본 연구에서 사용된 도금 조건 하에서 EPDM 고무에 비교적 우수한 부착력을 가지는 도금층을 얻을 수 있었다. 도금 전 고무 표면에 Sn/Pd 전처리를 수행하였고 Ni 도금액의 pH 및 온도를 변수로 하여 무전해 도금을 수행하였다.
- 기존 상용 도전성 금속 분말을 이용한 시트와 비교할 때 경제성이 우수한 무전해 도금 도전성 고무를 사용한 경우, 대부분의 주파수에서 대등하거나우수한 전자파 차단능을 얻을 수 있었다. 두 경우 모두 에서 주파수 증가에 따라 전반적으로 차단능이 감소하는 일반적인 경향을 보이나 1 GHz보다 800 MHz에서 가장 낮은 값을 보인다. 이는 물성을 측정한 MCT tray 내부 구조에 따른 특성으로 여겨진다.
- 5는스카치테이프 사용한 부착력 테스트 결과를 보여주고 있다. 온도가 70℃로 동일할 경우엔 pH 5, 6 및 8의 경우 보다 pH 7에서 도금을 수행할 경우 가장 우수한 접착력을 가짐을 알 수 있었으며(Fig. 5(a)), pH가 7로 동일할 경우엔 70℃에서 가장 우수한 접착력을 보임을 알 수 있었다(Fig.
- 3에 각각 pH 7, 여러 도금온도(60, 70, 80, 90℃) 조건 하에서 얻은 도금 층의 표면을 광학현미경으로 관찰한 표면구조를 나타내었다. 유연성 기판 위에 성막 되었지만 균열(crack)들이 보이지 않고 박리의 흔적도 없이 비교적 도금막을 잘 유지하고 있었다. 70℃에서 얻은 박막의 경우에 비해 60, 80, 90℃에서 얻은 도금의 경우 pits/pinholes들이 더 많이 보이고 있다.
- 전자현미경으로 확인한 pH 7, 8, 9에서 얻은 박막들의 두께가 대부분 1.5 μm 정도였고 따라서 체적저항으로 환산할 경우 10−4Ω · cm 대의 낮은 저항 값 즉 높은 전기 전도도를 가짐을 확인할 수 있었다.
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