[논문]알루미나이드 코팅된 티타늄 합금의 동적산화거동

손영일; 박진수; 박준식

doi:10.6108/kspe.2015.19.5.084

알루미나이드 코팅된 티타늄 합금의 동적산화거동
Dynamic Oxidation Behaviors of Aluminide Coated Titanium Alloys 원문보기

한국추진공학회지 = Journal of the Korean Society of Propulsion Engineers, v.19 no.5, 2015년, pp.84 - 90

손영일 (Advanced Propulsion Technology Center, Agency for Defense Development) , 박진수 (Department of Materials Science and Engineering, Hanbat National University) , 박준식 (Department of Materials Science and Engineering, Hanbat National University)

초록
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티타늄 합금은 고온 추진체의 부품에 사용될 경우, 고온의 화염에서 순간적으로 노출될 수 있음으로, 고온의 화염하에서의 내산화특성을 평가할 필요가 있다. 본 연구에서는 Ti64 합금 (Ti-6%Al-4%V) 및 코팅된 Ti64 합금을 고온화염하에서 산화손상 및 내산화 특성을 평가하고자 하였다. Ti64 합금의 코팅은 알루미늄 확산코팅법을 사용하여 코팅을 수행하였다. 표면에 알루미나이드층이 코팅되지 않은 Ti64 합금은 고온의 화염 노출시에 표면 박리현상이 발생하였으나, 코팅된 시험편은 표면박리현상이 나타나지 않았고 알루미나이드 층의 산화물 생성으로 인하여 표면이 보호됨을 관찰할 수 있었다. 화염노출시 코팅층의 역할을 고찰하기 위하여 코팅층을 분석하였으며, 조직의 변화를 고찰하고 논의하였다.

Abstract ▼ AI-Helper

Titanium alloys has been received an attention due to their excellent specific strength and many other superior properties in the application of components of flying subjects. In this study, Ti-6Al-4V (Ti64 alloy) has been selected in order to evaluate oxidation and degradation behaviors under the exposure of high temperature flame. The alloy has been coated with Al diffusion coating routes. The coated alloys showed an improved oxidation and degradation behaviors. The oxidation and degradation mechanism for the coated and uncoated alloys has been discussed in terms of microstructural observations.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

본 연구에서는 Ti-6Al-4V 합금의 내 산화성을 향상시키기 위해 Aluminide 확산코팅을 수행하였고, 다양한 열처리 온도와 코팅시간에 따른 코팅결과를 통해 코팅 층의 성장속도에 대해 pure titanium 과 비교하고 고찰하였다. 내 산화성 평가는 bare 합금과 Aluminide 코팅된 합금을 비교 분석을 위해 대기 중에서 다양한 조건의 일정한 온도 및 시간에 따른 등온정적산화환경에서 산화 저항성을 평가하였고, 실제 화염에 노출시킨 후의 산화 저항성 평가 또한 수행하였다.
본 연구에서는 코팅되지 않은 Ti-6Al-4V합금과 알루미나이드 코팅된 Ti-6Al-4V합금의 정적산화 및 동적산화거동에 대하여 고찰하였다. 시험편의 코팅은 확산코팅법을 이용하여 표면에 균일하게 안정된 TiAl₃ 코팅층을 생성시킬 수 있었고, 코팅방법의 용이성과 확산의 특성으로 인하여 코팅층과 모재의 밀착력은 매우 높을 것으로 사료된다.
본 연구결과로부터, 알루미나이드 코팅된 시험편은 1000℃이상에서는 정적인 산화분위기에서 장시간 노출될 경우 표면박리가 일어날 수 있음을 알았고, 순간적인 화염노출시에는 표면이 1300℃이상의 온도가 올라가도 시험편은 큰 변화 없이 사용할 수 있음을 알 수 있었다. 코팅의 조건과 두께 최적화에 대하여 연구 중이며 다시 보고할 계획이다.

제안 방법

본 연구에서는 Ti-6Al-4V 합금의 내 산화성을 향상시키기 위해 Aluminide 확산코팅을 수행하였고, 다양한 열처리 온도와 코팅시간에 따른 코팅결과를 통해 코팅 층의 성장속도에 대해 pure titanium 과 비교하고 고찰하였다. 내 산화성 평가는 bare 합금과 Aluminide 코팅된 합금을 비교 분석을 위해 대기 중에서 다양한 조건의 일정한 온도 및 시간에 따른 등온정적산화환경에서 산화 저항성을 평가하였고, 실제 화염에 노출시킨 후의 산화 저항성 평가 또한 수행하였다.
코팅 후 표면의 형상관찰 및 성분분석 그리고 코팅층의 두께 및 단면의 분석을 위해 분석장비 SEM(Scanning Electron Microscope (JEOL-6300)), EDS(Energy Dispersive Spectrum) 그리고 XRD(X-ray Diffraction), Cu Ka radiation, an operating voltage of 40 V(D/Max 2500H, Rigaku ®)를 사용하였다. 또한, 산화실험 후의 시험편들 역시 상기 장비를 사용하여 분석하였고 산화 저항성 평가는 산화 전과 후의 무게변화율을 측정하여 평가하였다.
혼합된 분말은 뚜껑이 있는 Ø38 × 30 mm의 알루미나 도가니에 가득 담았고, 코팅층의 성장 속도 비교 및 고찰을 위해 준비된 Ti-6Al-4V 합금 시험편을 도가니 중앙에 삽입하여 고온용 세라믹 본드를 사용하여 밀봉하였다. 밀봉된 알루미나 도가니는 석영관을 사용하는 관상로 중앙에 위치하였고, 진공상태를 만든 후 Ar 분위기를 유지하며 열처리를 하였다.
산화실험은 Ti-6Al-4V 합금에 Aluminide 코팅 후 코팅 두께를 측정하여 가장 최적화된 코팅조건을 정립하였고, 그 조건에서 코팅된 시험편을 더 제작하여 산화실험에 사용하였다.
분말을 가득 채워 상부 표면을 평평하게 한 후 그 위에 코팅된 Ti-6Al-4V 합금 시험편을 올려놓고 대기 중에서 공기의 자연 순환을 유지하며 열처리를 하였다. 산화실험의 산화 온도는 800, 1000, 1200℃의 3 가지 조건에서 분당 5℃의 승온 속도로 온도를 올렸으며, 산화 유지 후 노냉 하였다. 유지 시간은 모든 온도 조건에서 동일하게 25, 50, 100시간을 유지하였다.
즉, 전반적으로 600~1050℃ 까지 제일 높은 분압을 나타내는 활성제는 NH₄Cl이고 제일 낮은 분압을 나타내는 활성제는 AlCl₃이다. 이 결과를 토대로 활성제의 분압을 고려하여 코팅층의 증착속도를 제어하였고 미세균열을 억제시키는 방법을 사용하였다[7].
정적등온산화 실험은 95 × 22 × 18 mm의 알루미나 보트에 Al2O3 분말을 가득 채워 상부 표면을 평평하게 한 후 그 위에 코팅된 Ti-6Al-4V 합금 시험편을 올려놓고 대기 중에서 공기의 자연 순환을 유지하며 열처리를 하였다.
정적인 등온산화결과와 더불어 전술한 방법으로 화염노출시험을 수행하였다. Fig.
코팅 후 표면의 형상관찰 및 성분분석 그리고 코팅층의 두께 및 단면의 분석을 위해 분석장비 SEM(Scanning Electron Microscope (JEOL-6300)), EDS(Energy Dispersive Spectrum) 그리고 XRD(X-ray Diffraction), Cu Ka radiation, an operating voltage of 40 V(D/Max 2500H, Rigaku ®)를 사용하였다.
혼합된 분말은 뚜껑이 있는 Ø38 × 30 mm의 알루미나 도가니에 가득 담았고, 코팅층의 성장 속도 비교 및 고찰을 위해 준비된 Ti-6Al-4V 합금 시험편을 도가니 중앙에 삽입하여 고온용 세라믹 본드를 사용하여 밀봉하였다.

대상 데이터

본 연구에서는 사용된 시험편으로는 Ti-6Al-4V 합금을 사용하였다. 시험편은 봉재에서 추출하였으며, Ø20 × 5 mm의 원통형으로 균일하게 절단하였고, 표면은 #600~#2000의 사포로 연마한 뒤 polishing 하였다.
2(b)의 시간에 따른 온도변화에서처럼 약 1623 K 에서 온도를 유지시킨 후 유지된 시점에서부터 1~15분 동안 노출시켰다. 화염생성을 위해 사용된 gas는 LPG(Liquefied Petroleum Gas)와 O₂의 혼합 gas를 사용하였으며, 온도를 유지시키기 위한 화염에 노출된 표면과 시험편 뒷면의 온도는 각각 PYROMETER와 Thermal couple R-type을 사용사여 측정하였다.

이론/모형

이후 에탄올에 담가 초음파 세척하였고, 냉풍 건조하였다. 본 연구에서는 Ti-6Al-4V 합금의 내산화성 향상을 위한 코팅 방법으로 HAPC 코팅기법을 이용하여 Aluminide 코팅을 수행하였다. 3가지의 pack powder는 증착소스분말로 30wt%의 Al분말 (순도 > 99.

성능/효과

3에는 AlCl₃를 이용하여 코팅된 시험편의 외관의 사진을 나타낸다. Fig. 1의 시험편과 같은 금속의 색깔로부터 코팅후에는 무반사 회색을 띠며 코팅이 되었고, 코팅은 모든 면이 균일하게 코팅되었음으로 3차원적으로 코팅이 필요한 부품에 균일하게 코팅이 될 수 있는 가능성을 보였다. Fig.
또한, 동적화염삭마 실험에서는 표면의 온도가 1350℃이상으로 상승하였을 경우, 코팅이 되지 않은 시험편의 경우에는 표면에 생성된 TiO₂층으로 인하여 표면박리가 진행됨이 나타났으나, TiAl₃층이 코팅된 Ti-6Al-4V합금에서는 표면의 박리가 나타나지 않았다. 본 연구결과로부터, 3차원으로 복잡한 부품의 코팅에 알루미나이드 확산코팅이 사용될 경우, 내산화손상 특성이 높게 나타날 수 있음을 알 수 있었고, 3차원의 복잡한 부품에도 확산코팅법을 적용할 수 있음을 알 수 있었다.
본 연구결과로부터, 알루미나이드 코팅된 시험편은 1000℃이상에서는 정적인 산화분위기에서 장시간 노출될 경우 표면박리가 일어날 수 있음을 알았고, 순간적인 화염노출시에는 표면이 1300℃이상의 온도가 올라가도 시험편은 큰 변화 없이 사용할 수 있음을 알 수 있었다. 코팅의 조건과 두께 최적화에 대하여 연구 중이며 다시 보고할 계획이다.
본 연구에서는 코팅되지 않은 Ti-6Al-4V합금과 알루미나이드 코팅된 Ti-6Al-4V합금의 정적산화 및 동적산화거동에 대하여 고찰하였다. 시험편의 코팅은 확산코팅법을 이용하여 표면에 균일하게 안정된 TiAl₃ 코팅층을 생성시킬 수 있었고, 코팅방법의 용이성과 확산의 특성으로 인하여 코팅층과 모재의 밀착력은 매우 높을 것으로 사료된다. 1000℃까지의 정적 산화실험에서 나타났듯이 코팅된 시험편은 외관이 큰 변화없이 장시간 유지하여도 안정된 코팅층을 형성할 수 있었지만, 1200℃에서는 표면이 부풀어 올라 표면을 보호하지 못함을 알 수 있다.
상태도에서 보이듯이 약 600℃에서는 타이타늄 알루미나이드 상이 생성됨으로 중간상으로 여러 가지 알루미드상이 생성될 것으로 예상되었다. 이를 확인하기 위하여 XRD를 수행한 결과, Fig. 5에 나타내었듯이 코팅을 6, 12, 25시간 별로 수행함에도 불구하고 시간에 관계없이 알루미늄이 가장 많은 TiAl₃상만이 표면에 생성되었다. 상태도상으로는 여러 가지 상이 표면에 생성되어야 하나, 핵생성 등의 영향으로 다른 상들은 관찰되지 않았다.
자세한 무게 측정의 결과 및 변화는 추후에 분석 할 계획이다. 코팅된 시험편은 1000℃까지는 시간의 변화와 무관하게 큰 변화 없이 표면을 보호하고 있었지만, 1200℃에는 코팅되지 않은 시험편과 동일하게 표면이 부풀어 오르며 코팅층이 박리되는 현상이 나타났다. 이는 코팅층과 모재의 열팽창계수의 차이 때문으로 사료되며, 이로부터 코팅층은 1000℃까지만 모재를 보호할 수 있는 것으로 사료된다.
표면은 거칠은 알루미나이드 층으로 덮여있는 것으로 알 수 있고, 단면을 관찰한 결과, 사진안의 EDS결과에서도 나타내었듯이 단일의 TiAl₃ 상이 형성되어 있는 것을 알 수 있었다. 코팅의 시간이 증가함에 따라, 코팅층의 두께만 증가하고 코팅층의 중간 상에는 큰 변화가 없는 것으로 나타났다
6은 600℃에서 코팅된 표면과 단면층을 나타내고 있다. 표면은 거칠은 알루미나이드 층으로 덮여있는 것으로 알 수 있고, 단면을 관찰한 결과, 사진안의 EDS결과에서도 나타내었듯이 단일의 TiAl₃ 상이 형성되어 있는 것을 알 수 있었다. 코팅의 시간이 증가함에 따라, 코팅층의 두께만 증가하고 코팅층의 중간 상에는 큰 변화가 없는 것으로 나타났다

후속연구

코팅을 하지 않은 시험편은 무게증가가 크게 나타났으나, 코팅을 수행한 시험편의 경우에는 무게증가가 크게 나타나지 않았다. 자세한 무게 측정의 결과 및 변화는 추후에 분석 할 계획이다. 코팅된 시험편은 1000℃까지는 시간의 변화와 무관하게 큰 변화 없이 표면을 보호하고 있었지만, 1200℃에는 코팅되지 않은 시험편과 동일하게 표면이 부풀어 오르며 코팅층이 박리되는 현상이 나타났다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	티타늄 합금이 고온 추진체의 부품에 사용될 경우 무슨 특성이 평가되어야 하는가?	티타늄 합금은 고온 추진체의 부품에 사용될 경우, 고온의 화염에서 순간적으로 노출될 수 있음으로, 고온의 화염하에서의 내산화특성을 평가할 필요가 있다. 본 연구에서는 Ti64 합금 (Ti-6%Al-4%V) 및 코팅된 Ti64 합금을 고온화염하에서 산화손상 및 내산화 특성을 평가하고자 하였다.
	순수한 티타늄과 티타늄 합금의 장점은?	순수한 티타늄과 티타늄 합금은 충분한 강성, 높은 강도, 우수한 내식성 및 좋은 생체 적합성 등 뛰어난 조합 때문에 항공 우주, 자동차, 화학, 의료 및 방위 산업 분야에서 널리 활용이 된다[1]. 티타늄합금 중에서도 Ti-6Al-4V 합금은 경량성 뿐 아니라 안정적인 미세구조 때문에 우수한 기계적 특성과 용접성 및 소성 변형성을 가진다.
	Halide Activated Pack Cementation 코팅에서 코팅층의 두께를 결정하는 인자는 무엇인가?	HAPC 코팅에서 코팅층의 두께를 결정하는 인자는 크게 Pack 내의 halide vapor gas의 분압, 열처리 온도 및 시간이다[7-10]. 온도는 활성 가스의 활성도와 모재에 따른 증착원소의 고체 확산 속도를 결정하고, 열처리 시간은 코팅층이 형성되는 시간을 결정하여 두께를 제어할 수 있다.

참고문헌 (14)

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저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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