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제안 방법
- 0.055 mol(110 g)의 폴리올(PTMEG 또는 대두유 폴리올)과 0.089 mol(22.22 g)의 MDI를 질소 퍼징된 1 l 4구 이중자켓 반응조에 투입하여 45 oC에서 10분간 혼합한 후 90 oC에서 2시간 동안 교반을 통하여 1차 합성을 통해 프리폴리머를 제조하였다. 합성된프리폴리머를 45 oC로 냉각하고 495 g의 DMAc(dimethylacetamide)를 넣어 희석한 후 5 oC로 냉각하고 쇄연장제인 EDA(ethylenediamine) 0.
- 1. FT-IR 분석과 1H-NMR 분석을 통하여 폴리우레탄의 우레탄결합과 우레아 결합을 확인함으로써, 재생산 가능한 대두유 기반 식물계 바이오매스 이용한 친환경 폴리우레탄의 합성을 확인하였다.
- GPC 분석장치(2695 separation, Waters)를 이용하여 합성한 폴리우레탄의 분자량 및 다분산지수를 분석하였다.
- PTMG-PU와 SBP-PU의 염색 후 잔욕의 흡광도 측정을 통하여 흡착된 염료의 양 및 흡진율을 계산하였다. 두 가지 폴리우레탄의 경우 모두에 대해 분산염료에 대한 흡진율이 반응성 염료에 대한 흡진율보다 월등히 우수한 결과를 나타내었다(Figure 8).
- 구조 분석 및 분자량 측정: 합성된 폴리우레탄의 구조 분석을 위하여 FT-IR과 1H-NMR을 분석하였으며, 분자량 및 분자량 분포를 확인하기 위하여 GPC(gel permeable chromatography) 분석을 수행하였다. 필름 상태로 캐스팅한 폴리우레탄을 적외선 분광분석장치(FT-IR 300E, JASCO)를 사용하여 분광 스펙트럼을 측정하였으며(주사수=50, 해상도=4), 핵자기공명분석장치(EX-400, 400 MHz, JEOL)를 사용하여 구조 분석을 실시하였다.
- 분자량 측정: GPC 분석장치(2695 separation, Waters)를 이용하여 합성한 폴리우레탄의 분자량 및 분자량 분포를 분석하였다(Table 1).
- 열적 특성 분석: TGA 열분석을 통하여 기준 PTMG-PU와 SBP-PU의 열적 성질이 어떻게 달라지는가를 확인하였다. Figure 7을 살펴보면 대두유 폴리우레탄의 열적 거동이 310 oC 부근에서 더 지연되는 것으로 보아 대두유 폴리우레탄의 내열성(heat resistance)이 더 우수한 것을 알 수 있었다.
- 열중량 분석: 폴리우레탄의 열적 특성을 분석하기 위하여 필름 상태로 캐스팅한 폴리우레탄 시료에 대해 열중량분석을 행하였다. 열중량분석기(TGA, TA Instruments, TGAQ500)를 이용하여 질소 기류하에서 상온에서 700 oC까지10 oC/min 속도로 승온하여 측정하였다.
- 열중량 분석: 폴리우레탄의 열적 특성을 분석하기 위하여 필름 상태로 캐스팅한 폴리우레탄 시료에 대해 열중량분석을 행하였다. 열중량분석기(TGA, TA Instruments, TGAQ500)를 이용하여 질소 기류하에서 상온에서 700 oC까지10 oC/min 속도로 승온하여 측정하였다.
- 5 mm)한 두 가지 종류의 폴리우레탄 피염물 1g을 액비 1:20의 조건으로 1 %owf의 농도 조건에서 Figure 5의 염색 프로파일에 따라 염색을 진행하였다. 염색 후 폴리우레탄에 대한 염료의 흡진율 측정을 위해 자외-가시광선 분광광도계(UV-Visible spectrophotometer, Agilent8453, Agilent Technology)를 사용하여 초기 염욕 및 염색 후 잔욕의 흡광도를 측정하여 아래의 식 (1)을 이용하여 흡진율(%Exhaustion)을 계산하였다.
- 염색성 시험은 IR 염색기(대림스타릿, 한국)를 사용하여 반응성 염료와 분산염료에 대한 염색성을 각각 고찰하였다. 필름 캐스팅(0.
- 이번 연구에서는 대두유 폴리올을 사용한 환경친화형 폴리우레탄을 합성하였으며, 기존의 석유계 폴리올을 사용한 폴리우레탄과의 물성을 비교 고찰한 결과 다음과 같은 결론을 얻을 수 있었다.
- 이번 연구에서는 폴리우레탄의 주 원료중 하나인 폴리올을 대두유 기반 폴리올을 사용하여 폴리우레탄을 합성하고 그 물성을 기존 폴리우레탄과 비교 고찰하였다.
- 폴리올(PTMEG 또는 대두유 폴리올)과 MDI를 1차 중합하여 프리폴리머(prepolymer)를 합성하였으며, 이후 쇄연장제인 DEA와 쇄종지제인 EDA를 사용하여 쇄연장후 중합을 완료하는 프리폴리머 방법을 사용하였다(Figure 4).
- 구조 분석 및 분자량 측정: 합성된 폴리우레탄의 구조 분석을 위하여 FT-IR과 1H-NMR을 분석하였으며, 분자량 및 분자량 분포를 확인하기 위하여 GPC(gel permeable chromatography) 분석을 수행하였다. 필름 상태로 캐스팅한 폴리우레탄을 적외선 분광분석장치(FT-IR 300E, JASCO)를 사용하여 분광 스펙트럼을 측정하였으며(주사수=50, 해상도=4), 핵자기공명분석장치(EX-400, 400 MHz, JEOL)를 사용하여 구조 분석을 실시하였다.
- 22 g)의 MDI를 질소 퍼징된 1 l 4구 이중자켓 반응조에 투입하여 45 oC에서 10분간 혼합한 후 90 oC에서 2시간 동안 교반을 통하여 1차 합성을 통해 프리폴리머를 제조하였다. 합성된프리폴리머를 45 oC로 냉각하고 495 g의 DMAc(dimethylacetamide)를 넣어 희석한 후 5 oC로 냉각하고 쇄연장제인 EDA(ethylenediamine) 0.033 mol(1.97 g) 과 쇄종지제인 DEA(diethylamine) 0.0034 mol(0.25 g)을 42 g의 DMAC에 희석하여 적가깔때기(dropping funnel)를 이용하여 프리폴리머에 첨가하였다. 이후 45 oC로 승온하여 2시간 동안 중합반응을 진행한 후 반응을 종결하였다.
대상 데이터
- 폴리우레탄의제조를위하여폴리올로는 poly(etetramethyleneehter glycol) (PTMEG, 분자량 2000, Sigma-Aldrich)과 대두유 폴리올(soybean oil-based polyol, 분자량 2000)을 사용하였고, 디이소시아네이트로 4,4'-methylenebis(phenylisocyanate)(MDI, Sigma-Aldrich)를 각각 사용하였다. 또한 사슬연장반응과 사슬 종결 반응을 위하여 diethylamine(DEA, SigmaAldrich)과 ethylenediamine(EDA, Sigma-Aldrich)을 사용하였다. 기타실험에사용한시약은모두 1급시약을사용하였다.
- 염색성 시험을 위해 반응성 염료인 C.I. Reactive Blue 19와분산염료인 C.I. Disperse Blue 79를사용하였다(Figure 3).
- 염색에 사용한 분산제와 pH 조절제는 SUNSOLT 1200K와 NC ACID W-3050를 니카코리아 주식회사로부터 제공받아 사용하였다.
- 폴리우레탄의제조를위하여폴리올로는 poly(etetramethyleneehter glycol) (PTMEG, 분자량 2000, Sigma-Aldrich)과 대두유 폴리올(soybean oil-based polyol, 분자량 2000)을 사용하였고, 디이소시아네이트로 4,4'-methylenebis(phenylisocyanate)(MDI, Sigma-Aldrich)를 각각 사용하였다.
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