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가설 설정
- Staining of cationic dye on N400-1 during alkaline treatment (1 wt% NaOH, 1 wt% penetrating agent, 95°C). Figure 10. Effect of dyeing temperature on color yield of N400-1 dyed with disperse dyes (3% o.w.f). 1초극세사는 원단의 바깥쪽에 위치하기 때문에 최종 겉보기 색농도인 K/S 값은 초극세사에 흡착된 염료의 양에 영향을 받는다.
제안 방법
- 견뢰도 시험전, 염색한 시료를 180 °C, 60초 동안 텐터(미니텐터 DL-2015, DaeLim, Korea)에서 열처리한 후 세탁견뢰도(ISO 105-C06/C1S)와 일광견뢰도(ISO 105-B02)를 측정하였다.
- 이 논문에서는 원사 직경 400 nm급의 폴리에스터 해도형 초극세사 편성물의 감량거동을 감량률, SEM 분석, 양이온 염료 착색법 등을 이용하여 고찰하였다. 또한 6종의 분산염료에 대한 염색 및 견뢰도 특성을 조사하였다.
- 염색한 편성물 원단을 두 번 접어 네 겹으로 만든 다음, 측색기(COLOR EYE 3000, Gretag Macbeth)를 이용하여 광원 D65, 관측시야 10 ° 의 조건에서 각 파장대의 반사율을 측정하였다.
- 이 논문에서는 원사 직경 400 nm급의 폴리에스터 해도형 초극세사 편성물의 감량거동을 감량률, SEM 분석, 양이온 염료 착색법 등을 이용하여 고찰하였다. 또한 6종의 분산염료에 대한 염색 및 견뢰도 특성을 조사하였다.
- 이 연구에서는 400 nm급(0.003 dpf)의 폴리에스터 해도형 초극세사 편성물의 감량거동, 염색성 및 견뢰도 특성을 고찰하여 다음과 같은 결과를 얻었다.
- 이때, 염료 농도(0.5−5% owf) 및 염색온도(110−130 °C)를 변화시켜 이들의 영향을 살펴 보았다.
- 초극세사 편성물을 감량 최적조건(NaOH 1 wt%, 침투제1 wt%, 95 °C, 50분)에서 감량한 다음, 분산염료에 대한 온도별 염색성 및 빌드업성을 조사하였다.
대상 데이터
- 알칼리 감량 전 폴리에스터 해도형 초극세 원사의 단면 사진은 Figure 1과 같다. 감량과 염색시 사용된 CH3COOH, NaOH, Na2S2O4 등의 시약은 모두 1급 시약을 사용하였으며, 감량용 침투제(penetrating agent)와 염색시 사용된 분산제(dispergent) 및 소핑제(Protesol DSL) 는 (주)KMF로 부터 제공받아 사용하였다. 염색을 위해 오영산업(주)에서 3종, Clariant Co.
- 이 연구에 사용된 폴리에스터 해도형 초극세사는 도성분으로 일반 PET 고분자, 해성분은 알칼리 용해성 PET로 구성되어있다. 알칼리용해성 PET는 Figure 5와같이 sulfonated isophthalate 성분을 10−15 wt% 함유하고 있는 공중합체로서, sulfonate기 자체가 고분자의 알칼리 수용액에 대한 용해성을 높여 주며, 벌키한 구조로 인한 입체장애와 비선형성에 기인하여 결정화도가 일반 PET에 비해 현저히 낮기 때문에 알칼리 처리에 의해 쉽게 가수 분해되어 용출된다[8,12,13].
- 피염물로는 폴리에스터 해도형 나노필라멘트 편성물(환편, 32 gauge, single 조직)을 (주)KMF로 부터 제공받아 사용하였으며, 구성 원사의 조성 및 이론 감량률은 Table 1에 나타낸 바와 같다. 알칼리 감량 전 폴리에스터 해도형 초극세 원사의 단면 사진은 Figure 1과 같다.
이론/모형
- 염색한 편성물 원단을 두 번 접어 네 겹으로 만든 다음, 측색기(COLOR EYE 3000, Gretag Macbeth)를 이용하여 광원 D65, 관측시야 10 ° 의 조건에서 각 파장대의 반사율을 측정하였다. 최대 흡수파장에서의 표면 반사율(R)로 부터 겉보기 색 농도인 K/S 값을 다음의 Kubelka-Munk 식에 의해 구하였다.
성능/효과
- NaOH 1 wt%, 95 °C 조건에서 알칼리 감량한 시료를 양이온 염료로 염색한 결과, 감량전에 높은 K/S 값을 보이다가 감량이 진행됨에 따라 K/S 값이 감소함을 통해 해성분의 용출정도를 간접적으로 평가할 수 있었다.
- NaOH 농도가 증가할수록 그리고 처리시간이 길수록 감량률이 증가하였으며, NaOH 1 wt%일 때 40−50분, NaOH 2 wt%일 때 15−20분 정도에서 이론 감량률에 도달하였다.
- 처리시간이 길어지면 이론 감량률 이상으로 감량이 진행되어 도성분까지 감량이 이루어짐을 알 수 있었다. SEM 분석을 통해 알칼리 감량공정에서 해성분 용출 및 초극세사 도성분의 분할이 상당부분 이루어졌음을 확인하였으나, NaOH 1 wt%일 때 이론 감량률을 초과한 50분 처리에서도 일부 도성분이 분리되지 않은 부분이 관찰되어 초극세사 발현이 불균일함을 알 수 있었다. NaOH 1 wt%, 95 °C 조건에서 알칼리 감량한 시료를 양이온 염료로 염색한 결과, 감량전에 높은 K/S 값을 보이다가 감량이 진행됨에 따라 K/S 값이 감소함을 통해 해성분의 용출정도를 간접적으로 평가할 수 있었다.
- 감량률 결과로부터 95 °C에서 침투제를 첨가했을 때 최적 감량시간은 NaOH 1 wt%의 경우 40−50분, 그리고 NaOH 2 wt%의 경우 15분 정도로 볼 수 있다.
- 알칼리 처리 20분 후에는 해도 사의 표면에서 해성분 용출이 일어나지만, 해도사의 내부는 용출이 거의 일어나지 않았으며, 30분 후에는 보다 많은 용출이 일어났으나 여전히 해도사의 내부는 해성분과 도성분이 붙어 있는 부분이 많음을 알 수 있다. 감량률 결과에서 이론 감량률과 유사한 40분과 50분에서의 SEM 사진을 보면, 상당히 많은 용출이 일어나고 초극세 섬유들이 발현된 것을 알 수 있지만, 50분 처리에도 도성분이 분리 되지 못하고 붙어있는 부분이 일부 관찰되어 초극세사 발현이 균일하지 못함을 알 수 있다. 이전연구[7,8]에서 800 nm 급 및 600 nm급 시료들은 NaOH 1 wt%, 95 °C에서 30−40분 감량 후 대부분의 해성분이 용출되고 도성분인 초극세사가 균일하게 발현된 결과를 고려하면, 400 nm급 시료는 도성분이 더욱 가늘고 촘촘하게 붙어 있기 때문에 알칼리 감량액이 모든 해도사 섬유 내부로 침투하여 해성분을 용출시키지 못한 것으로 보인다.
- 5%이다. 감량시간이 증가할수록 감량률이 증가하는 경향을 보여주고 있으며, NaOH 농도가 1 wt%에서 2 wt%로 증가할 경우 감량 속도가 증가하는 것을 알 수 있다. 침투제를 넣은 경우와 넣지 않은 경우의 감량거동은 NaOH 농도에 따라 다르게 나타났다.
- 또한 K/S 값이 더 이상 감소하지 않는 지점은 40분으로서, 감량률 결과로부터 얻는 이론 감량률 도달시간(40−50분)과 대체로 일치하였다.
- 분산염료 폴리에스터 해도형 초극세 편성물을 염색하는 경우, 염색온도가 110 °C일 때 가장 높은 K/S 값을 보였으며, 130 °C까지 염색온도가 증가함에 따라 K/S 값이 감소하였다.
- Figure 11은 염색온도를 일반적인 극세사 염색조건인 130 °C로 고정하였을 때 6종의 분산염료의 염료농도에 따른 K/S 값을 나타낸 것이다. 전반적으로 염료농도가 5% owf 까지 증가함에 따라 K/S 값이 증가하는 경향을 나타내어 빌드업성이 양호하였으며, 특히 O사의 red 염료(O_Red)와 C사의 blue 염료(C_Blue)는 빌드업성이 우수하였다. 그렇지만 일반섬도의 PET 뿐만 아니라 극세사 PET 제품의 색 강도와 비교하였을 때, 5% owf에서의 최대 K/S 값이 4정도로 매우 낮은 수준이었다.
- 침투제를 넣은 경우와 넣지 않은 경우의 감량거동은 NaOH 농도에 따라 다르게 나타났다. 즉, NaOH 1 wt%의 경우에는 침투제를 넣었을 때의 감량률이 넣지 않은 경우보다 다소 낮았으며, NaOH 2 wt%의 경우에는 침투제를 넣었을 때 감량률이 넣지 않은 경우보다 약간 높았다. 이러한 결과는 이전 연구[7]인 600 nm급 해도사의 감량률 특성과 유사하다.
- 침투제의 첨가는 첨가하지 않은 경우와 비교하여 NaOH 1 wt%일 때는 감량률이 더 낮았고, 2 wt%일 때는 감량률이 약간 높았다. 처리시간이 길어지면 이론 감량률 이상으로 감량이 진행되어 도성분까지 감량이 이루어짐을 알 수 있었다. SEM 분석을 통해 알칼리 감량공정에서 해성분 용출 및 초극세사 도성분의 분할이 상당부분 이루어졌음을 확인하였으나, NaOH 1 wt%일 때 이론 감량률을 초과한 50분 처리에서도 일부 도성분이 분리되지 않은 부분이 관찰되어 초극세사 발현이 불균일함을 알 수 있었다.
- NaOH 농도가 증가할수록 그리고 처리시간이 길수록 감량률이 증가하였으며, NaOH 1 wt%일 때 40−50분, NaOH 2 wt%일 때 15−20분 정도에서 이론 감량률에 도달하였다. 침투제의 첨가는 첨가하지 않은 경우와 비교하여 NaOH 1 wt%일 때는 감량률이 더 낮았고, 2 wt%일 때는 감량률이 약간 높았다. 처리시간이 길어지면 이론 감량률 이상으로 감량이 진행되어 도성분까지 감량이 이루어짐을 알 수 있었다.
후속연구
- 세탁견뢰도는 1등급 또는 2등급 정도로 매우 낮은 수준이었으며, 일광견뢰도 역시 2등급 또는 3등급으로 다소 낮았다. 이러한 낮은 견뢰도는 초극세사의 가는 섬도 때문이라고 해석되며, 향후 초극세사 섬유제품의 세탁 및 일광견뢰도 증진을 위해 추가적인 노력이 필요하다.
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