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문제 정의
- MWCNTs를 이용한 나노복합체의 경우, MWCNTs의 우수한 역학 특성에 의해 우수한 기계적 물성이 나타날 것으로 예상할 수 있지만, 고분자 매트릭스안에 MWCNTs의 분산정도에 따라 다른 결과를 가져다 줄 수 있다[12]. 본 연구에서는 MWCNTs의 분산성을 향상시키기 위해 사용하는 용매를 사용하지 않고 PU 매트릭스의 soft segment에 사용되는 폴리올에 MWCNTs를 직접 분산시켰다. MWCNTs의 함량이 0.
- 본 연구에서는 낮은 CNT 함량에서 폴리우레탄 나노복합체의 기계적 물성 향상을 위해, CNT를 모노머에 분산시켜 나노복합체를 제작하는 방법을 사용하였다. 이러한 방법은 기존의 CNT를 용매에 분산시켜 나노복합체를 제조하는 방법보다 매우 간단한 장점이 있다.
제안 방법
- MWCNTs가 0.1 wt%의 적은 양에서 PU나노복합체의 인장강도와 신율이 최대값을 보인 반면 MWVNTs가 증가함에 따라 인장강도와 따라서 순수한 MWCNTs 또는 H2O2로 처리한 MWCNTs 0.2 wt%를 polyol인 PPG-3000에 ball mill shaker로 혼합시간을 증가시켜 분산시켰다. PU 매트릭스에서 MWCNTs의 분산정도는 분산시간의 함수이므로 분산시간 증가에 따른 PU 나노복합체의 인장특성과 모폴로지 변화를 Fig.
- 폴리우레탄/MWCNTs 나노복합체 필름 제조 시에는 폴리우레탄 매트릭스 안에서 나노충전제의 분산성을 향상시키기 위해 순수한 MWCNTs 또는 H2O2로 처리한 MWCNTs와 PPG-3000을 ball mill형 shaker로 미리 60분간 분산시켰다. MWCNTs는 0.05~0.4 wt%로 함량을 변화하여 투입하였으며 분산시간은 60분에서 240분까지 60분 간격으로 증가시켰다. MWCNTs를 혼합한 PPG와 TDI를 사용하여 폴리우레탄 prepolymer를 합성한 다음 사슬연장제 1,3-BG를 넣어 60°C에서 교반가열한 후, 수분이 차단된 항온조내의 테프론 몰드에 casting하여 상온에서 7일간 유지하여 폴리우레탄/MWCNTs 나노복합체 시편을 제조하였다.
- MWCNTs를 혼합한 PPG와 TDI를 사용하여 폴리우레탄 prepolymer를 합성한 다음 사슬연장제 1,3-BG를 넣어 60°C에서 교반가열한 후, 수분이 차단된 항온조내의 테프론 몰드에 casting하여 상온에서 7일간 유지하여 폴리우레탄/MWCNTs 나노복합체 시편을 제조하였다.
- 3 wt% 이상에서 PU prepolymer의 점도가 급격하게 증가함을 관찰하였다. MWCNTs의 함량이 0.4 wt%이상에서는 MWCNTs가 ball mill에 의한 응집이 발생하여 ball mill 형 shaker를 통한 분산이 어려움을 관찰하였다. 따라서 0.
- 4 wt%이상에서는 MWCNTs가 ball mill에 의한 응집이 발생하여 ball mill 형 shaker를 통한 분산이 어려움을 관찰하였다. 따라서 0.4 wt% 미만의 MWCNTs의 함량에서 MWCNTs와 PU 매트릭스간의 상용성을 향상시켜 나노복합체의 기계적 물성을 관찰하였다. Fig.
- 본 연구에서는 MWNCTs를 폴리우레탄(PU) 수지 내에 잘 분산시키기 위하여 ball mill형 shaker를 이용하여 H2O2로 표면 처리한 MWCNTs 또는 순수한 MWCNTs를 폴리올에 미리 분산시키는 방법을 적용하였고 분산시간의 증가에 따른 기계적 물성의 변화를 평가하였다. H2O2로 표면 처리한 MWCNTs는 Raman과 FT-IR 분석을통하여 MWCNTs의 표면에 기능기가 도입된 것을 확인할 수 있었다.
- 로 처리된 MWCNTs/PU 나노복합재료도 함께 비교하여 시험을 진행하였다. 인장시편의 제작과 시험은 ASTM D882에 준하여 만능시험기(LR5K, LLoyd, 미국)의 변형속도를 500 mm/min으로 하여 인장강도와 신율을 구하였다.
- 01 mW, 파장영역 632 nm, 노출시간은 30 s로 고정하였다. 적외선 분광기(Spectrum GX, Perkin Elmer, 미국)는 4,000~600 cm-1 파장 범위에서 peak를 통해 확인하였다.
- 적은 함량에서 MWCNTs를 PU매트릭스에 분산시켰을 때, 충전제의 형상에 따라 인장 강도가 증가하는 현상을 비교하기 위한 나노충전제로 전기기전도도가 우수한 구형 CB를 사용하여 같은 함량에서 인장 특성을 측정하였다. Fig.
- MWCNTs를 혼합한 PPG와 TDI를 사용하여 폴리우레탄 prepolymer를 합성한 다음 사슬연장제 1,3-BG를 넣어 60°C에서 교반가열한 후, 수분이 차단된 항온조내의 테프론 몰드에 casting하여 상온에서 7일간 유지하여 폴리우레탄/MWCNTs 나노복합체 시편을 제조하였다. 카본 블랙(CB)의 경우에도 CB를 폴리올에 미리 섞는 동일한 방법을 사용하여 폴리우레탄/CB 나노복합체 시편을 제조하였다.
- 이러한 방법은 기존의 CNT를 용매에 분산시켜 나노복합체를 제조하는 방법보다 매우 간단한 장점이 있다. 폴리우레탄 매트릭스와 상용성을 가질 수 있는 기능화된 MWCNTs와 폴리우레탄 매트릭스와의 상용성을 이용하여 분산도가 확보된 PU/MWCNTs 나노복합체를 제조하였으며, 매우 낮은 함량의 MWCNTs가 폴리우레탄의 기계적 물성에 미치는 영향을 조사하였다.
- 1:1로 반응시켜 PU prepolymer를 형성한 후 80 °C에서 3h 유지한 후, 미 반응된 이소시아네이트를 1,3-BG로 사슬 연장시켜 60 °C에서 24시간 경화하여 PU 시편을 제조하였다. 폴리우레탄/MWCNTs 나노복합체 필름 제조 시에는 폴리우레탄 매트릭스 안에서 나노충전제의 분산성을 향상시키기 위해 순수한 MWCNTs 또는 H2O2로 처리한 MWCNTs와 PPG-3000을 ball mill형 shaker로 미리 60분간 분산시켰다. MWCNTs는 0.
- 폴리우레탄/MWCNTs 나노복합체의 기계적 물성 중 인장강도와 신율에 대해 카본 블랙과 MWCNTs의 첨가량에 따른 물성의 변화를 고찰하였으며, H2O2로 처리된 MWCNTs/PU 나노복합재료도 함께 비교하여 시험을 진행하였다. 인장시편의 제작과 시험은 ASTM D882에 준하여 만능시험기(LR5K, LLoyd, 미국)의 변형속도를 500 mm/min으로 하여 인장강도와 신율을 구하였다.
- 폴리우레탄/MWCNTs 나노복합체의 분산성을 확인하기 위하여 인장시험 후의 시편 파단면을 field emission scanning electron microscope(FE-SEM, S-4300SE, Hitachi, 일본)를 사용하여 관찰하였다.
대상 데이터
- 본 실험에 사용한 MWCNTs(multiwall carbon nanotube)는 (주)카본나노텍의 순도 95%, 직경이 5~20 nm와 길이가 10 µm인 특성을 지니고 있다. MWCNTs와 비교하기 위하여 사용된 카본 블랙(carbon black, CB)으로는 S-160(Degussa, 50nm)을 사용하였다. PU prepolymer를 합성하기 위해 TDI(toluene diisocyanate, KPX)가 사용되었으며, soft segment를 구성하는 폴리올인 PPG(한국폴리올)는 평균분자량이 3,000인 것을 각각 사용되었으며, hard segment를 이루는 사슬 연장제로 1,3-BG(1,3-butylene glycol)를 사용하였다.
- MWCNTs와 비교하기 위하여 사용된 카본 블랙(carbon black, CB)으로는 S-160(Degussa, 50nm)을 사용하였다. PU prepolymer를 합성하기 위해 TDI(toluene diisocyanate, KPX)가 사용되었으며, soft segment를 구성하는 폴리올인 PPG(한국폴리올)는 평균분자량이 3,000인 것을 각각 사용되었으며, hard segment를 이루는 사슬 연장제로 1,3-BG(1,3-butylene glycol)를 사용하였다.
- 본 실험에 사용한 MWCNTs(multiwall carbon nanotube)는 (주)카본나노텍의 순도 95%, 직경이 5~20 nm와 길이가 10 µm인 특성을 지니고 있다.
- 순수한 MWCNTs와 H2O2로 처리한 MWCNTs를 라만분광기(CJ 108, Raman, 미국)를 이용하였다. 라만분석의 경우 레이저 파워 2.
- 열가소성폴리우레탄은 우레탄 구조를 연속적으로 가지고 있는 고분자로서 soft segment와 hard segment로 이루어져 있으며 각 segment의 함량에 따라 광범위한 물성조절이 가능하다[2-4]. 탄소나노튜브는 1991년에 일본 NEC의 Iijima에 의해 발견되었다. 탄소 나노튜브(CNT)는 1~100 nm 직경을 가지면서 최대 수십 cm까지의 길이로 합성될 수 있다.
성능/효과
- 5와 6에 나타내었다. H2O2로 처리한 MWCNTs는 분산시간이 60분에서 최대 인장강도 및 신율을 보인 반면, 순수한 MWCNTs의 경우 분산시간이 증가함에 따라 180분에서 최대값을 보이다가 240분에서 다시 감소하는 결과를 보였다. 파단면의 모폴로지에서 분산시간이 180분으로 증가함에 따라 MWCNTs의 분산성이 양호함을 보였다.
- 로 표면 처리한 MWCNTs 또는 순수한 MWCNTs를 폴리올에 미리 분산시키는 방법을 적용하였고 분산시간의 증가에 따른 기계적 물성의 변화를 평가하였다. H2O2로 표면 처리한 MWCNTs는 Raman과 FT-IR 분석을통하여 MWCNTs의 표면에 기능기가 도입된 것을 확인할 수 있었다. MWCNTs의 함량이 0.
- 본 연구에서는 MWCNTs의 분산성을 향상시키기 위해 사용하는 용매를 사용하지 않고 PU 매트릭스의 soft segment에 사용되는 폴리올에 MWCNTs를 직접 분산시켰다. MWCNTs의 함량이 0.3 wt% 이상에서 PU prepolymer의 점도가 급격하게 증가함을 관찰하였다. MWCNTs의 함량이 0.
- 순수한 MWCNTs를 이용한 나노복합체 역시 분산시간이 증가함에 따라 인장강도와 신율이 증가하였다. 결과적으로 PU 나노복합체의 인장물성은 MWCNTs의 함량 및 표면처리에 따른 분산정도에 의하여 영향을 받는 것으로 나타났다. 본 연구에서는 0.
- G band는 그래파이트 신축진동에 연유하고 D band는 MWCNTs에 불순물로 존재하는 shoot같은 비결정성 그래파이트에 의해 발생한다. 따라서, H2O2로 처리한 MWCNTs가 처리하지 않은 MWCNTs에 비해 불순물의 함량이 감소하는 동시에 결정성 그래파이트가 증가했음을 알 수 있다.
- 결과적으로 PU 나노복합체의 인장물성은 MWCNTs의 함량 및 표면처리에 따른 분산정도에 의하여 영향을 받는 것으로 나타났다. 본 연구에서는 0.1 wt% 정도의 아주 낮은 MWCNTs의 함량에서도 기계적 물성이 향상된 PU 나노복합체를 얻을 수 있었고 기계적 물성의 향상은 PU 매트릭스내에서 MWCNTs의 우수한 분산성에 의한 것임을 확인할 수 있었다.
- 본 연구에서는 표면처리한 MWCNTs를 모노머에 직접 혼합하는 방법을 통하여 적은 MWCNTs 함량에서도 분산성과 기계적 물성이 확보되는 PU/MWCNTs 나노복합체를 제조할 수 있었다.
- 3은 순수한 MWCNTs와 H2O2를 이용하여 표면 처리한 MWCNTs를 PU 매트릭스 안에 분산시킨 필름의 인장강도와 신율을 나타내었다. 순수한 MWCNTs 또는 표면처리한 MWCNTs의 함량에 따른 인장강도가 0.1 wt%까지는증가하였다가 MWCNTs의함량이 0.15 wt% 이상으로 증가함에 따라 다시 감소하였다(Fig. 3(a)).
- 3(a)). 신율은 순수한 MWCNTs 는 0.1 wt%에서 표면처리한 MWCNTs에서는 0.2 wt%에서 각각 최대값을 갖는 경향을 보였다(Fig. 3(b)).
- Gong 등은 wetting agents로서 계면활성제를 사용하여 에폭시 수지 내에 MWCNTs의 분산성을 향상시켰으며 CNTs-에폭시 복합체의 열 및 기계적 성질을 향상시킬 수 있었다[13]. 열가소성 PU 매트릭스에 MWCNTs의 단순블렌드에서 블렌드 후 복합체 필름의 점도를 낮추어, MWCNTs의 함량이 0.13 wt% 이하에서 퍼콜레이션 임계치(percolation threshold)인 전기전도도를 보였다[14,15]. 이는 PU 매트릭스의 점도가 감소할수록 적은 나노충전제의 함량에서도 전기전도도와 기계적 물성을 향상시킬 수 있음을 알 수 있다.
- 4(c)) 고르지 못한 분산성으로 인하여 응집이 발생하여 파단되는 현상을 볼수 있으며, MWCNTs 응집체 근처에서 파단이 발생된 모폴로지를 통해 PU 매트릭스와 MWCNTs 사이의 상용성이 떨어지는 것을 알 수 있다. 이러한 MWCNTs의 분산성을 개선하기 위하여 MWCNTs를 H2O2로 표면 개질한 나노복합체의 경우 순수한 MWCNTs를 사용한 PU 나노복합체에 비해 인장강도와 신율이 상승되 는경향을 얻었으며, 0.15 wt% 이상의 함량에서도 순수한 MWCNTs에 비하여 기계적 물성의 감소폭이 작게 나타났다. H2O2로 처리한 MWCNTs의 경우 함량이 증가하여도 나노복합체의 인장강도와 신율의 감소폭이 작아 순수 MWCNTs에 비해 상대적으로 분산성이 양호함을 알 수 있다.
- 이는 나노복합체 안의 MWCNTs의 함량이 증가할수록 MWCNTs 입자간의 van der Waals 상호 작용이 강해져 MWCNTs의 응집 현상이 촉진되는 것으로 판단된다. 이러한 결과로부터 순수한 MWCNTs의 함량이 0.1 wt%에서는 PU 매트릭스 내에 고른 분산성을 보여주고 있는 반면 0.3 wt%가 되면(Fig. 4(c)) 고르지 못한 분산성으로 인하여 응집이 발생하여 파단되는 현상을 볼수 있으며, MWCNTs 응집체 근처에서 파단이 발생된 모폴로지를 통해 PU 매트릭스와 MWCNTs 사이의 상용성이 떨어지는 것을 알 수 있다.
- 3(b)). 인장강도는 표면처리한 MWCNTs 를 사용한 나노복합체가 모든 함량에서 순수한 MWCNTs를 사용한 것들보다 높게 나타났다. 그러나, 신율은 0.
- H2O2로 처리한 MWCNTs는 분산시간이 60분에서 최대 인장강도 및 신율을 보인 반면, 순수한 MWCNTs의 경우 분산시간이 증가함에 따라 180분에서 최대값을 보이다가 240분에서 다시 감소하는 결과를 보였다. 파단면의 모폴로지에서 분산시간이 180분으로 증가함에 따라 MWCNTs의 분산성이 양호함을 보였다. 결과적으로 PU 나노복합체의 인장물성은 CNT의 분산정도에 영향을 받는 것으로 생각할 수 있다[16].
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