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제안 방법
- ASTM D 3359[9]에 근거하여 경화된 코팅 층에 cutter로 바둑판 모양의 홈을 낸 후 그 위에 3 M 테이프를 잘 밀착시켜 일정한 힘으로 수회 떼어내어 코팅 층과 기재와의 밀착정도를 관찰하였다. 코팅된 지지체 표면에 1 mm 간격으로 11×11로 십자형으로 칼집을 내어 100개의 정방형을 만들고, 그 위에 테이프(3 M Tape)를 부착한 후 급격히 잡아당겨 표면을 평가하였다.
- Light scattering을 이용한 입도분석기(Zetasizer, Nano-S90, Malvern)를 이용하여 이산화티탄 졸의 입도를 측정하였다.
- 본 연구에서는 위의 연구와는 달리 먼저 출발물질인 TTIP의 가수분해를 통해 이산화티탄 나노입자를 합성하였으며, 그 후 이산화티탄 나노입자와 실란커플링제인 GPTMS를 반응시켜 하드코팅제를 제조하였다. TTIP의 가수분해를 통한 이산화티탄 나노입자의 합성과정 중 해교제인 질산 양과 반응온도, 반응시간, 고형분 함량 등의 반응변수가 코팅 도막의 연필경도, 부착력, 투과율, 굴절률 등의 물성에 미치는 영향을 조사하였다.
- 이렇게 제조된 이산화티탄 졸에 실란커플링제인 GPTMS를 첨가해 1 hr 동안 추가로 반응시켜 최종의 하드코팅액을 제조하였다. 그 후 제조된 하드코팅액의 도막 형성을 위해 두께 2 mm의 PC 기판(Makrolon, Song Asia Plastic Technology) 위에 1,000 rpm에서 1 min 동안 스핀 코팅(spincoating)을 실시한 후 120 oC에서 2 hr 동안 열 경화시켜 하드코팅도막을 제조하였으며, 이상의 하드코팅 도막의 제조공정을 Fig. 1로 나타내었다.
- 본 연구에서는 위의 연구와는 달리 먼저 출발물질인 TTIP의 가수분해를 통해 이산화티탄 나노입자를 합성하였으며, 그 후 이산화티탄 나노입자와 실란커플링제인 GPTMS를 반응시켜 하드코팅제를 제조하였다. TTIP의 가수분해를 통한 이산화티탄 나노입자의 합성과정 중 해교제인 질산 양과 반응온도, 반응시간, 고형분 함량 등의 반응변수가 코팅 도막의 연필경도, 부착력, 투과율, 굴절률 등의 물성에 미치는 영향을 조사하였다.
- 상온에서 TTIP 0.10 mole과 Table 1과 같이 몰수가 조절된 질산을 혼합하여 10 min 동안 반응시킨 후 TTIP와 증류수의 몰 비를 1:100으로 고정한 증류수를 첨가하고, 60~90 oC로 온도를 달리하여 6 hr 동안 반응시켜 이산화티탄 나노입자가 생성된 용액을 제조하였다. 제조된 용액을 회전농축기(Rota-evaporator, CCA-1111, EYELA)를 사용해 물을 증발시켜 이산화티탄 나노입자를 수거하였다.
- 연필경도 측정기(CT-PC1, CORE TECH, Korea)에 연필경도 측정용 연필을 45o 각도로 끼우고, 일정한 하중(1 kg)을 가하면서 이것을 밀어 측정하였다. 연필은 Mitsubishi 연필을 사용하였는데, H-9H, F, HB, B-6B 등의 강도를 나타내는 연필을 사용하였다
- 63의 굴절률을 보이는 하드코팅 도막을 제조하였다. 위의 연구에서는 모두 출발물질로서 TTIP와 실란커플링제의 단순한 반응에 의해 코팅 도막을 제조하였다. 그러나 이 방법은 1.
- 제조된 용액을 회전농축기를 사용해 물을 증발시킨 후 일정량의 메탄올 또는 에탄올을 가해 고형분 함량을 조절하여 이산화티탄 졸을 제조하였다. 이 졸에 실란커플링제인 GPTMS를 첨가하여 하드코팅 용액을 제조한 후 기재인 PC 기재 위에 스핀 코팅시키고, 열경화 시켜 하드코팅 도막을 제조하였다. 이 과정 중 여러 반응변수가 코팅 도막의 물성에 미치는 영향을 조사하여 다음과 같은 결론을 얻었다
- 수거한 이산화티탄 나노입자에 일정량의 메탄올 또는 에탄올을 가해 고형분 함량을 변화시킨 이산화티탄 졸을 제조하였다. 이렇게 제조된 이산화티탄 졸에 실란커플링제인 GPTMS를 첨가해 1 hr 동안 추가로 반응시켜 최종의 하드코팅액을 제조하였다. 그 후 제조된 하드코팅액의 도막 형성을 위해 두께 2 mm의 PC 기판(Makrolon, Song Asia Plastic Technology) 위에 1,000 rpm에서 1 min 동안 스핀 코팅(spincoating)을 실시한 후 120 oC에서 2 hr 동안 열 경화시켜 하드코팅도막을 제조하였으며, 이상의 하드코팅 도막의 제조공정을 Fig.
- 이산화티탄 졸의 결정구조 분석을 위해 졸을 120 oC에서 건조하여 분말로 만든 후 이것을 XRD(MiniFlex 600, Rigaku)를 사용하여 결정구조를 측정하였다.
- 10 mole과 Table 1과 같이 몰수가 조절된 질산을 혼합하여 10 min 동안 반응시킨 후 TTIP와 증류수의 몰 비를 1:100으로 고정한 증류수를 첨가하고, 60~90 oC로 온도를 달리하여 6 hr 동안 반응시켜 이산화티탄 나노입자가 생성된 용액을 제조하였다. 제조된 용액을 회전농축기(Rota-evaporator, CCA-1111, EYELA)를 사용해 물을 증발시켜 이산화티탄 나노입자를 수거하였다. 수거한 이산화티탄 나노입자에 일정량의 메탄올 또는 에탄올을 가해 고형분 함량을 변화시킨 이산화티탄 졸을 제조하였다.
- C로 반응온도를 달리하여 6 hr 동안 반응시킴에 의해 2~3 nm 크기의 이산화티탄 나노입자가 포함된 용액을 제조하였다. 제조된 용액을 회전농축기를 사용해 물을 증발시킨 후 일정량의 메탄올 또는 에탄올을 가해 고형분 함량을 조절하여 이산화티탄 졸을 제조하였다. 이 졸에 실란커플링제인 GPTMS를 첨가하여 하드코팅 용액을 제조한 후 기재인 PC 기재 위에 스핀 코팅시키고, 열경화 시켜 하드코팅 도막을 제조하였다.
- 제조된 이산화티탄 나노입자의 크기와 형상을 조사하기 위해 시료를 물에 희석하여 TEM grid 위에 도포하여 상온 건조한 후,TEM(transmission electron micrographs, Tecnai G2 F30, Netherlands)을 이용하여 300 kV의 가속 전압 조건에서 측정하였다.
- 제조된 졸 내의 고형물 함량을 측정하기 위해 105 oC에서 적외선습윤계(FD-610, Kett, Japan)분석을 실시하였다.
- 제조된 코팅 용액들을 PC 기재 위에 스핀 코팅 후 120 oC에서 열경화 시켜 코팅 도막으로 제조한 뒤, UV-Visible Spectrometer(UV2450, Shimadzu, Japan)를 사용하여 200~800 nm의 파장 범위에서 투과율을 측정하였다.
- 질산첨가량을 HNO3/TTIP 몰 비 0.05로하고, 반응온도를 60 oC로 고정시킨 후 6 hr 동안 반응시켜 제조된 용액을 회전농축기를 사용해 물을 증발시켜 이산화티탄 나노입자를 얻은 후 여기에 메탄올첨가량을 변화시켜 다양한 고형분을 갖는 용액을 제조하였다. 이때 고형분 함량 변화가 하드코팅 도막의 굴절률에 미치는 영향을 ellipsometer를 사용해 분석한 결과를 Fig.
- 출발물질인 TTIP와 질산을 혼합한 후 증류수를 첨가하고 60~90 oC로 반응온도를 달리하여 6 hr 동안 반응시킴에 의해 2~3 nm 크기의 이산화티탄 나노입자가 포함된 용액을 제조하였다. 제조된 용액을 회전농축기를 사용해 물을 증발시킨 후 일정량의 메탄올 또는 에탄올을 가해 고형분 함량을 조절하여 이산화티탄 졸을 제조하였다.
- 코팅된 지지체 표면에 1 mm 간격으로 11×11로 십자형으로 칼집을 내어 100개의 정방형을 만들고, 그 위에 테이프(3 M Tape)를 부착한 후 급격히 잡아당겨 표면을 평가하였다.
- 코팅막의 굴절률은 silicon wafer 위에 코팅된 코팅막을 ellipsometer(MTM30)를 이용하여 측정하였으며, 200~1,700 nm의 파장에서 굴절률을 측정하였다.
대상 데이터
- , 60%, SamchunChemicals)을 사용하였다. 또한 실란커플링제로는 3-glycidoxypropyltrimethoxysilane(GPTMS, Aldrich Chemicals)을 사용하였다. 또한 합성된 이산화티탄 졸 내의 물을 치환하는 알코올로서 메탄올(MeOH, 99.
- 또한 실란커플링제로는 3-glycidoxypropyltrimethoxysilane(GPTMS, Aldrich Chemicals)을 사용하였다. 또한 합성된 이산화티탄 졸 내의 물을 치환하는 알코올로서 메탄올(MeOH, 99.9%, Samchun Chemicals) 또는 에탄올(EtOH, 99.9%,Samchun Chemicals)을 사용하였다. 사용된 시약들은 정제 및 약품처리 과정 없이 그대로 사용하였다.
- 본 연구에서는 이산화티탄 졸의 제조를 위한 출발물질로서 titaniumtetraisopropoxide(TTIP, Aldrich Chemicals)를 사용하였으며, 나노입자를 분산시키기 위한 해교제로서 질산(HNO3, 60%, SamchunChemicals)을 사용하였다. 또한 실란커플링제로는 3-glycidoxypropyltrimethoxysilane(GPTMS, Aldrich Chemicals)을 사용하였다.
- 제조된 용액을 회전농축기(Rota-evaporator, CCA-1111, EYELA)를 사용해 물을 증발시켜 이산화티탄 나노입자를 수거하였다. 수거한 이산화티탄 나노입자에 일정량의 메탄올 또는 에탄올을 가해 고형분 함량을 변화시킨 이산화티탄 졸을 제조하였다. 이렇게 제조된 이산화티탄 졸에 실란커플링제인 GPTMS를 첨가해 1 hr 동안 추가로 반응시켜 최종의 하드코팅액을 제조하였다.
- 각도로 끼우고, 일정한 하중(1 kg)을 가하면서 이것을 밀어 측정하였다. 연필은 Mitsubishi 연필을 사용하였는데, H-9H, F, HB, B-6B 등의 강도를 나타내는 연필을 사용하였다
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