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문제 정의
- 본 연구에서는 순수한 ZnO와 Mo를 첨가한 ZnO 중공구조 나노섬유를 합성하고, 트리메틸아민 (TMA, trimethylamine), 에탄올, 일산화탄소(CO), 수소(H2)에 대한 가스 감응 특성을 평가하였다. Mo의 첨가는 TMA 가스에 대한 감도와 선택성을 현저히 증가시켰다.
제안 방법
- 고해상도의 TEM 이미지로부터 ZnO, Mo-첨가 ZnO 나노섬유 모두 10- 20 nm 정도의 작은 일차입자로 구성되어 있음을 알 수 있다. EDS 분석을 통해 Mo이 도핑된 ZnO의 나노섬유 내 분포를 조사했다 (Fig. 4c). Mo 성분이 ZnO 내부에 균일하게 분포하고 있음을 알 수 있다.
- Mo 을 첨가한 ZnO 중공나노섬유를 합성하기 위해 DMF(N,NDimethylformamide, 8.5g, 99.5%, Samchun Co., Ltd., USA)와 무수 에탄올 (C2H5OH, 8.5g, 99.9%, J. T. Baker Chemical Co., Ltd., USA)의 용액에 Zinc nitrate hexahydrate (ZnN2O6 .6H2O,1g, 98%, Sigma-Aldrich CO., Ltd., USA)와 Bis(acetylacetonato) dioxomolybdenum(VI) (0.011g, Sigma-Aldrich CO., Ltd., USA) 을 첨가하여 2시간 동안 교반시켰다. 이후, PVP (polyvinylpyroolidone, 2.
- Mo의 첨가는 TMA 가스에 대한 감도와 선택성을 현저히 증가시켰다. Mo의 첨가가 가스 감응 특성을 변화시키는 이유를 감응온도, 가스농도, 산염기 상호작용 등의 관점에서 고찰했다.
- TMA에 대한 선택성을 정량적으로 조사하기 위해서 5 ppm TMA가스에 대한 감도(STMA)과 동일한 농도의 ethanol(Sethanol)에 대한 감도의 비를 계산했다. 순수한 ZnO 나노섬유는 350, 400 ℃에서 STMA/Sethanol 값은 각각 1.
- 가스 감응 및 회복의 속도를 측정하기 위해, 5 ppm TMA에 노출시킨 후 정상상태 센서 저항의 90%에 도달하는 90% 응답 시간(τres) 및 공기에 노출되었을 때 정상상태 저항의 90%에 도달하는 90% 회복시간 (τrec)을 측정했다 (Fig. 6).
- 상기의 감응 소자를 기판 후면에 설치된 히터를 이용해 450℃에서 2시간 열처리하여 잔류수분을 제거하였다. 가스감응 특성을 측정하기 전 각각의 동작온도에서 센서를 안정화시켰으며, 가스의 유속은 500 cm3/min으로 고정하였고, 5 ppm의 TMA, 에탄올, 일산화탄소, 수소 각각의 4가지 가스들에 대해 300, 350 and 400℃의 동작온도에서 가스 감응특성을 평가하였다.
- 순수한 ZnO와 Mo가 첨가된 ZnO 중공나노섬유를 전기방사법으로 합성한 후, 가스 감응성을 평가했다. Mo를 첨가하였을 때 300-400℃ 에서 5 ppm TMA에 대해 높은 감도를 나타내었다.
- 순수한 ZnO와 Mo을 첨가한 ZnO 중공나노섬유의 상을 평가하기 위하여 500℃에서 2시간 열처리한 이후 X-선 회절 분석을 시행했다 (Fig. 2). 순수한 ZnO는 육방정계상 (JCPDS#36-1451, hexagonal)을 나타내었다 (Fig.
- 순수한 ZnO와 Mo이 첨가된 ZnO 나노섬유의 가스감응특성을 300, 350, 400℃에서 측정했다 (Fig. 5). 순수한 ZnO 나노섬유는 300℃에서 전 가스에 대해서 낮은 감도(1.
- 050 mL/h의 속도로 용액을 주입하여 바늘과 모집판 사이(거리 15 cm)에 16 kV 전압을 인가해, 순수한 ZnO와 Mo이 첨가된 ZnO 나노섬유를 제조하였다. 이후 고온 열처리 (열처리 온도 500℃, 열처리 시간 2 h, 공기분위기)과정으로 중공구조의 나노섬유를 합성하였다. 합성된 나노섬유의 특성을 분석하기 위하여 Field-emission 주사전자현미경(FE-SEM, S-4300 Hitachi Co.
- 전기방사로 합성한 순수한 ZnO와 Mo을 첨가한 ZnO 나노섬유의 모양을 관찰하였다 (Fig. 3,4). 나노섬유는 직경이 200 –500 nm 였으며 (Fig.
- 순수한 ZnO 중공나노섬유 전기방사 용액도 Mo의 전구체 없이 같은 방법으로 제조하였다. 제조된 용액을 주사기에 넣고 21-gauge 바늘에 0.050 mL/h의 속도로 용액을 주입하여 바늘과 모집판 사이(거리 15 cm)에 16 kV 전압을 인가해, 순수한 ZnO와 Mo이 첨가된 ZnO 나노섬유를 제조하였다. 이후 고온 열처리 (열처리 온도 500℃, 열처리 시간 2 h, 공기분위기)과정으로 중공구조의 나노섬유를 합성하였다.
이론/모형
- 합성된 나노섬유의 특성을 분석하기 위하여 Field-emission 주사전자현미경(FE-SEM, S-4300 Hitachi Co., Ltd., Japan) 과 X-선 회절기(XRD, Rigaku Model/MAX-2500, Source: CuKα), 투과전자현미경 (HR-TEM, Talos F200 X, Hillsboro, OR, USA)이 사용되었다.
성능/효과
- 6). 90% 응답시간이 90% 회복시간에 비해 현저히 짧았다. 이는 피검가스가 감응 소재의 표면에 확산하고, 이후 표면에 흡착된 산소와 반응하는데 단시간이 소요됨을 의미한다.
- 2a). Mo을 첨가한 ZnO 중공 나노섬유 역시 육방정계상을 가지는 것을 확인되었으며 (Fig. 2b) Mo 또는 Mo를 포함하는 이차상은 확인할 수 없었다. 이는 Mo가 ZnO 내부에 고용되었거나, Mo 첨가 농도가 X-선 분석의 한계보다 낮기 때문으로 판단된다.
- 특히 350, 400℃에서 TMA와 에탄올에 대한 감도가 현저히 증가되었다. 가장 우수한 감도를 보이는 400℃에서 TMA와 에탄올 5 ppm에 대한 감도는 각각 111.7, 70.2로 조사되었다.
- 본 연구의 MoO3도 WO3와 같이 산성 감응물질로 TMA에 대해서 높은 선택성을 나타내는 것으로 보고되고 있다 [9-11]. 따라서 본 연구에서 Mo의 첨가에 따른 TMA의 감도 및 선택성의 증가는 산성인 Mo 산화물 성분과 염기성의 TMA 사이에 높은 반응성에 기인되는 것으로 해석된다.
- TMA는 생선과 해산물의 부패시에 발생하는 가스로, TMA의 농도가 10 ppm 이상일 경우 신선도가 매우 낮은 것으로 판단한다[12]. 본 연구의 Mo가 첨가된 ZnO 나노섬유의 400℃에서 TMA 5 ppm에 대한 감도는 111.7이며 다른 가스에 대한 선택성도 우수하다. 따라서, 본 연구에서 제안한 Mo첨가 ZnO 나노 섬유를 기반으로 한 가스센서는 생선 및 해산물의 선도를 판별하는 데 효과적으로 활용될 수 있을 것으로 기대된다.
- 5). 순수한 ZnO 나노섬유는 300℃에서 전 가스에 대해서 낮은 감도(1.3-4.0)를 나타내었으며, 반응온도의 증가에 따라 가스감도가 향상되어 400℃에서는 TMA, 에탄올 5 ppm에 대해서 47.2, 37.3의 감도 값을 나타내었다. Mo의 첨가는 전 온도 영역에서 가스 감도를 증가시키는 경향을 나타내었다.
후속연구
- TMA 가스에 대한 고감도, 고선택성은 산성을 나타내는 Mo 첨가물과 염기성을 나타내는 TMA이 반응성이 크기 때문으로 판단된다. Mo가 첨가된 ZnO 나노섬유는 sub-ppm 수준의 미량의 TMA 가스를 재현성 있게 측정하여, 생선 및 해산물의 신선도를 판별하는 데 활용될 수 있을 것으로 기대된다.
- 7이며 다른 가스에 대한 선택성도 우수하다. 따라서, 본 연구에서 제안한 Mo첨가 ZnO 나노 섬유를 기반으로 한 가스센서는 생선 및 해산물의 선도를 판별하는 데 효과적으로 활용될 수 있을 것으로 기대된다.
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