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문제 정의
- 본 연구에서는 원료 확보의 다변화를 도모하고 동시에 국내산 소나무 사용으로 인한 pitch 문제를 개선할 수 있는 방안을 찾기 위하여 수입산 목재가 갖는 원료로서의 적합성을 진단해 보고자 하였다. 이를 통해 국내 열기계펄프 제조업체가 공정 중에 발생하는 문제점을 해소하고 제품의 품질을 향상하는데 있어서 긍정적인 기여를 하고자 하였다.
- 열기계펄프화 공정에서 원료 칩에 대해 가압식 증기를 적용하고 있는데 이는 리그닌을 연화시켜 리파이닝 단계에서 쉽게 해섬하기 위한 목적이다. 일반적으로 리그닌이 많이 함유되어 있는 수종은 열기계 펄프화 단계에서 에너지 소비를 증가시키고, 동시에 펄프 섬유의 유연성을 떨어뜨려 섬유간 결합력에 부정적인 영향을 미칠 수 있기 때문에 가급적이면 리그닌 함량이 적은 수종을 선택하는 것이 바람직하다.
- 본 연구에서는 원료 확보의 다변화를 도모하고 동시에 국내산 소나무 사용으로 인한 pitch 문제를 개선할 수 있는 방안을 찾기 위하여 수입산 목재가 갖는 원료로서의 적합성을 진단해 보고자 하였다. 이를 통해 국내 열기계펄프 제조업체가 공정 중에 발생하는 문제점을 해소하고 제품의 품질을 향상하는데 있어서 긍정적인 기여를 하고자 하였다.
제안 방법
- 열기계펄프의 표백에 사용된 약품으로는 Table 1과 같이 총 네 종류의 약품을 사용하였다. 각 수종별로 미표백 열기계펄프 20 g (전건 중량 기준)을 취하여 polyethylene bag에 넣은 후 총 농도 10%가 되도록 한 후 Table 2의 조건으로 표백 약품과 증류수를 투입하였다. 펄프와 표백 약액이 충분히 혼합되도록 충분히 주물러 표백액이 펄프에 잘 침투하도록 하였고, 이중 밀봉된 펄프는 70℃의 항온수조에서 60분간 표백을 실시하였다.
- 러시아산 가문비, 러시아산 낙엽송, 그리고 미얀마산 대나무로 제조한 열기계펄프를 국내산 소나무로 제조한 열기계펄프와 제조 특성을 비교하였다. 미얀마산 대나무는 가문비, 낙엽송, 소나무에 비해서 리그닌 함량은 낮았지만 회분 함량이 약 3%로 매우 높은 값을 나타내었다.
- 리파이닝 단계에서 원료의 함수율은 40-45%였다. 리파이닝 끝난 펄프는 10 mesh wire를 통과한 펄프만(수율 70-75%)을 대상으로 실험실용 Valley beater를 이용하여 1.57%의 농도에서 25분간 리파이닝을 추가로 실시하였다. 리파이닝이 완료된 펄프를 대상으로 shive 함량과 pitch 함량을 측정하였다.
- 6 mm를 조절한 후 3회 통과시켰다. 리파이닝 단계에서 1차 리파이닝 후, 그리고 2차 리파이닝 후 리파이너로부터 배출된 펄프를 120℃에서 10분간 증기처리를 반복하여 실시하였다. 리파이닝 단계에서 원료의 함수율은 40-45%였다.
- 57%의 농도에서 25분간 리파이닝을 추가로 실시하였다. 리파이닝이 완료된 펄프를 대상으로 shive 함량과 pitch 함량을 측정하였다. 해 섬된 완료된 펄프는 TAPPI Standard Method T 207에 의거하여 여수도(mℓ CSF)를 측정하였다.
- 목재 칩의 전처리는 크게 세척, 함침, 그리고 증기 전처리로 구분하여 실시하였다. 먼저 목재 칩에 포함된 이물질 제거를 위하여 바스켓 형태의 스크린에 일정량의 목재 칩을 넣은 후 물을 부어 주면서 동시에 격렬하게 흔들어 주었다.
- 15 mm)에 투입하여 20분 동안 shive와 섬유를 분류하였다. 분류된 shive를 채취하여 건조시킨후 무게를 측정하여 shive 함량을 계산하였다.
- 수단IV로 염색된 시편을 이용하여 pitch의 개수와 pitch가 차지하는 면적 측정을 위하여 실체 현미경으로 pitch 영상(면적 10.95 mm2)을 촬영한 후 화상분석 프로그램인 Axiovision (Carl Zeiss, Ver.4.8.2, Germany)을 이용하여 측정하였다(Fig. 3 참조).
- 열기계펄프에 포함된 shive 함량을 측정하기 위하여 TAPPI Test Method 275에 근거하여 전건무게 기준 50 g의 열기계펄프를 취하여 Somerville screen (slot 폭 0.15 mm)에 투입하여 20분 동안 shive와 섬유를 분류하였다. 분류된 shive를 채취하여 건조시킨후 무게를 측정하여 shive 함량을 계산하였다.
- 열기계펄프의 백색도를 측정하기 위하여 사각추조지기를 이용하여 평량 100 g/m2의 수초지를 제작한후 TAPPI Standard Method T 452에 근거하여 ISO 백색도(%)를 측정하였다.
- 원료 종류별로 동일한 조건으로 제조된 열기계펄프의 표백 전후 백색도를 비교하였다. Fig.
- 전처리가 완료된 칩은 경상대학교 펄프종이신소재 연구실에서 제작한 Single Disk Refiner (Fig. 3 참조)를 이용하여 bar 간격 약 0.6 mm를 조절한 후 3회 통과시켰다. 리파이닝 단계에서 1차 리파이닝 후, 그리고 2차 리파이닝 후 리파이너로부터 배출된 펄프를 120℃에서 10분간 증기처리를 반복하여 실시하였다.
- 목재 칩에 대한 세척이 완료되면 약 40℃의 물에 10분간 함침시켜 칩의 평균 함수율이 50-55%에 도달하도록 조절하였다. 증기 전처리 단계에서 목재 칩을 연화시키기 위하여 액비2 : 1 (전건 칩 : 물)의 비율로 혼합한 후 실험실용 다이제스터를 사용하여 120℃에서 10분간 증기 전처리를 실시하였다. 이때 알칼리 처리가 칩의 해섬에 미치는 영향을 분석하기 위하여 전건 칩의 중량에 대해 1%의 NaOH를 투입하였다.
- 이때 알칼리 처리가 칩의 해섬에 미치는 영향을 분석하기 위하여 전건 칩의 중량에 대해 1%의 NaOH를 투입하였다. 증기 전처리 후 목재 칩만 걸러내어 리파이닝을 실시하였다.
- 각 수종별로 미표백 열기계펄프 20 g (전건 중량 기준)을 취하여 polyethylene bag에 넣은 후 총 농도 10%가 되도록 한 후 Table 2의 조건으로 표백 약품과 증류수를 투입하였다. 펄프와 표백 약액이 충분히 혼합되도록 충분히 주물러 표백액이 펄프에 잘 침투하도록 하였고, 이중 밀봉된 펄프는 70℃의 항온수조에서 60분간 표백을 실시하였다. 표백이 진행되는 동안 표백 약품이 균일하게 혼합되도록 10분에 한번 씩 주물러 주었다.
대상 데이터
- TMP에 포함된 pitch를 측정하기 위하여 소수성 pitch만을 선택적으로 염색시킬 수 있는 수단 IV 염료를 사용하였다. 수단 IV 0.
- 공시재료는 TMP 제조용으로 전주페이퍼(주)에서 사용하고 있는 소나무 칩, 미얀마산 대나무, 그리고 러시아산 가문비와 낙엽송을 사용하였다. Fig.
- 열기계펄프의 표백에 사용된 약품으로는 Table 1과 같이 총 네 종류의 약품을 사용하였다. 각 수종별로 미표백 열기계펄프 20 g (전건 중량 기준)을 취하여 polyethylene bag에 넣은 후 총 농도 10%가 되도록 한 후 Table 2의 조건으로 표백 약품과 증류수를 투입하였다.
이론/모형
- 목재 칩의 회분 정량은 TAPPI Test Method T 211, 냉수와 온수 추출은 TAPPI Test Method T 207, 알코올-벤젠 추출은 TAPPI Test Method T 204에 근거하여 분석하였다. 리그닌 함량은 TAPPI Test Method T 222에 근거하여 분석하였다.
- 목재 칩의 회분 정량은 TAPPI Test Method T 211, 냉수와 온수 추출은 TAPPI Test Method T 207, 알코올-벤젠 추출은 TAPPI Test Method T 204에 근거하여 분석하였다. 리그닌 함량은 TAPPI Test Method T 222에 근거하여 분석하였다.
- 리파이닝이 완료된 펄프를 대상으로 shive 함량과 pitch 함량을 측정하였다. 해 섬된 완료된 펄프는 TAPPI Standard Method T 207에 의거하여 여수도(mℓ CSF)를 측정하였다.
성능/효과
- 38% 수준으로 유사한 pitch 함량을 나타내었다. Pitch 하나 당 평균 면적을 비교하였을 때 앞서 실체 현미경 영상에서 관찰한 바와 같이 pitch 함량이 높을수록 pitch의 개별 면적도 크게 나타났다. 그리고 증기 전처리 단계에서 NaOH 1%를 함께 처리하였을 경우에는 증기 처리만 한 것에 비하여 pitch를 감소시키는데 있어서 어느 정도 효과적인 기여를 한 것으로 확인되었다.
- 동일 조건으로 리파이닝된 열기계펄프의 여수도를 비교해 보면 소나무 210 mℓ CSF, 가문비 270 mℓ CSF, 낙엽송 315 mℓ CSF, 그리고 대나무 370 mℓ CSF의 순서로 나타났다. 결과적으로 러시아산 낙엽송과 미얀마산 대나무가 리파이닝 효율 면에서 다른 두 수종(소나무와 가문비)에 비하여 더 많은 리파이닝 에너지를 필요로 하였다. 낙엽송의 경우 목재 비중이 약 0.
- 결론적으로 열기계펄프 제조 공정에서 pitch로 인한 공정상의 문제점을 고려하였을 때 러시아산 가문 비가 원료적 측면에서 pitch 문제를 최소화시키는데 있어서 가장 적합한 원료인 것으로 판단되었다. 이는 열기계펄프 제조 과정에서 pitch로 인한 공정상의 문제점과 종이 품질상의 문제점을 최소화시키기 위해서는 원료 선정도 매우 중요하게 고려하여야 함을 의미한다.
- 백색도는 미얀마산 대나무와 러시아산 낙엽송의 경우 백색도 개선 효과를 크게 기대하기가 어려웠고, 러시아산 가문비가 가장 우수한 백색도 개선 효과를 기대할 수 있었다. 결론적으로 원료 종류에 따라 열기계펄프 제조 적성이 상당히 큰 영향을 받기 때문에 열기계펄프 제조용 수종 선택이 제조공정의 개선과 펄프 품질의 향상에 매우 중요하다. 국내산 소나무를 대체할 수있는 수종으로는 인접 국가인 러시아에서 쉽게 구할 수 있는 가문비가 가장 적합하고, 가문비의 사용을 통해 펄프제조공정 상의 문제를 줄이면서 제조 원가절감과 펄프 품질 향상에도 큰 기여를 할 수 있을 것으로 기대할 수 있을 것이다.
- 회분 함량에 있어서는 대나무가 약 3% 수준의 회분 함량을 나타냄으로써 과다한 양이 검출되었고, 나머지 수종에서는 1% 미만의 회분 함량이 검출되었다. 결론적으로 추출물과 회분 함량으로만 판단했을 때는 미얀마산 대나무와 러시아산 낙엽송은 TMP 원료로 적합하지 않은 것으로 나타났다.
- Pitch 하나 당 평균 면적을 비교하였을 때 앞서 실체 현미경 영상에서 관찰한 바와 같이 pitch 함량이 높을수록 pitch의 개별 면적도 크게 나타났다. 그리고 증기 전처리 단계에서 NaOH 1%를 함께 처리하였을 경우에는 증기 처리만 한 것에 비하여 pitch를 감소시키는데 있어서 어느 정도 효과적인 기여를 한 것으로 확인되었다.
- 미얀마산 대나무는 가문비, 낙엽송, 소나무에 비해서 리그닌 함량은 낮았지만 회분 함량이 약 3%로 매우 높은 값을 나타내었다. 낙엽송은 리그닌 함량은 가문비와 육송에 비해 낮았지만 냉수와 온수 추출물이 12% 이상 높게 나와 추출물로 인한 공정상의 문제점을 야기할 가능성이 매우 높았다. Shive 함량은 대나무가 20% 이상으로 가장 많은 양의 shive가 발생 하였고, 가문비가 3% 이하로 가장 적은 양의 shive가 발생하였다.
- 그리고 증기 전처리 단계에서 NaOH 1%를 처리 하게 되면 펄프의 색상에 있어서 변화가 나타났다. 대나무와 낙엽송의 경우 색상이 더 짙어졌고, 가문 비와 소나무는 색상이 더 밝게 변하였다. 증기 전처리 단계에서 알칼리 처리는 밝은 색상의 재색을 띠는 수종의 경우 긍정적인 영향을 기대할 수 있지만 어두운 재색과 함께 추출물 함량이 많은 수종의 경우 부정적인 영향을 미친다는 사실을 확인할 수 있 었다.
- 이에 반해 가문비로 제조한 열기계펄프에서 발견된 pitch 입자들의 수는 소나무와 낙엽송에 비하여 훨씬 더 적은 것을 확인할수 있다. 또한 소나무와 낙엽송으로 제조된 열기계펄프에서 관찰된 pitch 입자들은 가문비로 제조된 열기계펄프에서 관찰된 pitch 입자들에 비해서 조대한 입자들이 더 많이 관찰되었다.
- 러시아산 가문비, 러시아산 낙엽송, 그리고 미얀마산 대나무로 제조한 열기계펄프를 국내산 소나무로 제조한 열기계펄프와 제조 특성을 비교하였다. 미얀마산 대나무는 가문비, 낙엽송, 소나무에 비해서 리그닌 함량은 낮았지만 회분 함량이 약 3%로 매우 높은 값을 나타내었다. 낙엽송은 리그닌 함량은 가문비와 육송에 비해 낮았지만 냉수와 온수 추출물이 12% 이상 높게 나와 추출물로 인한 공정상의 문제점을 야기할 가능성이 매우 높았다.
- 열기계펄프 제조에 소모되는 에너지 절감 차원에서는 가문비가 리파이닝 효과 발현에 가장 민감하게 반응하는 것으로 나타났다. 백색도는 미얀마산 대나무와 러시아산 낙엽송의 경우 백색도 개선 효과를 크게 기대하기가 어려웠고, 러시아산 가문비가 가장 우수한 백색도 개선 효과를 기대할 수 있었다. 결론적으로 원료 종류에 따라 열기계펄프 제조 적성이 상당히 큰 영향을 받기 때문에 열기계펄프 제조용 수종 선택이 제조공정의 개선과 펄프 품질의 향상에 매우 중요하다.
- 11은 표백 전후 열기계펄프의 백색도를 육안으로 비교한 것이다. 소나무와 가문비와는 달리 낙엽송과 대나무는 과산화수소 표백에도 불구하고 백색도 개선 효과가 크게 나타나지 않았다. 이는 표백 전 열기계펄프의 색상 자체가 어두운 암갈색 상태였기 때문에 산화 표백을 하더라도 백색도 향상 효과가 거의 나타나지 않았다.
- 미얀마산 대나무는 침엽수와 달리 pitch로 인한 문제가 없기 때문에 pitch 측정 대상에서 제외하였다. 실체 현미경으로 촬영한 영상을 화상처리를 통해 pitch만을 선별적으로 나타낸 결과, 소나무와 낙엽송으로 제조한 열기계펄프에서 상당히 많은 수의 pitch 입자들이 관찰되었다. 이에 반해 가문비로 제조한 열기계펄프에서 발견된 pitch 입자들의 수는 소나무와 낙엽송에 비하여 훨씬 더 적은 것을 확인할수 있다.
- 그리고 소나무에 비해 더 많은 리그닌을 함유하고 있는 러시아산 가문비는 국내산 소나무에 비해 조금 더 많은 리파이닝 에너지가 요구되었다. 열기계펄프 제조 동안 증기 전처리 단계에서 알칼리 처리를 하게 되면 수종에 관계없이 동일한 제조 조건 하에서 여수도 감소가 더 빨리 일어나는 것을 확인할 수 있었다. 이는 증기 전처리 단계에서 첨가된 알칼리 약품이 목재 칩의 연화 속도를 촉진시켜 리파이닝 효과 발현이 더 빨리 일어나게 했기 때문인 것으로 판단된다.
- 리파이닝 에너지는 낙엽송과 대나무가 매우 큰 리파이닝 에너지를 소모하였고, 소나무와 가문비는 비슷한 수준의 리파이닝 에너지를 소모하였다. 열기계펄프 제조에 소모되는 에너지 절감 차원에서는 가문비가 리파이닝 효과 발현에 가장 민감하게 반응하는 것으로 나타났다. 백색도는 미얀마산 대나무와 러시아산 낙엽송의 경우 백색도 개선 효과를 크게 기대하기가 어려웠고, 러시아산 가문비가 가장 우수한 백색도 개선 효과를 기대할 수 있었다.
- 4에서는 러시아산 낙엽송이 온수와 냉수 추출을 통해 12% 이상의 높은 비율의 추출물 함량을 나타내었고, 다음으로 미얀마산 대나무가 5-7% 수준의 추출물 함량을 나타내었다. 유기용매에 있어서는 대나무가 가장 많은 약 6% 수준의 추출물 함량을 나타내었고 다음으로 낙엽송, 소나무, 가문비 순으로 나타났다. 회분 함량에 있어서는 대나무가 약 3% 수준의 회분 함량을 나타냄으로써 과다한 양이 검출되었고, 나머지 수종에서는 1% 미만의 회분 함량이 검출되었다.
- 이는 표백 전 열기계펄프의 색상 자체가 어두운 암갈색 상태였기 때문에 산화 표백을 하더라도 백색도 향상 효과가 거의 나타나지 않았다. 이에 반해 소나무와 가문비는 표백 전에도 열기계펄프의 색상 자체가 낙엽송과 대나무에 비해서 매우 밝은 색상을 띠고 있기 때문에 과산화수소를 이용한 표백 효과가 매우 효과적으로 발현된 것을 확인할 수 있었다. 특히 가문비는 동일한 표백 조건 하에서도 소나무에 비해 보다 더 밝은 색상을 띠어 표백 약품의 절감에 기여할 수 있을 것으로 기대되었다.
- 10은 소나무, 러시아산 가문비, 그리고 러시아산 낙엽송으로 제조한 열기계펄프에서 pitch 함량을 정량한 결과를 비교한 그래프이다. 전체 측정 영역 중에 pitch가 차지하는 면적을 비교하였을 때 러시아산 가문비가 0.24%로 가장 낮은 pitch 함량을 나타내었고, 소나무와 낙엽송은 각각 0.36%와 0.38% 수준으로 유사한 pitch 함량을 나타내었다. Pitch 하나 당 평균 면적을 비교하였을 때 앞서 실체 현미경 영상에서 관찰한 바와 같이 pitch 함량이 높을수록 pitch의 개별 면적도 크게 나타났다.
- 대나무와 낙엽송의 경우 색상이 더 짙어졌고, 가문 비와 소나무는 색상이 더 밝게 변하였다. 증기 전처리 단계에서 알칼리 처리는 밝은 색상의 재색을 띠는 수종의 경우 긍정적인 영향을 기대할 수 있지만 어두운 재색과 함께 추출물 함량이 많은 수종의 경우 부정적인 영향을 미친다는 사실을 확인할 수 있 었다.
- 유기용매에 있어서는 대나무가 가장 많은 약 6% 수준의 추출물 함량을 나타내었고 다음으로 낙엽송, 소나무, 가문비 순으로 나타났다. 회분 함량에 있어서는 대나무가 약 3% 수준의 회분 함량을 나타냄으로써 과다한 양이 검출되었고, 나머지 수종에서는 1% 미만의 회분 함량이 검출되었다. 결론적으로 추출물과 회분 함량으로만 판단했을 때는 미얀마산 대나무와 러시아산 낙엽송은 TMP 원료로 적합하지 않은 것으로 나타났다.
후속연구
- 결론적으로 원료 종류에 따라 열기계펄프 제조 적성이 상당히 큰 영향을 받기 때문에 열기계펄프 제조용 수종 선택이 제조공정의 개선과 펄프 품질의 향상에 매우 중요하다. 국내산 소나무를 대체할 수있는 수종으로는 인접 국가인 러시아에서 쉽게 구할 수 있는 가문비가 가장 적합하고, 가문비의 사용을 통해 펄프제조공정 상의 문제를 줄이면서 제조 원가절감과 펄프 품질 향상에도 큰 기여를 할 수 있을 것으로 기대할 수 있을 것이다.
- 이것은 열기계펄프의 백색도 향상 효과를 기대하기 위해서는 수종의 선택이 매우 중요함을 의미 하는 것이다. 따라서 가문비와 같이 밝은 재색을 띠는 수종은 일정 수준 이상의 백색도를 얻기 위한 표백 처리 단계에서 약품 처리량을 줄이는데 큰 기여를 할 것으로 사료되었다.
- 5는 수종별 리그닌 함량을 비교한 그래프인데 낙엽송과 대나무가 약 28% 수준의 리그닌을 함유하였고, 소나무와 가문비가 32-35% 수준의 리그닌을 함유하고 있는 것으로 나타났다. 소나무와 가문비는 추출물 함량에서 살펴본 바와는 달리 리그닌 함량이 낙엽송과 대나무에 비하여 5-7% 정도 더 많이 함유되어 있어 리파이닝 단계에서 에너지 소모에 대하여 세심하게 살펴볼 필요가 있을 것으로 판단되 었다.
- 이에 반해 소나무와 가문비는 표백 전에도 열기계펄프의 색상 자체가 낙엽송과 대나무에 비해서 매우 밝은 색상을 띠고 있기 때문에 과산화수소를 이용한 표백 효과가 매우 효과적으로 발현된 것을 확인할 수 있었다. 특히 가문비는 동일한 표백 조건 하에서도 소나무에 비해 보다 더 밝은 색상을 띠어 표백 약품의 절감에 기여할 수 있을 것으로 기대되었다. 그리고 육안 상으로는 NaOH 1% 처리 유무에 따른 백색도 개선 효과를 확인하기가 어려웠다.
- 러시아산 낙엽송도 추출물이 많이 함유하고 있는 관계로 짙은 어둔운 색상을 나타내었다. 표백 단계에서의 약품 사용을 고려했을 때 러시아산 가문비가 표백 약품을 적게 사용하여 가장 효과적인 표백 효과를 기대할 수 있을 것으로 기대하였고, 미얀마산 대나무와 러시아산 낙엽송은 표백 약품의 과다 사용을 초래할 것으로 판단되었다.
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