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분무열분해 공정에 의한 코발트 산화물 나노 분체 제조에 미치는 노즐 팁 크기의 영향
Effect of Nozzle Tip Size on the Preparation of Nano-Sized Cobalt Oxide Powder by Spray Pyrolysis Process 원문보기

資源리싸이클링 = Journal of the Korean Institute of Resources Recycling, v.25 no.6, 2016년, pp.41 - 49  

김동희 (단국대학교 의과대학) ,  유재근 (호서대학교)

초록
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본 연구에서는 코발트 염화물($CoCl_2$) 용액을 원료로 하여 분무열분해 반응에 의하여 평균입도 50 nm 이하의 코발트 산화물($Co_3O_4$) 분말을 제조하였으며 원료용액이 분사되는 노즐 팁의 크기 변화에 따른 입자들의 특성 변화를 파악하였다. 노즐 팁의 크기가 1 mm인 경우에는 형성된 대부분의 액적형태는 구형을 이루고 있으며 표면은 매우 치밀한 조직을 나타내고 있음을 알 수 있었다. 최종 형성된 입자들의 평균입도는 20 ~ 30 nm이었다. 노즐 팁의 크기가 2 mm인 경우에는 형성된 액적형태는 일부는 구형을 이루고 있었지만 상당 부분은 심하게 분열된 형태를 나타내고 있었다. 노즐 팁 크기가 5 mm인 경우에는 구형을 이루는 액적형태는 거의 존재하지 않았으며 거의 대부분 심하게 분열된 상태를 나타내고 있었다. 액적형태의 표면조직은 다른 노즐 팁 경우에 비하여 치밀함이 크게 감소하였다. 형성된 입자들의 평균입도는 약 25 nm이었다. 노즐 팁 크기가 1 mm로부터 2 mm 및 3 mm로 증가함에 따라 XRD 피크들의 강도는 거의 변화가 없는 반면 노즐 팁 크기가 5 mm로 증가되는 경우에는 피크의 강도가 현저히 감소하게 되었다. 노즐 팁 크기가 1 mm로부터 2 mm 로 증가함에 따라 입자들의 비표면적은 감소하였으며 5 mm로 증가되는 경우에는 비표면적이 현저히 증가하였다.

Abstract AI-Helper 아이콘AI-Helper

The present study was intended to prepare cobalt oxide ($Co_3O_4$) powder of average particle size 50 nm or less by spray pyrolysis reaction using the raw cobalt chloride ($CoCl_2$) solution, in order to identify the change in the nature of the particles according to the change...

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

  • 따라서 본 연구에서는 코발트 염화물 용액을 원료로 하여 자체 기술에 의하여 제작한 분무열분해 반응장치를 이용하여 입도분포가 균일하고 평균입도가 50 nm 이하인 초미립 코발트 산화물 분말을 연속적으로 대량 제조할 수 있는 기술을 개발하고자 한다. 또한 원료용액을 분사시키는 노즐 팁의 크기 변화에 따른 코발트 산화물 분말의 특성을 파악하고자 한다.
  • 따라서 본 연구에서는 코발트 염화물 용액을 원료로 하여 자체 기술에 의하여 제작한 분무열분해 반응장치를 이용하여 입도분포가 균일하고 평균입도가 50 nm 이하인 초미립 코발트 산화물 분말을 연속적으로 대량 제조할 수 있는 기술을 개발하고자 한다. 또한 원료용액을 분사시키는 노즐 팁의 크기 변화에 따른 코발트 산화물 분말의 특성을 파악하고자 한다.
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질의응답

핵심어 질문 논문에서 추출한 답변
미립의 금속산화물 분말을 제조하는 방법은 어떻게 구분되는가? 일반적으로 미립의 금속산화물 분말을 제조하는 방법은 크게 건식법(고상 반응법)1), 습식법2) 및 분무열분해법3-10)으로 구분될 수 있다. 일반적으로 고품위 기능성 분말을 제조하기 위해서는 구성 성분들을 용액상태에서 균일하게 혼합하여 복합 산용액을 제조한 다음 반응로에서 고상화시키는 분무 열분해법이 효과가 큰 것으로 알려져 있다.
분무 열분해법의 장점은? 이 방법은 금속염화물 용액을 특수 노즐을 이용하여 반응로 내부로 미립화된 상태로 분무시킴으로써 고온에서 순간적으로 반응이 완료되는 현상을 이용하여 직접적으로 금속 산화물을 제조하는 방법이다. 이 방법은 고상 분말들의 혼합과 하소에 의한 반응 및 이의 분쇄를 통한 분말 제조의 과정들을 생략시킬 수 있을 뿐 아니라 열분해 조건들에 의하여 입자 특성의 제어가 가능하고 불순물 혼입의 가능성이 적다는 공정상의 장점을 가지고 있다. 또한 고상상태 보다는 용액 상태에서의 불순물 제거가 훨씬 용이하므로 고순도 원료분말을 제조하는데 적합한 공정 방법이다. 이 방법은 입자들의 평균입도가 약 1 µm 이하이면서 치밀하고 형상이 일정할 뿐만 아니라 입자들 사이에 응집 현상이 거의 나타 나지 않는 분말의 직접 제조가 가능하기 때문에 고기능성 금속 산화물 분말의 제조에 적합한 방법으로 알려져 있다. 이에 따라 일본의 Scimarec, 독일의 Merck 및 미국의 SSC 등에서는 분무열분해법에 의하여 제조된 고기능성 ceramic 분말들을 판매하고 있다.
분무 열분해법은 어떤 방법인가? 일반적으로 고품위 기능성 분말을 제조하기 위해서는 구성 성분들을 용액상태에서 균일하게 혼합하여 복합 산용액을 제조한 다음 반응로에서 고상화시키는 분무 열분해법이 효과가 큰 것으로 알려져 있다. 이 방법은 금속염화물 용액을 특수 노즐을 이용하여 반응로 내부로 미립화된 상태로 분무시킴으로써 고온에서 순간적으로 반응이 완료되는 현상을 이용하여 직접적으로 금속 산화물을 제조하는 방법이다. 이 방법은 고상 분말들의 혼합과 하소에 의한 반응 및 이의 분쇄를 통한 분말 제조의 과정들을 생략시킬 수 있을 뿐 아니라 열분해 조건들에 의하여 입자 특성의 제어가 가능하고 불순물 혼입의 가능성이 적다는 공정상의 장점을 가지고 있다.
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참고문헌 (12)

  1. T. Nakamura and Y. Okano, 1996: Electro Magnetic Properties of Mn-Zn Ferrite, Proceeding of the ICF 7, C1, pp 101. 

  2. C.P. Udawatte and K. Yanagisawa, 2001: Fabrication of Low Porosity Indium Tin Oxide Ceramics in Air from Hydrothermally Prepared Powder, J. Am. Ceram. Soc., 84, pp 251-253. 

  3. J.K. Yu and D.H. Kim, 2013: Infleunce of nozzle tip Size on the Preparation of Nano-Sized Tin Oxide Powder by Spray Pyrolysis Process, Kor. J. Mater. Res., 23, pp 81-88. 

  4. J.K. Yu and D.H. Kim, 2013: The Preparation of Nano Size Nickel Oxide Powder by Spray Pyrolysis Process, Powder Tech., 235, pp 1030-1037. 

  5. J.K. Yu and D.H. Kim, 2012: The Effects of Reaction Factors on the Fabrication of Nano-Sized Indium Tin Oxide Powder by Spray Pyrolysis Process, J. of Nanosci. Nanotechnol., 12, pp 1545-1550. 

  6. J.K. Yu and D.H. Kim, 2009: Inflences of Reaction Factors on the Nano-Sized Tin Powder by Spray Pyrolysis Process, J. Ceram. Soc. Jpn., 117, pp 1078-1084. 

  7. J.K. Yu, S.G. Kang, K.C. Chung. J.S. Han and D.H. Kim, 2007: Fabrication of Nano-Sized ITO Powder from Waste ITO Target by Spray Pyrolysis Process, Mater. Trans., 48, pp 249-257. 

  8. J.K. Yu, S.G. Kang, J.B. Kim, J.Y. Kim, J.S. Han, J.W. Yoo, S.W. Lee and Z.S. Ahn, 2006: Nano-Sized Indium Oxide Powder Synthesized by Spray Pyrolysis Process, Mater. Trans., 47, pp 1838-1846. 

  9. J.K. Yu, K.W. Kim, T.S. Kim and J.Y. Kim, 2005: Fabrication of Nano-Sized Powders from Waste Solution by Spray Pyrolysis Process, Mater. Trans., 46, pp 1695-1700. 

  10. D. Majumdar, T.A. Shefelbine and T.T. Kodas, 1996: Copper(I) Oxide Powder Generation by Spray Pyrolysis, J. Mater. Res., 11, pp 2861-2868. 

  11. G.L. Messing, S.C. Zhang and G.V. Jayanthi, 1993: Ceramic Powder Synthesis by Spray Pyrolysis, J. Am. Ceram. Soc., 76, pp 2707-2726. 

  12. O. Kubaschewski and C.B. Alcock: "Metallurgical Thermochemistry", Pergamon Press, pp 379-380. 

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