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문제 정의
- 이와 같이 지질온도계를 이용한 방법은 온도에 따라 광물의 분해 및 정출광물의 종류가 달라지므로 구성광물의 동정 결과에 따라 소성 온도의 범위가 다소 넓게 추정되는 것으로 판단된다. 따라서 본 연구는 카라테파 불교사원 축조에 사용된 구운 벽돌의 소성온도를 추정하기 위하여 기존의 광물 동정 결과에 의한 소성 온도 추정 방법과 고온 XRD 분석법으로 광물의 상전이를 분석한 결과를 비교하여 두 가지 방법의 특성을 확인하고자 하였다. 또한 실제소성되지 않은 점토벽돌을 실험용 전기로를 이용하여 소성하여 광물의 소멸과 생성을 단계별로 확인하여 비교함으로써 향후 고온 XRD 분석법을 이용한 소성온도 추정의 근거와 가능성을 확보하여 활용하고자 하였다.
- 따라서 본 연구는 카라테파 불교사원 축조에 사용된 구운 벽돌의 소성온도를 추정하기 위하여 기존의 광물 동정 결과에 의한 소성 온도 추정 방법과 고온 XRD 분석법으로 광물의 상전이를 분석한 결과를 비교하여 두 가지 방법의 특성을 확인하고자 하였다. 또한 실제소성되지 않은 점토벽돌을 실험용 전기로를 이용하여 소성하여 광물의 소멸과 생성을 단계별로 확인하여 비교함으로써 향후 고온 XRD 분석법을 이용한 소성온도 추정의 근거와 가능성을 확보하여 활용하고자 하였다.
제안 방법
- 주요성분 분석은 파장분산형 X-선 형광분석기(WD-XRF, MagiX, Philips, Netherlands)를 이용하였으며, 측정조건은 Collimator mask를 27 mm의 조건으로 10개성분 함량을 측정하였다. 구운벽돌(UZ-1)의 소성온도를 추정하기 위해 결정구조분석을 실시하였으며, 점토벽돌과 말린벽돌 이외에도 우즈베키스탄 카라테파 불교사원의 현장 조사를 통하여 획득한 주변 채움토 시료의 광물조성도 함께 분석하였다. 점토와 벽돌의 주요 구성 광물 분석은 X-선 회절분석기 (XRD, EMPYREAN, PANalytical, Netherlands)를 이용하여 확인하였으며, 측정조건은 고분해능 Pixel 3D(256CH) Detector를 사용하여 45 kV, 40 mA, 5°~80°, 0.
- 즉, 넓은 범위의 소성온도 구간을 추정할 수 있지만 점토로 소성된 기물은 작은 온도 변화에도 물리화학적 변화가 크게 나타나므로 기물의 특성을 보다 정확하게 파악하기 위해서는 소성온도를 보다 세밀한 범위 안에서 추정할 필요성이 제기 된다. 그러므로 소성이 진행되는 과정에서 보다 좁은 온도구간별로 광물의 상(phase) 변화를 확인하는 방법을 사용하였다. 먼저 구운벽돌(UZ-1)의 주변에서 수습한 소성되지 않은 점토벽돌 UZ-5을 사용하여 고온 XRD 분석법으로 실험 하에서 광물의 상변화를 살펴보았다.
- 결과적으로 본 연구에서 두 가지 방법에 의한 추정 소성온도를 비교해 보면, 광물 동정에 의한 소성 온도는 운모 및 녹니석의 소멸, 사장석이 나타나고 크리스토바라이트가 없는 점으로 보아 대략 900~1200℃로 추정 가능한 반면, 고온 XRD 분석으로부터 소성온도를 추정해 보면, 녹니석의 회절 패턴이 1000℃에서 약화되면서 1050℃에서 완전히 소멸, 석회석이 1000℃에서 분해되는 것으로 보아 1000~1050℃로 추정이 가능하였다. 다만, 실제 벽돌의 소성과정에서 가마(kiln)를 이용할 경우, 점토 물질이 피열되는 시간이 장시간인 반면 고온 XRD의 소성은단시간에 이루어짐으로 인하여 광물의 상전이가 일어나는 온도가 약간 다를 수 있으므로 해석에 주의할 필요가 있어 넓은 온도범위로 추정하였다. 이러한 현상은 열분석 장비를 이용한 물질 변화 분석에서 쉽게 확인할 수 있는데 승온 속도가 빠를 경우, 광물의 상전이나 융점이 승온 속도가 느린 경우에 비해 고온 쪽으로 이동하는 것을 알 수 있으며, 이는 점토 물질이 변화할 수 있는 충분한 시간과 열량이 부족하기 때문이다.
- 즉, 벽돌의 원재료인 채움토와 이를 사용하여 벽돌 형태로 제작된 직후 수분을 일부 포함한 상태의 점토벽돌, 이 점토벽돌을 말려서 강도를 강화시킨 말린 벽돌, 점토벽돌에 열을 가하는 소성과정을 걸친 구운벽돌로 구분하였다. 또한 각 시료에 대해서 지화학적 특성과 재료들 간의 상관성, 소성 유무를 추가적으로 파악하고자 벽돌의 주요성분 분석, 구성광물 분석, 전기로 소성실험을 실시하였고, 사용기기와 분석조건은 다음과 같이 정리하였다.
- 분석조건은 X-ray Tube + FDS(Divergent Slit) + HTK16N + PIXcel detector로 구성하였으며, 고온챔버(High temperature chamber, HTK-16N)를 사용하여 100~1050℃까지 100℃ 간격으로 승온하면서 측정하였다. 또한 실제로 실험용 전기로(Chamber furnace, LH30/14, Nabertherm, Germany)에서 재현실험을 실시한후 X-선 회절분석을 실시하여 회절 패턴을 비교하고 광물의 소멸과 생성온도를 확인하였다. 실험조건은 5℃/min의 승온률로 소성온도 1050℃까지 온도를 상승시켰으며, 유지시간의 경우 온도 구배에 의한 영향을 최소화하기 위해 30분으로 설정하였다.
- 분석 후 X'Pert HighScore Plus 소프트웨어를 이용하여 광물을 동정하였다. 또한 일반적인 XRD의 결과와 비교분석하기 위하여 원재료인 점토벽돌(UZ-5)을 대상으로 고온 XRD(High temperature X-ray Diffractometer) 분석을 실시하여, 1050℃까지 온도를 상승시키면서 실험(in situ) 하에서 X-선 회절분석을 실시하였다. 분석조건은 X-ray Tube + FDS(Divergent Slit) + HTK16N + PIXcel detector로 구성하였으며, 고온챔버(High temperature chamber, HTK-16N)를 사용하여 100~1050℃까지 100℃ 간격으로 승온하면서 측정하였다.
- 그러므로 소성이 진행되는 과정에서 보다 좁은 온도구간별로 광물의 상(phase) 변화를 확인하는 방법을 사용하였다. 먼저 구운벽돌(UZ-1)의 주변에서 수습한 소성되지 않은 점토벽돌 UZ-5을 사용하여 고온 XRD 분석법으로 실험 하에서 광물의 상변화를 살펴보았다. 고온 XRD 측정은 일반적으로 유기물 또는 무기물 재료에 대해 고온 하 에서 상전이, 구조의 변화 특성을 연구하는데 이상적인 방법이라 할 수 있다.
- 군집분석은 통계분석에서 일반적으로 이용되는 하나의 방법으로 각 개체들의 유사성을 알아보고 이를 그룹화하는 기법이다. 먼저 차원을 축소하기 위해서 실험 분석에서 온도구간별로 얻어진 시료의 각 회절 패턴을 이용하여 주성분분석(principle component analysis, PCA) 그래프를 만들었다(Figure 6). 주성분분석 그래프는 각 데이터간의 유사성에 따라 3차원 좌표계에 그룹화(grouping) 시켜주는 것이며, 구(sphere)의 반경이 클수록 그룹 내의 분산이 크게 된다.
- 본 연구에서는 수습한 벽돌의 소성 온도를 추정하는데 있으며, 일반적으로 고대 벽돌의 제작과정에서 단계별로 완성되어져 나오는 형태를 고려하여 육안상으로 시료의 종류를 분리하였다. 즉, 벽돌의 원재료인 채움토와 이를 사용하여 벽돌 형태로 제작된 직후 수분을 일부 포함한 상태의 점토벽돌, 이 점토벽돌을 말려서 강도를 강화시킨 말린 벽돌, 점토벽돌에 열을 가하는 소성과정을 걸친 구운벽돌로 구분하였다.
- 또한 일반적인 XRD의 결과와 비교분석하기 위하여 원재료인 점토벽돌(UZ-5)을 대상으로 고온 XRD(High temperature X-ray Diffractometer) 분석을 실시하여, 1050℃까지 온도를 상승시키면서 실험(in situ) 하에서 X-선 회절분석을 실시하였다. 분석조건은 X-ray Tube + FDS(Divergent Slit) + HTK16N + PIXcel detector로 구성하였으며, 고온챔버(High temperature chamber, HTK-16N)를 사용하여 100~1050℃까지 100℃ 간격으로 승온하면서 측정하였다. 또한 실제로 실험용 전기로(Chamber furnace, LH30/14, Nabertherm, Germany)에서 재현실험을 실시한후 X-선 회절분석을 실시하여 회절 패턴을 비교하고 광물의 소멸과 생성온도를 확인하였다.
- 한국과 우즈베키스탄의 공동발굴조사 지역인 카라테파 불교사원은 우즈베키스탄의 남동쪽 끝, 아프가니스탄과 국경을 접하고 있는 수르한다리야 주의 테르메즈 북서쪽에 위치한다(Lee, 2013). 사암층을 파서 만든 석굴사원으로 석굴 내의 벽과 천장, 그리고 건물지의 벽면은 회칠과 채색 벽화를 이용하여 장식하였고, 건물지에서 확인되는 주두나 초석과 같은 건축부재는 석회암을 조각하여 만들 었다. 또한 구릉을 파고 만든 석굴 전면에 점토벽돌을 이용 하여 쌓은 건물지를 연결하여 석굴과 아이반(aivan) 식의 건물지가 조합된 구조를 보인다(Lee, 2013).
- 또한 실제로 실험용 전기로(Chamber furnace, LH30/14, Nabertherm, Germany)에서 재현실험을 실시한후 X-선 회절분석을 실시하여 회절 패턴을 비교하고 광물의 소멸과 생성온도를 확인하였다. 실험조건은 5℃/min의 승온률로 소성온도 1050℃까지 온도를 상승시켰으며, 유지시간의 경우 온도 구배에 의한 영향을 최소화하기 위해 30분으로 설정하였다. 소성 후 서서히 자연 냉각시켰다.
- 앞선 고온 XRD 측정법에 의한 광물의 상전이 결과로 부터 석회석의 회절 피크가 소멸되고, 녹니석, 운모, 각섬석 등의 회절 피크가 약해지는 1050℃로 재현 실험을 실시하여 구운벽돌(UZ-1)의 회절 피크와 비교하였다(Figure 8). 소성 실험은 예열속도, 소성온도, 유지시간 등을 자동적으로 제어할 수 있는 자동조절 전기로를 이용하였다.
- 앞선 고온 XRD 측정법을 이용한 온도별 회절 패턴을 이용하여 군집분석을 실시하여 변화 양상을 확인하였다. 군집분석은 통계분석에서 일반적으로 이용되는 하나의 방법으로 각 개체들의 유사성을 알아보고 이를 그룹화하는 기법이다.
- 앞에서 우즈베키스탄 카라테파 불교사원에서 수습한 점토 재질인 벽돌의 소성온도를 추정함에 있어 일반적인 X-선 회절 패턴의 광물 동정 결과를 이용하여 소성온도를 추정하였으며, 이러한 결과는 소성온도의 범위가 다소 넓게 추정되는 경향이 있어 고온 XRD 분석법으로 그 범위를 좁히고자 하였다. 실제 이러한 실험과 분석법을 활용하여 점토 소성 유물의 소성온도를 추정한 연구는 찾아보기 힘들고, 주로 고온에서 일어나는 몬모릴로나이트 (Kulbicki, 1958), 카올리나이트(Grim and Kulbicki, 1957) 및 실리카-알루미나 혼합물(Wahl et al.
- 암석에 대한 소성실험은 가열과 냉각 과정을 통해 이루어지며, 조건을 설정하는데 있어 가열 속도, 온도, 유지시간, 냉각 방식 등이 고려 대상이다. 여기서는 예열속도는 5℃/min, 가열 온도는 1050℃, 유지시간의 경우 연구자에 따라 30분에서 4시간까지 주장이 조금씩 차이를 보이나, 본 연구에서는 온도 구배에 의한 영향을 최소화하기 위해 30분으로 설정하였다. 냉각 방식은 가열이 끝난 후 전기로의 전원을 끈 후 전기로에 그대로 방치하여 자연적으로 냉각이 되도록 하였다.
- 우즈베키스탄 카라테파 불교사원에 수습한 시료 10점에 대하여 X-선 회절 분석을 실시하여 광물 동정을 하였으며(Table 3), 광물 동정 결과로부터 구운벽돌(UZ-1)의 소성 온도를 추정하였다. Figure 3을 통해 각 시료의 구성광물을 살펴보면, 구운 벽돌인 UZ-1은 석영(quartz), 사장석 (plagioclase), 보통휘석(augite) 또는 투휘석(diopsite) 등의 휘석계열의 광물이 동정되었다.
- 우즈베키스탄 카라테파 불교사원에서 수습한 구운벽돌, 점토벽돌, 말린벽돌, 채움토에 대해 자연과학적인 방법으로 재료의 특성을 살펴보고, 고온 XRD 측정법을 이용하여 보다 세밀한 소성온도를 추정할 수 있는지에 대해 연구한 결과 다음과 같은 결론을 얻었다.
- 점토와 벽돌의 주요 구성 광물 분석은 X-선 회절분석기 (XRD, EMPYREAN, PANalytical, Netherlands)를 이용하여 확인하였으며, 측정조건은 고분해능 Pixel 3D(256CH) Detector를 사용하여 45 kV, 40 mA, 5°~80°, 0.02°/150 sec 의 조건으로 분말화한 시료를 Spinner로 분석하였다.
- 주요성분 분석은 파장분산형 X-선 형광분석기(WD-XRF, MagiX, Philips, Netherlands)를 이용하였으며, 측정조건은 Collimator mask를 27 mm의 조건으로 10개성분 함량을 측정하였다. 구운벽돌(UZ-1)의 소성온도를 추정하기 위해 결정구조분석을 실시하였으며, 점토벽돌과 말린벽돌 이외에도 우즈베키스탄 카라테파 불교사원의 현장 조사를 통하여 획득한 주변 채움토 시료의 광물조성도 함께 분석하였다.
- 본 연구에서는 수습한 벽돌의 소성 온도를 추정하는데 있으며, 일반적으로 고대 벽돌의 제작과정에서 단계별로 완성되어져 나오는 형태를 고려하여 육안상으로 시료의 종류를 분리하였다. 즉, 벽돌의 원재료인 채움토와 이를 사용하여 벽돌 형태로 제작된 직후 수분을 일부 포함한 상태의 점토벽돌, 이 점토벽돌을 말려서 강도를 강화시킨 말린 벽돌, 점토벽돌에 열을 가하는 소성과정을 걸친 구운벽돌로 구분하였다. 또한 각 시료에 대해서 지화학적 특성과 재료들 간의 상관성, 소성 유무를 추가적으로 파악하고자 벽돌의 주요성분 분석, 구성광물 분석, 전기로 소성실험을 실시하였고, 사용기기와 분석조건은 다음과 같이 정리하였다.
대상 데이터
- Figure 1. The photos of samples excavated from the Buddhist temple of Karatepa in Uzbekistan (Fired clay brick: UZ-1; Clay brick: UZ-2, UZ-4, UZ-5, UZ-8, UZ-9, UZ-10; Dried clay bricks: UZ-3; Filler clay: UZ-6, UZ-7).
- 고온 XRD 측정은 일반적으로 유기물 또는 무기물 재료에 대해 고온 하 에서 상전이, 구조의 변화 특성을 연구하는데 이상적인 방법이라 할 수 있다. 고온 실험에서 점토벽돌은 시료에 영향을 주지 않으면서 고온까지 상승시키기 위해 용융점이 높은 백금(platinum)을 필라멘트(filament)로 사용하였다. 고온 XRD 측정의 경우, 시료를 백금 위에 고르게 바르고, 샘플 챔버(sample chamber) 내에 고정시켰다.
- 본 연구에 사용된 시료는 우즈베키스탄 카라테파 불교사원 축조에 사용된 벽돌과 점토로 육안관찰을 통해 구운 벽돌 1점, 소성되지 않은 점토벽돌 6점, 말린벽돌 1점과 이들의 제작에 사용된 재료와 유사한 것으로 보이는 채움토 2점 등 총 10점을 선정하였다. 시료사진은 Figure 1에 나타내었고, 시료목록 및 세부사항은 Table 1과 같다.
- 앞선 고온 XRD 측정법에 의한 광물의 상전이 결과로 부터 석회석의 회절 피크가 소멸되고, 녹니석, 운모, 각섬석 등의 회절 피크가 약해지는 1050℃로 재현 실험을 실시하여 구운벽돌(UZ-1)의 회절 피크와 비교하였다(Figure 8). 소성 실험은 예열속도, 소성온도, 유지시간 등을 자동적으로 제어할 수 있는 자동조절 전기로를 이용하였다. 소성 실험 조건은 Kim et al.
- 냉각 방식은 가열이 끝난 후 전기로의 전원을 끈 후 전기로에 그대로 방치하여 자연적으로 냉각이 되도록 하였다. 시료는 고온 XRD 측정 시료와 동일한 점토벽돌(UZ-5)로 소성 실험을 실시하였다. 점토벽돌(UZ-5)의 소성 전 구성광물은 석영, 사장석, 알칼리장석, 운모, 녹니석, 석회석, 석고 등이 동정 된다.
- 또한 측정 시 백금 위에 소량의 시료를 고르게 펴서 측정하므로 평판반사 현상(Flat plate reflection geometry)에서 회절 피크가 이동(shift)하기 때문에 광물 동정에 유의해야 한다. 실험은 100~1050℃까지 100℃ 간격으로 승온하면서 단계별로 온도를 유지시킨 후 측정하였으며, Figure 4는 실험에 사용한 고온 XRD 장치이다.
이론/모형
- Figure 5. X-ray powder diffraction patterns of analytical samples using a method of high temperature XRD(Qz: quartz, Pl: plagioclase, Ca: calcite, Mi: mica, Cc: clinochlore, Hb: hornblende, Pt: platinum, Li: limeum).
성능/효과
- 결과적으로 본 연구에서 두 가지 방법에 의한 추정 소성온도를 비교해 보면, 광물 동정에 의한 소성 온도는 운모 및 녹니석의 소멸, 사장석이 나타나고 크리스토바라이트가 없는 점으로 보아 대략 900~1200℃로 추정 가능한 반면, 고온 XRD 분석으로부터 소성온도를 추정해 보면, 녹니석의 회절 패턴이 1000℃에서 약화되면서 1050℃에서 완전히 소멸, 석회석이 1000℃에서 분해되는 것으로 보아 1000~1050℃로 추정이 가능하였다. 다만, 실제 벽돌의 소성과정에서 가마(kiln)를 이용할 경우, 점토 물질이 피열되는 시간이 장시간인 반면 고온 XRD의 소성은단시간에 이루어짐으로 인하여 광물의 상전이가 일어나는 온도가 약간 다를 수 있으므로 해석에 주의할 필요가 있어 넓은 온도범위로 추정하였다.
- 결론적으로 기존의 광물 동정 결과에 의한 소성온도 추정은 구성광물의 종류 및 함량에 따른 정출 광물의 종류가 다르고, 광물의 생성 및 소멸 온도 역시 이론적인 값과는 차이가 있어 소성온도의 범위가 넓게 추정되는 제약이 따른다. 반면 본 연구에서 실시한 고온 XRD 분석법은 기존의 분석법보다 더욱 세부적으로 소성온도를 추정할 수 있다는 장점이 있다.
- 그림에서 UZ-5번은 원료(raw material) 상태에서 구성광물이 석영, 사장석, 알칼리장석, 석회석, 운모, 녹니석, 각섬석 등이다. 광물 조성으로 볼 때 900℃까지는 동일하게 나타났으나 1000℃와 1050℃에서 석회석이 사라지고 석고의 회절 피크가 생성되었으며, 녹니석은 점차 피크가 약해지다 1050℃에서 완전히 사라졌음을 확인할 수 있다. 또한 1000℃이상에서 알칼리장석의 회절 피크가 사라졌으며, 1050℃에서 운모, 각섬석의 피크가 약해짐이 확인된다.
- 이러한 현상은 열분석 장비를 이용한 물질 변화 분석에서 쉽게 확인할 수 있는데 승온 속도가 빠를 경우, 광물의 상전이나 융점이 승온 속도가 느린 경우에 비해 고온 쪽으로 이동하는 것을 알 수 있으며, 이는 점토 물질이 변화할 수 있는 충분한 시간과 열량이 부족하기 때문이다. 그럼에도 불구하고 이와 같이 고온 XRD 분석법을 적용하여 소성온도를 추정할 경우, 일반적으로 소성이 완료된 상태의 재료를 분석하여 구성광물을 동정한 결과로 온도범위를 추정하는 것에 비해 보다 좁은 온도 범위로 추정이 가능하며, 광물 동정에서 나타날 수 있는 오류를 줄일 수 있을 것이라 판단된다.
- 넷째, 재현실험 결과, 소성 시간을 충분히 하여 1050℃로 소성한 결과, 구운벽돌에서 관찰되는 보통휘석(augite) 또는 투휘석(diopsite)의 휘석 계열의 광물이 정출됨을 확인 하였다. 이 결과로 미루어 볼 때 이들 휘석 계열의 광물은 1000~1050℃에서 생성된 석회(CaO) 성분에 의한 것으로 판단된다.
- 둘째, 결정구조분석 결과, 점토벽돌과 말린벽돌, 채움토는 석영, 장석, 운모, 휘석, 녹니석, 석회석, 석고 등이 관찰되었다. 반면에 구운벽돌에서는 석영, 사장석, 보통휘석 또는 투휘석의 휘석계열의 광물이 동정되었으며, 녹니석과 운모가 소멸되고, 석영과 사장석이 관찰되는 것으로 미루어 볼 때 소성온도는 약 900~1200℃로 추정이 가능하다.
- 광물 조성으로 볼 때 900℃까지는 동일하게 나타났으나 1000℃와 1050℃에서 석회석이 사라지고 석고의 회절 피크가 생성되었으며, 녹니석은 점차 피크가 약해지다 1050℃에서 완전히 사라졌음을 확인할 수 있다. 또한 1000℃이상에서 알칼리장석의 회절 피크가 사라졌으며, 1050℃에서 운모, 각섬석의 피크가 약해짐이 확인된다. 이 결과로 볼 때 약 1000℃ 이상에서 석회석(CaCO3)이 석고(CaO)와 이산화탄소(CO2)로 분해되고, 녹니석, 운모, 각섬석 순으로 소멸된 것이라 추정된다.
- 앞선 광물 동정 결과로부터 소성온도 추정 결과, 새로운 광물이 정출되지만 정확한 정출 온도를 알기 어렵다. 또한 보편적으로 소성 온도 추정에 이용되는 광물(운모, 녹니석, 사장석)을 이용한 소성온도 추정 결과, 온도의 범위가 넓게 나타났다. 즉, 넓은 범위의 소성온도 구간을 추정할 수 있지만 점토로 소성된 기물은 작은 온도 변화에도 물리화학적 변화가 크게 나타나므로 기물의 특성을 보다 정확하게 파악하기 위해서는 소성온도를 보다 세밀한 범위 안에서 추정할 필요성이 제기 된다.
- 셋째, 고온 XRD 분석법을 적용하여 실험 하에서 광물의 상전이 관계를 살펴본 결과, 1000℃에서 석회석(CaCO3) 이 소멸한 대신 석회(CaO)가 생성되었으며, 1000℃에서도 여전히 녹니석과 운모가 관찰되며, 1050℃에서 녹니석이 사라짐이 확인된다. 이러한 결과를 바탕으로 고온 XRD 분석법으로 소성온도를 추정해 보면 1000~1050℃로 추정된다.
- 또한 1000℃이상에서 알칼리장석의 회절 피크가 사라졌으며, 1050℃에서 운모, 각섬석의 피크가 약해짐이 확인된다. 이 결과로 볼 때 약 1000℃ 이상에서 석회석(CaCO3)이 석고(CaO)와 이산화탄소(CO2)로 분해되고, 녹니석, 운모, 각섬석 순으로 소멸된 것이라 추정된다. 그러나 구운벽돌(UZ-1)에서 관찰되는 휘석계열의 광물은 동정 되지 않았다.
- 즉, 우즈베키스탄 카라테파 불교사원에서 사용된 점토 내 CaO의 성분 물질의 첨가는 강도를 증가시키기 위한 용도였을 가능성이 크다. 이와 별도로 특징적인 것은 스투파 북쪽, 동쪽, 서쪽에서 채취한 점토벽돌에서 다른 지역의 벽돌에 비해 높은 L.O.I 값을 가진 것으로 나타났는데, 이는 소성과정에서 구운벽돌에 포함되어 있던 수분과 유기물이 휘발되어 스투파 북쪽, 동쪽, 서쪽에서 채취한 점토벽돌보다 L.O.I 값이 낮게 측정되었을 것으로 추정되며, 구운벽돌(UZ-1)의 경우는 소성의 과정에서 수분 및 유기물 등이 제거되어 상대적으로 L.O.I 값이 낮은 것으로 판단된다. 성분함량으로 보았을 때, 구운벽돌이나 말린벽돌, 점토벽돌, 채움토는 모두 유사한 성분함량범위를 나타내고 있어 이들의 제작에 사용된 재료가 유사성이 있는 것으로 보인다.
- 첫째, 성분분석 결과, 주요성분 원소의 함량이 모두 유사한 범위를 보여 동일 재료를 사용한 것으로 추정되며, 석회석(石灰石, limestone, CaCO3)이 다량 포함된 재료로 판단된다. 일부 시료에서 석고(石膏, gypsum, CaSO4·2H2O)가 관찰되는데, 이는 벽돌의 점착력을 높이기 위해 사용한 것으로 판단된다.
후속연구
- 결론적으로 이러한 XRD 회절 패턴을 이용한 군집분석 방법은 이번 연구에서 처음 제시한 것임에도 불구하고 서로 유사한 지역 내에서 만들어진 점토 재질의 소성 유물을 서로 비교 분석하거나 많은 시료의 데이터를 처리할 경우 용이하게 이용될 수 있을 것이며, 군집화된 그룹 내의 세분화를 통해서 유물 재질의 제작기술 뿐만 아니라 원산지 해석에도 일부 적용 가능할 것이라 판단된다.
- 성분함량으로 보았을 때, 구운벽돌이나 말린벽돌, 점토벽돌, 채움토는 모두 유사한 성분함량범위를 나타내고 있어 이들의 제작에 사용된 재료가 유사성이 있는 것으로 보인다. 다만, 상관성을 보다 정확하게 판단하기 위해서는 희토류 성분분석을 통해 추가적인 판단이 필요하다.
- 반면 본 연구에서 실시한 고온 XRD 분석법은 기존의 분석법보다 더욱 세부적으로 소성온도를 추정할 수 있다는 장점이 있다. 따라서 앞으로 동일 유적지나 동일 지점에서 소성된 유물과 소성되지 않은 유물, 점토재료가 동시에 발견될 경우, 고온 XRD 분석법을 이용하여 소성온도를 보다 정확하게 추정하는데 유용하게 적용될 것으로 판단된다.
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