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문제 정의
- 이에 따라 본 연구에서는 융설용 재료로써 활용 가능한 발열 콘크리트 개발을 목적으로, 흑연, 금속분말, 혼화제를 혼입한 시멘트 페이스트 및 모르타르를 제작하여 -2℃의 저온환경에서의 발열특성과 재현성을 평가하였다. 또한 미세화학분석을 통해 발현 재현성의 원인을 규명하고자 하였다. 실험 결과, 흑연과 고성능 AE감수제를 혼입한 시험체가 가장 우수한 발열 성능 및 재현 가능성을 보였다.
- 본 연구에서는 기존연구에서 주로 사용된 흑연분말 외에 전기전도성 금속분말인 니켈분말, 주석분말, 납분말, 산화아연분말을 흑연과 혼합하여 배합에 사용하고 고성능 AE감수제를 첨가하여 전기전도성 발열 시멘트 콘크리트의 발열 재현성 확보와 융설용 건설재료로 사용하기 위해 콘크리트에 혼입할 최적의 전기전도성 재료를 찾는 것을 목표로 연구를 수행하였다.
- 하지만 콘크리트 시험체의 발열 재현성 확보가 어려워 활발한 연구가 이루어지지 못했다. 이에 따라 본 연구에서는 융설용 재료로써 활용 가능한 발열 콘크리트 개발을 목적으로, 흑연, 금속분말, 혼화제를 혼입한 시멘트 페이스트 및 모르타르를 제작하여 -2℃의 저온환경에서의 발열특성과 재현성을 평가하였다. 또한 미세화학분석을 통해 발현 재현성의 원인을 규명하고자 하였다.
제안 방법
- 1) 인상흑연과 팽창흑연을 시멘트 모르타르에 혼입하고 10V의 전압을 인가하여 발열 재현성 실험을 하였다. 그 결과, 인상흑연은 다른 전기전도성 재료와 혼합되어 사용될 경우 상온에서 발열성능과 재현 가능성이 확인되지만 팽창흑연은 물이나 고성능 AE감수제에 혼합되지 않으며 발열성능은 있었지만 재현성이 없다는 것을 확인하였다.
- 3) 전기전도성 발열 콘크리트를 융설용 건설재료로 활용하기 위해 흑연과 전기전도성 재료를 시멘트 페이스트에 외할 첨가하여 -2℃로 설정된 항온챔버 내에서 실험체의 발열온도를 측정하였다. 그 결과, 인상 흑연과 고성능 AE감수제를 첨가한 실험체만 발열하였으며 DC 10V, 30V, 50V를 20분씩 순차적으로 인가했을 때 약 80℃까지 온도가 상승하였고 발열 재현 가능성 또한 매우 높게 나타났다.
- Figure 2는 실험을 위한 전체 회로도이다. SLIDE-AC로 인가전압의 크기를 조절하고 실험체에 연결된 열전대는 Data logger와 연결하여 실험체 중앙부의 온도변화를 측정할 수 있도록 하였다. 인가전압은 Bridge diode를 사용하여 교류전압(AC)을 직류전압(DC)으로 정류하여 인가한다.
- 각각 다른 전기전도성 재료를 첨가하여 제작한 시멘트 모르타르 실험체를 회로에 연결하여 인가전압을 DC 10V, 30V, 50V로 20분 단위로 변화시키며 온도변화를 확인한다. 인가전압을 제거하고 실험체를 식혀 초기온도를 맞춘 뒤 동일한 실험을 2회 반복하여 발열 재현 여부를 확인한다.
- 이는 물을 가장 많이 흡수하는 흑연을 기준으로 물/시멘트비가 1이 넘지 않는 범위에서 목표 flow값이 나오기 위한 흑연분말의 최대량이다. 단, 고성능 AE감수제를 사용한 실험체는 흑연을 시멘트 중량의 10%를 첨가하였으며 고성능 AE 감수제는 시멘트 중량의 3%를 혼입하였다.
- 두 가지 실험에서 인가전압은 각 전압별 최고온도 도달 이전에 온도변화 그래프의 전압별 반응성을 확인하기 위해 20분 단위로 10V, 30V, 50V로 변화시켰다.
- 원재료와 실험체의 내부 입자들의 형상과 성분의 분포를 확인하기 위해 주사전자현미경(SEM / EDS, S-4800, HITACHI, Japan)을 이용하였으며 실험체 내부 결정상의 변화를 확인하기 위해 전압인가 전후로 실험체의 일부를 채취하여 X-선 회절분석기(XRD, D/MAX- 2500/PC, RIGAKU, Japan)로 Cu/K-α, 40kV, 100mA의 조건으로 분석하였다. 또한 시편 내부 구성원소의 양을 확인하기 위해 X-선 형광분석기(XRF, ZSX PrimusⅡ, RIGAKU, Japan)를 이용하였다.
- 상온환경 시멘트 모르타르 실험(Series 1)에서 사용한 재료에 추가로 다른 재료들을 사용하여 저온환경에서 인가전압에 따른 발열특성과 재현 여부를 확인한다.
- 시멘트(C)의 양은 일정하게 하고 물(W)의 양은 KS L5111을 준용하여 타격 flow값이 160±10mm 범위에 들어오도록 각각 설정하였다.
- 시멘트(C)의 양은 일정하게 하고, 잔골재(S)의 일부를 전기전도성 재료로 내할 치환하였다. 혼입되는 탄소사(Carbon fiber, CF)는 시멘트 체적의 2%를 사용하였고 시멘트와 잔골재+전기전도성 재료의 비는 1:2로 설정하였다.
- 실험 후에는 미세화학적으로 실험체의 발열 재현 여부의 원인을 분석하였다. 원재료와 실험체의 내부 입자들의 형상과 성분의 분포를 확인하기 위해 주사전자현미경(SEM / EDS, S-4800, HITACHI, Japan)을 이용하였으며 실험체 내부 결정상의 변화를 확인하기 위해 전압인가 전후로 실험체의 일부를 채취하여 X-선 회절분석기(XRD, D/MAX- 2500/PC, RIGAKU, Japan)로 Cu/K-α, 40kV, 100mA의 조건으로 분석하였다.
- 양생이 끝난 실험체를 -2℃로 설정한 항온챔버에 보관 하여 내부온도를 영하로 고정하고 챔버 내에서 전압 조절기를 통해 20분 단위로 DC 10V, 30V, 50V로 변화시키며 인가하여 발열 온도 측정실험을 진행하였으며 온도는 Data Logger를 통해 실시간으로 측정하였다.
- Figure 3은 실험에 사용된 회로판이다. 여러 개의 실험체에 일정한 전압을 인가하기 위해서 병렬로 구성하였고 과전류를 대비해 퓨즈를 설치하였다.
- 직류전압은 전류의 방향이 시간적으로 변화하지 않고 항상 일정한 전압값을 유지할 수 있고 주파수와 시변 전류에 의한 전자파나 유도기전력이 발생하지 않아 전자기파에 의한 피해를 줄일 수 있다. 온도분포는 열화상카메라를 사용하여 확인하였다. Figure 3은 실험에 사용된 회로판이다.
- 원재료와 실험체의 내부 입자들의 형상과 성분의 분포를 확인하기 위해 주사전자현미경(SEM / EDS, S-4800, HITACHI, Japan)을 이용하였으며 실험체 내부 결정상의 변화를 확인하기 위해 전압인가 전후로 실험체의 일부를 채취하여 X-선 회절분석기(XRD, D/MAX- 2500/PC, RIGAKU, Japan)로 Cu/K-α, 40kV, 100mA의 조건으로 분석하였다.
- 각각 다른 전기전도성 재료를 첨가하여 제작한 시멘트 모르타르 실험체를 회로에 연결하여 인가전압을 DC 10V, 30V, 50V로 20분 단위로 변화시키며 온도변화를 확인한다. 인가전압을 제거하고 실험체를 식혀 초기온도를 맞춘 뒤 동일한 실험을 2회 반복하여 발열 재현 여부를 확인한다.
- 전기 가열방식은 대표적으로 저항가열, 아크가열, 유도 가열, 유전가열, 적외선가열 등으로 구분하고 있는데 본 연구의 전기전도성 발열 페이스트와 모르타르는 이 중 가장 일반적인 전기 가열방식인 저항가열 방식을 통해 전원에 직접 연결된 도체(저항체)가 전류의 흐름을 방해함으로써 발생하는 주울(Joule)열을 사용한다.
- 시멘트(C)의 양은 일정하게 하고 물(W)의 양은 KS L5111을 준용하여 타격 flow값이 160±10mm 범위에 들어오도록 각각 설정하였다. 전기전도성 분말 재료의 양은 각각 시멘트 중량 대비 20%를 외할 첨가하였다. 이는 물을 가장 많이 흡수하는 흑연을 기준으로 물/시멘트비가 1이 넘지 않는 범위에서 목표 flow값이 나오기 위한 흑연분말의 최대량이다.
- 왼쪽은 전압 인가 전의 시편 분석결과이고 오른쪽은 전압을 인가하여 발열 실험을 한 후의 시편 분석결과이다. 전압을 인가하여 발열실험을 한 후 흑연의 피크(Intensity)가 전압인가 전에 비해 큰 폭으로 하강했다. 또한 대조군으로 설정한 일반 시멘트 페이스트에 인상흑연(FG)만 혼입한 실험체의 경우에도 피크가 하강하였다.
- Table 1은 본 연구의 실험개요를 나타낸 것이다. 첫 번째 실험(Series 1)은 상온환경에서 시멘트 모르타르 실험체로 인가전압과 전기전도성 재료에 따른 발열온도와 발열 재현 여부를 확인하였고, 두 번째 실험(Series 2)에서는 도로 융설용 발열콘크리트로 활용하기 위해 실험실을 -2℃의 저온환경으로 설정하고 시멘트 페이스트 실험체로 인가전압에 따른 발열온도와 발열 재현 여부를 확인하였다.
- 흑연과 전기전도성 재료가 혼입된 콘크리트의 발열특성과 재현성을 평가하고자 시멘트 모르타르와 페이스트 실험체의 발열온도 측정 및 미세화학 분석을 수행한 결과 다음과 같은 결론을 얻었다.
대상 데이터
- Series 2에서는 Series 1에서 사용한 전기전도성 재료인 인상흑연과 팽창흑연 외에 납분말, 주석분말을 사용하였고 또한 혼화제로 사용되는 고성능 AE감수제를 추가로 사용하였다.
- 흑연은 결정도가 좋고 결정크기가 크며 토상흑연보다 균일하고 미세한 입형과 입경을 나타내는 인상흑연, 천연 흑연을 황산으로 산 처리한 후 열처리를 통해 부피 및 비표면적을 증대시킨 팽창흑연을 사용하였다. 또한 공기 중에서 변하지 않고 산화반응을 일으키지 않아 도금이나 합금 등을 통해 동전의 재료로도 사용되는 니켈분말을 사용하였고 탄소사(Carbon fiber)를 1cm 간격으로 잘라 굳지 않은 시멘트 모르타르에 혼입하여 사용했다.
- 시멘트는 Series 1에서 사용한 것과 같은 보통 포틀랜드 시멘트를 사용하였고 산화가 되어도 도전성을 보이는 주석분말, 비교적 안정하고 저렴하여 다른 금속에 비해 산업에 많이 사용되는 납분말을 추가로 사용하였다. 본 실험에 사용된 고성능 AE감수제는 D사의 폴리카본산(PC) 에테르계 혼화제이다.
- 시멘트는 Series 1에서 사용한 것과 같은 보통 포틀랜드 시멘트를 사용하였고 산화가 되어도 도전성을 보이는 주석분말, 비교적 안정하고 저렴하여 다른 금속에 비해 산업에 많이 사용되는 납분말을 추가로 사용하였다. 본 실험에 사용된 고성능 AE감수제는 D사의 폴리카본산(PC) 에테르계 혼화제이다.
- 시멘트(C)의 양은 일정하게 하고, 잔골재(S)의 일부를 전기전도성 재료로 내할 치환하였다. 혼입되는 탄소사(Carbon fiber, CF)는 시멘트 체적의 2%를 사용하였고 시멘트와 잔골재+전기전도성 재료의 비는 1:2로 설정하였다. 전기전도성 분말재료마다 흡수율에 차이가 있으므로 물시멘트비는 고정시키지 않고 물(W)의 양을 KS L 5111에 준하여 타격 flow값이 130±15mm 범위에 들어오도록 각각 설정하였다.
- 흑연은 결정도가 좋고 결정크기가 크며 토상흑연보다 균일하고 미세한 입형과 입경을 나타내는 인상흑연, 천연 흑연을 황산으로 산 처리한 후 열처리를 통해 부피 및 비표면적을 증대시킨 팽창흑연을 사용하였다. 또한 공기 중에서 변하지 않고 산화반응을 일으키지 않아 도금이나 합금 등을 통해 동전의 재료로도 사용되는 니켈분말을 사용하였고 탄소사(Carbon fiber)를 1cm 간격으로 잘라 굳지 않은 시멘트 모르타르에 혼입하여 사용했다.
이론/모형
- 전기전도성 분말재료마다 흡수율에 차이가 있으므로 물시멘트비는 고정시키지 않고 물(W)의 양을 KS L 5111에 준하여 타격 flow값이 130±15mm 범위에 들어오도록 각각 설정하였다.
성능/효과
- 2) 상온에서 시멘트 모르타르의 잔골재를 흑연과 전기전도성 재료들로 내할 치환하여 실험체를 만들고 인가전압을 10V, 30V, 50V로 변화시키며 발열온도 측정을 한 결과, 인가전압에 따라 효과적인 발열성능을 보이는 전기전도성 재료가 상이하게 나타났다. 10V의 낮은 전압에서는 [인상흑연(FG) + 카본사(CF)]의 실험체만 유일하게 발열성능과 재현 가능성을 보여주었고 30V부터는 [인상흑연 + 니켈분말(Ni)] 실험체가 우수한 발열과 재현 가능성을 보였다.
- 10V의 전압에서는 [인상흑연(FG) + 카본사(CF)]의 실험체만 유일하게 발열성능과 재현 가능성을 보여주었고 30V부터는 [인상흑연 + 니켈분말(Ni)] 실험체가 상대적으로 우수한 발열과 재현 가능성을 보였다.
- 2) 상온에서 시멘트 모르타르의 잔골재를 흑연과 전기전도성 재료들로 내할 치환하여 실험체를 만들고 인가전압을 10V, 30V, 50V로 변화시키며 발열온도 측정을 한 결과, 인가전압에 따라 효과적인 발열성능을 보이는 전기전도성 재료가 상이하게 나타났다. 10V의 낮은 전압에서는 [인상흑연(FG) + 카본사(CF)]의 실험체만 유일하게 발열성능과 재현 가능성을 보여주었고 30V부터는 [인상흑연 + 니켈분말(Ni)] 실험체가 우수한 발열과 재현 가능성을 보였다.
- 4) 저온환경에서 유일하게 우수한 발열성능과 재현가능성을 보인 [인상흑연 10%+고성능 AE감수제 2%]실험체를 X-선 회절분석기(XRD)와 X-선 형광분석기(XRF)로 분석한 결과, 흑연의 피크는 크게 감소하고 탄소의 양은 2배 가량 증가하였다. 이는 고성능 AE감수제의 폴리머나 미반응 단위체(monomer)인 메타크릴산(methacrylic acid, MAA) 성분이 전기 화학적 작용에 의해 흑연과 반응하여 다른 유기화합물로 합성되어 발열 재현성능을 부여한 것으로 판단된다.
- 고성능 AE감수제는 시멘트 입자 간 결합력을 증대시키고 시멘트 페이스트 내 조직을 치밀하게 만들어준다. 그 결과, 온도변화로 인한 시멘트 페이스트의 수축과 팽창, 균열을 줄여 실험체의 저항값 증가를 방지하고 실험체 내부 흑연 입자간 연결과 결합력을 강화시킨 결과라고 판단된다.
- 3) 전기전도성 발열 콘크리트를 융설용 건설재료로 활용하기 위해 흑연과 전기전도성 재료를 시멘트 페이스트에 외할 첨가하여 -2℃로 설정된 항온챔버 내에서 실험체의 발열온도를 측정하였다. 그 결과, 인상 흑연과 고성능 AE감수제를 첨가한 실험체만 발열하였으며 DC 10V, 30V, 50V를 20분씩 순차적으로 인가했을 때 약 80℃까지 온도가 상승하였고 발열 재현 가능성 또한 매우 높게 나타났다.
- 1) 인상흑연과 팽창흑연을 시멘트 모르타르에 혼입하고 10V의 전압을 인가하여 발열 재현성 실험을 하였다. 그 결과, 인상흑연은 다른 전기전도성 재료와 혼합되어 사용될 경우 상온에서 발열성능과 재현 가능성이 확인되지만 팽창흑연은 물이나 고성능 AE감수제에 혼합되지 않으며 발열성능은 있었지만 재현성이 없다는 것을 확인하였다.
- Table 11은 [인상흑연+고성능 AE감수제] 실험체의 전압인가 전후의 시편을 X-선 형광분석기(XRF)로 분석한 결과이다. 대조군인 인상흑연(FG)만 혼입한 실험체와 고성능 AE감수제(SAE)만 혼입한 실험체는 성분상의 질량 변화가 거의 없었지만 [인상흑연+고성능 AE감수제] 실험체는 실험 후에 탄소(C)의 양이 약 2배가 증가하였다. 일반적으로 고성능 AE감수제에는 폴리머 성분과 미반응 단위체(monomer)인 메타크릴산(methacrylic acid, MAA) 성분이 포함되어 있는데 이 성분들이 흑연과 전기화학적으로 반응하여 탄소를 포함하는 새로운 유기화합물을 생성시켰거나, 실험 전후에 동일 시편으로 분석하지 않은 것에서 나온 실험오차에 따른 결과라고 사료된다.
- [인상흑연(FG)+고성능 AE감수제(SAE)] 실험체만 효과적인 발열 현상을 보였고 나머지 6개의 실험체는 발열하지 않았다. 동일한 실험 환경에서 같은 실험을 2회 반복하여 재현 여부를 확인해 본 결과 역시[인상흑연+고성능 AE감수제] 실험체에만 발열하는 것을 확인할 수 있었고 특히 세 번째 실험에서는 두 번째 실험결과보다 더 우수한 발열을 보여 발열 재현 가능성이 매우 높은 것을 확인하였다.
- Figure 5는 주사전자현미경(SEM)으로 인상흑연과 팽창흑연을 150배 확대하여 촬영한 것이다. 두 흑연 모두 판상의 입자인 것을 확인할 수 있으며 팽창흑연은 인상흑연보다 입자크기가 큰 것을 확인할 수 있다. 본 실험에서는 인상흑연과 팽창흑연이 같은 중량으로 혼입되었기 때문에 두 흑연의 밀도가 차이가 적은 것을 감안하면 많은 수의 작은 크기의 입자가 실험체 내부에 분포되어있는 것이 적은 수의 큰 입자가 분포되어 있는 것보다 발열 재현성을 나타내는 것에 더 효과적이라고 판단된다.
- Figure 8의 (a)는 50V에서 [인상흑연+니켈분말] 실험체, (b)는 발열이 없는 [인상흑연+니켈분말] 실험체의 열 분포 사진이다. 발열과 재현성능이 발현되기 위해서는 4개의 전압 인가 단자 부분부터 고르게 열이 발생하여야 하며 실험체 자체의 열전도율이 높아야한다는 것을 확인할 수 있다. 또한 금속판 등을 사용하여 전압 인가 부분을 넓은 면적으로 구성한다면 열 분포 또한 우수해 질 것이라 판단된다.
- 본 결과를 통해 영하의 온도에서 발열 성능을 나타내기 위해서는 고성능 AE감수제의 역할이 필수적이라는 것을 확인하였다. 고성능 AE감수제는 시멘트 입자 간 결합력을 증대시키고 시멘트 페이스트 내 조직을 치밀하게 만들어준다.
- 두 흑연 모두 판상의 입자인 것을 확인할 수 있으며 팽창흑연은 인상흑연보다 입자크기가 큰 것을 확인할 수 있다. 본 실험에서는 인상흑연과 팽창흑연이 같은 중량으로 혼입되었기 때문에 두 흑연의 밀도가 차이가 적은 것을 감안하면 많은 수의 작은 크기의 입자가 실험체 내부에 분포되어있는 것이 적은 수의 큰 입자가 분포되어 있는 것보다 발열 재현성을 나타내는 것에 더 효과적이라고 판단된다.
- 전압인가 전과 후에 공통적으로 탄소(C)는 (a)에서 보이는 판상의 흑연 위치와 일치해서 집중적으로 mapping된다. 성분분석 결과, 전압인가 전의 시편에서는 C, O, Mg, Al, Si, S, K, Ca, Fe가 CaCO3, SiO2, MgO, Al2O3, SiO2, FeS2, Feldspar, Wollastonite, Fe 의 형태로 검출되었으며 전압인가 후에는 이들 중 MgO 형태로 검출되는 Mg와 Feldspar 형태로 검출되는 K가 제외되어 분석되었다. SEM/EDS는 확대시킨 임의의 한 부분에 대해서만 성분분석이 가능하므로 절대적으로 신뢰할 수는 없지만 전압 인가 전 후의 성분이 다르다는 것은 XRF의 분석결과와 마찬가지로 고성능 AE감수제와 인상흑연의 전기화학적 반응의 가능성을 뒷받침해 주는 결과라고 사료된다.
- 또한 미세화학분석을 통해 발현 재현성의 원인을 규명하고자 하였다. 실험 결과, 흑연과 고성능 AE감수제를 혼입한 시험체가 가장 우수한 발열 성능 및 재현 가능성을 보였다. 이에 따른 미세화학분석 결과, 고성능 AE 감수제 내의 폴리머 혹은 메타크릴산 성분이 흑연과 전기화학적 반응을 일으켜 발열 재현성능을 부여한 것으로 판단된다.
- 실험 결과, 흑연과 고성능 AE감수제를 혼입한 시험체가 가장 우수한 발열 성능 및 재현 가능성을 보였다. 이에 따른 미세화학분석 결과, 고성능 AE 감수제 내의 폴리머 혹은 메타크릴산 성분이 흑연과 전기화학적 반응을 일으켜 발열 재현성능을 부여한 것으로 판단된다.
- Table 3과 Table 4는 실험에 사용된 시멘트와 잔골재의 특성을 나타낸다. 잔골재는 표준사를 사용하였으며 시멘트는 보통 포틀랜드 시멘트를 사용하였는데 국내에 시판되는 보통 포틀랜드 시멘트는 X-선 회절분석 및 비표면적 분석 결과 커다란 차이점을 발견할 수 없어 어느 회사의 제품을 사용하여도 일관적인 실험결과를 얻을 수 있을 것이라 판단된다.
- 일반적으로 고성능 AE감수제에는 폴리머 성분과 미반응 단위체(monomer)인 메타크릴산(methacrylic acid, MAA) 성분이 포함되어 있는데 이 성분들이 흑연과 전기화학적으로 반응하여 탄소를 포함하는 새로운 유기화합물을 생성시켰거나, 실험 전후에 동일 시편으로 분석하지 않은 것에서 나온 실험오차에 따른 결과라고 사료된다. 흑연과 고성능 AE감수제를 혼합하여 추가실험을 한 결과, 팽창흑연은 용해되지 않고 침전되지만 인상흑연은 고성능 AE감수제에 상당량이 용해되는 것을 확인하였으며 이 결과는 흑연과 고성능 AE감수제의 전기화학적 반응에 의한 탄소 성분의 생성의 가능성을 뒷받침한다.
- 팽창흑연을 혼입한 경우, 인상흑연에 비해 온도상승률과 발열온도가 급격하게 저하되는 것을 확인할 수 있다. 흑연과 물을 혼합하여 추가실험을 한 결과, 팽창흑연은 물에 용해되지 않고 바로 침전되지만 인상흑연은 일정시간동안 물과 섞이는 것을 확인하였다. 즉, 팽창흑연은 물에 전혀 용해되지 않아 모르타르 믹싱 시 실험체 내부에 균일하게 분산시키기 어렵고 발열 재현성이 없어 전기전도성 발열 콘크리트에 혼입되는 전기전도성 재료로 사용하기 부적합하다고 판단된다.
후속연구
- 5) 흑연과 고성능 AE감수제를 혼입한 전기전도성 발열 콘크리트를 융설용 건설재료로 활용하기 위해서는 이들 성분의 전기적 화학반응을 규명하여 발열 재현 매커니즘을 도출할 필요가 있다고 판단된다. 또한 온도변화에 의한 재료의 수축과 팽창, 재료 간 팽창계수 차이 등으로 인해 발생하는 콘크리트의 미세균열은 저항의 변화를 초래하여 발열 재현성에 치명적인 영향을 끼치므로 적절한 혼화제나 탄소섬유와 같은 보강섬유를 사용하여 균열을 제어해야 한다고 판단된다.
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