[논문]Y2O3 및 La2O3 첨가가 알루미나의 소결거동에 미치는 영향

이근봉; 강종봉

doi:10.3740/mrsk.2016.26.2.90

Y2O3 및 La2O3 첨가가 알루미나의 소결거동에 미치는 영향
Effect of Y2O3 and La2O3 on the Sintering Behavior of Alumina 원문보기

한국재료학회지 = Korean journal of materials research, v.26 no.2, 2016년, pp.90 - 94

이근봉 (경남대학교 대학원 첨단공학과) , 강종봉 (경남대학교 나노 신소재학과)

Abstract ▼ AI-Helper

In this study, to increase the strength and enhance the sintering property of $Al_2O_3$, $Y_2O_3$ and $La_2O_3$ were added; the effects of these additions on the sintering characteristics of $Al_2O_3$ were observed. Adding 1% of $Y_2O_3$ to $Al_2O_3$ repressed the development of abnormal particles and reduced the grain boundary migration of $Al_2O_3$, curbing pores to capture particles; as such, the material showed a fine microstructure. But, when over 2% of $Y_2O_3$ was added, the sintering property was reduced because of abnormal particle grain growth and pore formation in particles. Adding 1% of $Y_2O_3$ and $La_2O_3$ to $Al_2O_3$ led to the development of abnormal particles and formed pores in the particles; when over 3% of $La_2O_3$ was added, the sintering property was reduced because the shape of the $Al_2O_3$ particles changed to angled plates.

주제어

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문제 정의

³⁾La₂O₃를 첨가하면 소결시 알루미나 상전이를 지연시켜 비정상 입성장을 억제 시킨다.⁴⁾ 따라서 본 연구에서는 Al₂O₃의 강도 및 소결특성을 증가시키기 위해 Y₂O₃와 La₂O₃을 혼합 첨가 시 그 소결체의 소결거동에 미치는 영향에 대해 관찰하였다.
본 연구에서는 Al₂O₃의 강도 및 소결특성을 증가시키기 위해 Y₂O₃와 La₂O₃를 혼합 첨가하여 그 소결체의 소결거동에 미치는 영향에 대해 관찰하여 다음과 같은 결론을 얻었다.

가설 설정

SiO₂의 첨가는 치밀화는 억제되지만, 입자성장이 촉진되었다고 보고되며,¹⁾ MgO가 첨가되었을 경우에는 Al₂O₃의 비정상 입자성장은 억제시키고 거의 이론밀도까지 치밀화시킬 수 있고, TiO₂첨가는 Al₂O₃ 의 치밀화를 증진 시킬 뿐만 아니라 입자성장도 촉진시킨다.²⁾ Y₂O₃를 첨가하면 강도 및 소결특성이 증가 한다.³⁾La₂O₃를 첨가하면 소결시 알루미나 상전이를 지연시켜 비정상 입성장을 억제 시킨다.

제안 방법

Attrition mill을 이용하여 습식 분쇄한 후, 입도분석기(LS 230, Coulter, USA)를 이용하여 슬러리의 평균입자 크기를 측정하였다. 평균 입자크기가 0.
Y₂O₃와 La₂O₃를 첨가한 소결시편의 결정상 변화를 확인하기 위하여 X선 회절(D2 Phaser, Bruker, Germany) 장치로 결정상을 분석하였다. 소결시편의 겉보기 밀도는 아르키메데스 원리를 이용하여 밀도측정기(MCI, Sartorious, Japan)로 측정하였으며, 1 kgf 힘에 의한 단단한 정도를 비커스경도기(MXT-alpha 7E, Future Tech Co.
, Ltd, Japan)로 측정하였다. Y₂O₃와 La₂O₃를 첨가한 소결시편의 입자형상 및 치밀화 정도를 관찰하기 위하여 주사전자현미경 SEM(S4200, Hitachi Co., Ltd, Japan)으로 미세구조를 관찰하였다.

대상 데이터

5~5% 혼합 첨가 한 시편의 소결온도에 따른 결정상 변화를 나타내었다. Y₂O₃ 1% 첨가에 의한 Al₅Y₃O₁₂의 피크와 La₂O₃첨가에 의한 Aluminum Lanthanum oxide (La₈₅Al_11.5O_18.5)의 피크가 공존하였다. La₂O₃ 첨가량이 증가할수록 La₈₅Al_11.
Y2O3 분말(CYP, Cenotec Co., Ltd, Korea)의 평균입도는 2 µm, 순도 99.9%와 La2O3 분말(CLP, Cenotec Co., Ltd, Korea) 평균입도 1 µm, 순도 99.9%를 사용하였다.
본 연구에 사용한 주원료인 Al2O3 분말(KSA, Korea alumina Co., Ltd, Korea)의 평균입도는 3 µm로 측정되었으며, 순도 99.7%를 사용하였다.

이론/모형

를 첨가한 소결시편의 결정상 변화를 확인하기 위하여 X선 회절(D2 Phaser, Bruker, Germany) 장치로 결정상을 분석하였다. 소결시편의 겉보기 밀도는 아르키메데스 원리를 이용하여 밀도측정기(MCI, Sartorious, Japan)로 측정하였으며, 1 kgf 힘에 의한 단단한 정도를 비커스경도기(MXT-alpha 7E, Future Tech Co., Ltd, Japan)로 측정하였다. Y₂O₃와 La₂O₃를 첨가한 소결시편의 입자형상 및 치밀화 정도를 관찰하기 위하여 주사전자현미경 SEM(S4200, Hitachi Co.

성능/효과

1) Al₂O₃에 Y₂O₃를 1% 첨가는 비정상 입자성장 억제와 Al₂O₃ 의 입계 이동도를 낮추어 기공이 입자내로 포획 되는 것을 억제시켜서 치밀한 미세구조를 나타내었지만, Y₂O₃를 2% 이상 과잉 첨가 시 비정상 입자성장과 입계와 입자내 기공의 형성으로 소결특성이 감소되었다.
2) Al₂O₃에 Y₂O₃ 1%와 La₂O₃의 혼합 첨가는 비정상 입자 성장과 입자내 기공을 형성시키고 La₂O₃ 3% 이상 첨가 시 Al₂O₃ 입자 형태가 각진 판상의 형태로 변화되어 소결체의 소결특성이 감소되었다.
Qiao 등에 의하면, Y₂O₃ 첨가 시 Al₂O₃와 Y₂O₃의 고상반응에 의한 Al₅Y₃O₁₂ 상의 형성으로 Al₂O₃ 의 치밀화 현상을 지연 시킨다고 보고하였다.⁵⁾ 이는 Y₂O₃를 2% 이상 과량 첨가하게 되면 과잉 Al₅Y₃O₁₂ 상의 형성으로 Al₂O₃ 의치밀화 속도가 더욱 느려져서 최대 치밀화 온도인 1550^oC에서도 가장 낮은 소결특성을 나타낸 것으로 사료되며, Fig. 5의 미세구조(SEM) 비교에서도 Y₂O₃ 1% 첨가한 시편은 입자가 전체적으로 균일하고 작지만, Y₂O₃를 2% 이상 첨가한 시편은 큰 입자와 비정상으로 성장한 입자로 인해 밀도와 경도가 감소되었다. 또한 Fig.
Al₂O₃에 Y₂O₃ 1%와 La₂O₃ 첨가량을 증가할수록 소결특성은 감소하였다. Al₂O₃에 Y₂O₃ , MgO, La₂O₃를 각각 첨가 시 소결특성을 증가시키고, 비정상 입성장을 억제하지만,⁹⁾ Y₂O₃와 La₂O₃를 혼합 첨가 시 비정상 입성장 억제와 입자내 기공은 포획되지 않았다.
1~5% 첨가 후 소결온도에 따른 결정상 변화를 나타내었다. Al₂O₃에 Y₂O₃ 첨가량이 증가할수록 Aluminum yttrium oxide(Al₅Y₃O₁₂-cubic type) 화합물 합성이 증가하였고, 소결온도가 증가할수록 Al₅Y₃O₁₂의 피크 강도는 증가하였다. Y₂O₃를 1% 미만 소량 첨가로 1450^oC에서는 Al₅Y₃O₁₂피크가 관찰 되지 않았지만, Y₂O₃를 2% 이상 첨가 시 1450^oC부터 Al₅Y₃O₁₂화합물이 관찰되었으며, 1550^oC에서는 Y₂O₃를 1% 첨가한 시편에서도 Al₅Y₃O₁₂ 화합물이 관찰되었다.
5)의 피크가 공존하였다. La₂O₃ 첨가량이 증가할수록 La₈₅Al_11.5O_18.5 상이 증가하였고, 소결온도가 증가할수록 La₈₅Al_11.5O_18.5의 결정 피크 강도 또한 증가하였다. La₂O₃를 1% 이상 첨가 시 1450^oC부터 La₈₅Al_11.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	알루미나의 특성은?	알루미나(Al2O3)는 세라믹재료 중에서 열적, 기계적, 화학적 특성이 우수하여 전자 세라믹스, 구조 세라믹스, 내열 세라믹스 등 여러 분야에서 응용되고 있는 가장 광범위한 실용성을 가진 재료로서 지금까지 치밀화와 입성장등에 관한 많은 연구가 활발히 이루어져 왔다.
	Al2O3 의 첨가제가 소결과정에 직접적인 영향을 주는 이유는?	Al2O3 의 첨가제는 소결체의 미세구조 및 계면에너지를 변화시키기 때문에 소결과정에 직접적인 영향을 주는 것으로 알려져 있다. SiO2의 첨가는 치밀화는 억제되지만, 입자성장이 촉진되었다고 보고되며, 1) MgO가 첨가되었을 경우에는 Al2O3의 비정상 입자성장은 억제시키고 거의 이론밀도까지 치밀화 시킬 수 있고, TiO2첨가는 Al2O3 의치밀화를 증진 시킬 뿐만 아니라 입자성장도 촉진 시킨다.
	첨가제를 넣었을 경우 알루미나의 소결에 어떤 영향을 미치는가?	Al2O3 의 첨가제는 소결체의 미세구조 및 계면에너지를 변화시키기 때문에 소결과정에 직접적인 영향을 주는 것으로 알려져 있다. SiO2의 첨가는 치밀화는 억제되지만, 입자성장이 촉진되었다고 보고되며, 1) MgO가 첨가되었을 경우에는 Al2O3의 비정상 입자성장은 억제시키고 거의 이론밀도까지 치밀화 시킬 수 있고, TiO2첨가는 Al2O3 의치밀화를 증진 시킬 뿐만 아니라 입자성장도 촉진 시킨다. 2) Y2O3를 첨가하면 강도 및 소결특성이 증가 한다. 3) La2O3 를 첨가하면 소결 시 알루미나 상전이를 지연시켜 비정상 입성장을 억제 시킨다. 4) 따라서 본 연구에서는 Al2O3 의 강도 및 소결특성을 증가시키기 위해 Y2O3 와 La2O3을 혼합 첨가 시 그 소결체의 소결거동에 미치는 영향에 대해 관찰하였다.

참고문헌 (11)

H. P. Cahoon and C. J. Christensen, J. Am. Ceram. Soc., 39, 337 (1956).

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T. Ikegami, K. Kotani and K. Eguchi, J. Am. Ceram. Soc., 70, 885 (1987).

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J. W. Lee, H. S. Yoon, U. S. Chae, H. J. Park, U. Y. Hwang, H. S. Park, D. R. Park and S. J. Yoo, Korean Chem. Eng. Res., 43, 503 (2005).
L. Qiao, H. Zhou, H. Xue and S. Wang, J. Euro. Ceram. Soc., 23, 61 (2003).

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R. L. Coble, J. Appl. Phys., 32, 793 (1961).

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M. W. Yu and S. J. Lee, Korean J. Met. Mater., 52, 451 (2014).

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