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문제 정의
- 이와 같이 산조인에 대한 여러 가지 생리활성과 품질관리를 위한 연구들은 보고되었지만, 진정 작용과 신경안정 작용을 증강시키기 위하여 수치하여 사용하는 수치된 산조인에 대한 연구는 미비한 실정이다. 따라서 본 연구자들은 진정 작용의 증강을 위해 수치하여 사용하는 산조인 중 주요 성분으로 알려진 spinosin4)에 대하여 함량 분석을 비롯한 이화학적 분석의 실시 및 비교를 통한 산조인의 수치에 대한 기초자료를 제공하고자 하였다.
제안 방법
- Spinosin의 분리를 위해 40℃로 유지되는 컬럼 오븐에서 Waters(Milford, MA, USA)사의 SunFire C18(5 µm, 4.6×150 mm) 분석용 컬럼을 사용하여 336 nm에서 검출하였다.
- 관능검사 - 산조인은 安神을 목적으로 할 경우 炒하여 사용하며, 수치는 과피(果皮)가 벌어지고 내부 종인(種仁)의 색상이 변하는 정도가 적절하며 탄화되지 않는 정도를 기준으로 하였다. 본 실험에서 관능검사 결과 산조인은 ZS9(200℃-10분), ZS10(200℃-15분), ZS11(220℃-5분) 및 ZS12(220℃-10분)가 산조인의 적절한 수치 방법으로 나타났다.
- 관능검사 - 산조인의 수치에 있어 최적의 온도와 시간을 설정하기 위하여 청초법으로 수치한 시료에 대하여 본초학 교재14)를 바탕으로 본초학 전공자인 동국대학교 이제현 교수와 대전대학교 서영배 교수 2인에 의해 관능검사를 실시하였다.
- 처음에는 약하게 가열하고 천천히 온도를 올려 550℃에서 5시간 동안 강열하여 탄화물이 남지 않을 때까지 회화하였다. 그 후 방치하여 식힌 다음 그 질량을 정밀하게 달고 다시 항량이 될 때까지 회화하고 방치하여 식힌 후 그 질량을 정밀하게 달아 회분량(%)으로 하였다.
- 기기 - 산조인의 주요 성분 함량 분석을 위해 Shimadzu(Kyoto, Japan)의 Prominence LC-20A시리즈 HPLC를 이용하였으며, 이 시스템은 펌프(LC-20AT), 온라인 탈기기(DGU20A3), 컬럼오븐(CTO-20A), 시료자동주입기(SIL-20AC) 및 광다이오드어래이(photodiode array (PDA)) 검출기(SPDM20A)로 구성되어 있다. 측정된 데이터의 수집, 변환 및 처리에는 Shimadzu(Kyoto, Japan)의 LC solution software(Version 1.
- 대한민국약전 수록 약재인 산조인에 대하여 시간(5, 10 및 15분)과 온도(160, 180, 200, 220 및 240℃)에 따라 수치를 실시하고 수치 전과 후의 주요 성분인 spinosin의 함량을 비교하였다. 그 결과 수치 전에 비해 ZS4(160℃, 15분)에서 1.
- 3에 나타내었다. 또한 수치 전 시료와 서로 다른 시간과 온도에서 수치 된 시료에 대하여 spinosin의 성분 프로파일링을 실시하였다(Fig. 4). HPLC 함량 분석 결과 수치 전 산조인에서의 spinosin 함량은 0.
- 벤조피렌시험 - 본 시험에서 산조인을 고온에서 수치 할 경우 발생될 수 있는 발암성 물질인 벤조피렌에 대하여 산조인 원생약과 수치(220℃-10분, 220℃-15분, 240℃-10분 및 240℃-15분)한 시료 총 5종의 시료에 대하여 각각 약 10.0 g을 정밀하게 달아 식품의약품안전처 고시12)와 식품의 기준 및 규격 고시13)에 따라 시료에 함유되어 있는 벤조피렌의 농도를 액체크로마토그래프법으로 측정하였다.
- 산조인 수치 - 산조인 규격품을 구입하여 서로 다른 온도(160, 180, 200, 220 및 240℃)와 시간(5, 10 및 15분)에 따라 수치를 실시하였다. 수치를 진행하기 전 CBR-101A를 해당 온도까지 올려 예비 가열을 먼저 실시한 다음 다음과 같이 각각의 온도와 시간에 따라 수치를 진행하였다; 수치하지 않은 원생약(Zizyphi Semen; ZS1), 160℃-5분(ZS2), 160℃-10분(ZS3), 160℃-15분(ZS4), 180℃-5분(ZS5), 180℃-10분(ZS6), 180℃-15분(ZS7), 200℃-5분(ZS8), 200℃-10분(ZS9), 200℃-15분(ZS10), 220℃-5분(ZS11), 220℃-10분(ZS12), 220℃-15분(ZS13), 240℃-5분(ZS14), 240℃-10분(ZS15) 및 220℃-15분(ZS16).
- 산조인 수치 - 일반적으로 수치하여 사용하면 진정작용이 더욱 강해지는 것으로 알려진 산조인을 적절한 수치 방법을 설정하고자 시중 유통 규격품인 산조인을 구입하여 시간(5, 10 및 15분)과 온도(160, 180, 200, 220 및 240℃)에 따라 수치를 실시하였다. 유통 산조인 원생약과 청초법에 의해 수치된 산조인은 Fig.
- 산조인의 수치 전·후의 주요 성분인 spinosin의 함량 분석을 위해 Shimadzu사의 Prominence LC-20A시리즈 HPLC를 이용하였다.
- 산조인 수치 - 산조인 규격품을 구입하여 서로 다른 온도(160, 180, 200, 220 및 240℃)와 시간(5, 10 및 15분)에 따라 수치를 실시하였다. 수치를 진행하기 전 CBR-101A를 해당 온도까지 올려 예비 가열을 먼저 실시한 다음 다음과 같이 각각의 온도와 시간에 따라 수치를 진행하였다; 수치하지 않은 원생약(Zizyphi Semen; ZS1), 160℃-5분(ZS2), 160℃-10분(ZS3), 160℃-15분(ZS4), 180℃-5분(ZS5), 180℃-10분(ZS6), 180℃-15분(ZS7), 200℃-5분(ZS8), 200℃-10분(ZS9), 200℃-15분(ZS10), 220℃-5분(ZS11), 220℃-10분(ZS12), 220℃-15분(ZS13), 240℃-5분(ZS14), 240℃-10분(ZS15) 및 220℃-15분(ZS16). 위와 같이 서로 다른 시간과 온도에 따라 수치를 한 후 실온에서 시료를 냉각시킨 다음 polyethylene:polypropylene(1:1) bag으로 포장하여 냉장 보관하였다.
- 에 따라 시험하였다. 시료 약 2g을 미리 질량은 단칭량병에 넣어 그 질량을 정밀하게 달고 105℃에서 5시간 건조한 후 데시케이터에서 식힌 후 칭량병을 꺼내어 그 무게를 정밀하게 달아 건조감량(%)을 계산하였다.
- 이에 본 연구자들은 산조인의 수치 전·후 시료에 대하여 진정작용을 보여주는 주요 성분의 하나로 알려진 spinosin4,15)에 대하여 함량 변화를 비교하였다.
- 회분 - 대한민국약전 9개정의 일반시헙법 중 생약시험법11)에 따라 미리 도가니를 550℃에서 1시간 강열하고 방치하여 식힌 다음 질량을 정밀하게 단 후 시료 약 2g을 도가니에 넣어 그 질량을 정밀하게 달고 도가니의 뚜껑을 비스듬히 덮었다. 처음에는 약하게 가열하고 천천히 온도를 올려 550℃에서 5시간 동안 강열하여 탄화물이 남지 않을 때까지 회화하였다.
- 에 따라 시험하였다. 회분 실험 후 도가니에 묽은염산 25 mL을 천천히 넣고 5분간 약한 열로 끓여 불용물을 정량용 여과지로 여과하여 잔류물을 열탕으로 잘 씻어 여과지와 함께 건조한 다음 회분 시험과 같은 방법으로 5시간 강열하여 데시케이터(실리카겔)에서 식힌 다음 그 질량을 정밀하게 달아 산불용성회분량(%)을 계산하였다.
대상 데이터
- 8%)은 Biopurify Biochemicals Ltd.(Chengdu, China)에서 구입하여 사용하였다(Fig. 1). 본 시험에서 사용된 유기 용매인 메탄올, 아세토나이트릴 및 물은 모두 HPLC급으로 J.
- 1). 본 시험에서 사용된 유기 용매인 메탄올, 아세토나이트릴 및 물은 모두 HPLC급으로 J.T. Baker(Phillipsburg, NJ, USA)로부터 구입하여 사용하였으며, 초산은 Junsei(Tokyo, Japan)에서 특급 시약을 구입하여 사용하였다.
- 실험재료 - 본 실험에 사용된 산조인은 ㈜내몸에닿(Ulsan, Korea)에서 규격품을 구입하여 동국대학교와 대전대학교 한의과대학 본초학전공 이제현 교수(Gyeongju, Korea)와 서영배 교수(Daejeon, Korea)로부터 식품의약품안전처 한약재 관능검사 지침에 따라 감정 후 사용하였다. 산조인 표본(2012-RISZS)은 한국한의학연구원 K-herb연구단에 보관하였다.
- 24, SP1)를 사용하였다. 회화로 Thermolyne 48000 furnace(Barnstead, Dubuque, IA, USA), 건조기 OF22G(JeioTech, Daejeon, Korea), 초음파추출기 Branson 8510E-DTH(Branson Ultrasonic Co., Danbury, CT, USA) 및 수치는 CBR-101A(GeneCafe, Ansan, Korea)를 각각 사용하였다.
이론/모형
- 건조감량 - 대한민국약전 9개정의 일반시헙법 중 생약시험법11)에 따라 시험하였다. 시료 약 2g을 미리 질량은 단칭량병에 넣어 그 질량을 정밀하게 달고 105℃에서 5시간 건조한 후 데시케이터에서 식힌 후 칭량병을 꺼내어 그 무게를 정밀하게 달아 건조감량(%)을 계산하였다.
- 산불용성회분 - 대한민국약전 9개정의 일반시헙법 중 생약시험법11)에 따라 시험하였다. 회분 실험 후 도가니에 묽은염산 25 mL을 천천히 넣고 5분간 약한 열로 끓여 불용물을 정량용 여과지로 여과하여 잔류물을 열탕으로 잘 씻어 여과지와 함께 건조한 다음 회분 시험과 같은 방법으로 5시간 강열하여 데시케이터(실리카겔)에서 식힌 다음 그 질량을 정밀하게 달아 산불용성회분량(%)을 계산하였다.
성능/효과
- 0 µg/kg 이하로 규정하고 있다.12) 이와 비교하였을 경우 산조인을 수치할 경우 검출되는 벤조피렌의 양은 미비한 것으로 사료된다.
- 4). HPLC 함량 분석 결과 수치 전 산조인에서의 spinosin 함량은 0.94 mg/g으로 검출되었으며, 수치 후에는 0.66-1.10 mg/g으로 검출되었다(Table II). ZS4(160℃, 15분)에서 가장 높은 1.
- 대한민국약전 수록 약재인 산조인에 대하여 시간(5, 10 및 15분)과 온도(160, 180, 200, 220 및 240℃)에 따라 수치를 실시하고 수치 전과 후의 주요 성분인 spinosin의 함량을 비교하였다. 그 결과 수치 전에 비해 ZS4(160℃, 15분)에서 1.10 mg/g으로 가장 높은 함량으로 검출되었다.
- 50%(n=3))로 산조인의 대한민국약전의 회분 함량 기준치 이하로 나타났다. 따라서 수치된 산조인의 회분 함량 또한 산조인의 회분 함량과 동일한 6.0%이하로 규정하는 것이 타당할 것으로 사료된다(Table I).
- 관능검사 - 산조인은 安神을 목적으로 할 경우 炒하여 사용하며, 수치는 과피(果皮)가 벌어지고 내부 종인(種仁)의 색상이 변하는 정도가 적절하며 탄화되지 않는 정도를 기준으로 하였다. 본 실험에서 관능검사 결과 산조인은 ZS9(200℃-10분), ZS10(200℃-15분), ZS11(220℃-5분) 및 ZS12(220℃-10분)가 산조인의 적절한 수치 방법으로 나타났다.
- 0%이하로 규정되어 있다. 이를 바탕으로 실험한 산조인의 회분 함량은 3.00%(n=3)로 나타났으며, 이는 대한민국약전 기준치에 적합한 결과를 보였다. 또한 수치된 산조인의 회분 함량 역시 3.
- 66 mg/g으로 검출되었다. 저온(160℃와 180℃)에서는 수치 시간이 증가됨에 따라 spinosin의 함량이 다소 증가하는 것으로 나타났으나 고온(240℃)에서는 오히려 수치 시간이 길어질수록 함량은 감소하는 것으로 나타났다.
- 정량을 위해 검량선은 1.25-20.00 µg/mL의 농도 범위에서 농도대 피크 면적을 이용하여 작성하였으며, 작성 결과 y=22339.45x+483.99(상관계수=1.0000)로 우수한 직선성을 나타내었다.
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