RE : YAG 단결정은 레이저 발진 소재로 다양한 성장 변수를 제어하면서 Czochralski법으로 성장된다. 성장과정 동안 고액계면의 온도구배 및 회전속도에 의해 발생하는 결함들은 결정의 광학적 특성 저하로 작용하기 때문에 결함 분석을 통한 결정 품질의 향상을 필요로 한다. 격자결함밀도 분석(EPD)을 통하여 성장된 RE : YAG 단결정의 표면 결함 존재를 확인하였고, 이를 통해 투과전자현미경(TEM) 분석영역을 선택하였다. 선택한 영역의 시편은 트라이포드 연마 방법으로 제작하였고, 200 kV 투과전자현미경과 300 kV 전계 방사형 투과전자현미경(FE-TEM)을 사용하여 buckling, rod shaped, 내부응력에 의한 bend contours, 편석 등의 결함들을 관찰하였다.
RE : YAG 단결정은 레이저 발진 소재로 다양한 성장 변수를 제어하면서 Czochralski법으로 성장된다. 성장과정 동안 고액계면의 온도구배 및 회전속도에 의해 발생하는 결함들은 결정의 광학적 특성 저하로 작용하기 때문에 결함 분석을 통한 결정 품질의 향상을 필요로 한다. 격자결함 밀도 분석(EPD)을 통하여 성장된 RE : YAG 단결정의 표면 결함 존재를 확인하였고, 이를 통해 투과전자현미경(TEM) 분석영역을 선택하였다. 선택한 영역의 시편은 트라이포드 연마 방법으로 제작하였고, 200 kV 투과전자현미경과 300 kV 전계 방사형 투과전자현미경(FE-TEM)을 사용하여 buckling, rod shaped, 내부응력에 의한 bend contours, 편석 등의 결함들을 관찰하였다.
RE : YAG ($RE=Nd^{3+}$, $Er^{3+}$) single crystals are laser diodes and generally grown by Czochralski method with controlling the various growth parameter. Since the defects occurred by temperature gradient or the rotation speed of solid-liquid growth interface act as the decl...
RE : YAG ($RE=Nd^{3+}$, $Er^{3+}$) single crystals are laser diodes and generally grown by Czochralski method with controlling the various growth parameter. Since the defects occurred by temperature gradient or the rotation speed of solid-liquid growth interface act as the decline of crystal optical property during the growth procedure, crystalline quality improvement via defects analysis is necessary. The etch pit density (EPD) analysis was used to confirm the surface defect of grown RE : YAG single crystal and to select the area of transmission electron microscopy (TEM) analysis. Defects in the specimen produced by tripod polishing method such as buckling, rod shaped, bend contours by internal stress, segregation and others were observed by using 200 kV TEM and 300 kV FE-TEM.
RE : YAG ($RE=Nd^{3+}$, $Er^{3+}$) single crystals are laser diodes and generally grown by Czochralski method with controlling the various growth parameter. Since the defects occurred by temperature gradient or the rotation speed of solid-liquid growth interface act as the decline of crystal optical property during the growth procedure, crystalline quality improvement via defects analysis is necessary. The etch pit density (EPD) analysis was used to confirm the surface defect of grown RE : YAG single crystal and to select the area of transmission electron microscopy (TEM) analysis. Defects in the specimen produced by tripod polishing method such as buckling, rod shaped, bend contours by internal stress, segregation and others were observed by using 200 kV TEM and 300 kV FE-TEM.
본 연구에서는 성장된 RE : YAG 단결정의 결함 분석 영역을 선택하기 위해 표면의 전위 밀도를 관찰 할 수 있는 격자 결함 밀도분석(EPD)을 하였다. 격자 결함 밀도 분석은 화학적 부식을 통하여 단결정 내에 존재하는 결함을 표면에 나타나게 만드는 방법으로, 단결정의 결함 분포를 확인할 수 있다.
제안 방법
구형의 입자들이나 rod shaped와 같은 결함에 대해서는 에너지 분산형 분광기(Energy dispersive spectrometer; EDS) 분석을 실시하였다.
격자 결함 밀도 분석은 화학적 부식을 통하여 단결정 내에 존재하는 결함을 표면에 나타나게 만드는 방법으로, 단결정의 결함 분포를 확인할 수 있다. 이를 통해 선택된 시편의 분석은 200 kV 투과전자현미경과 300 kV 전계 방사형 투과전자현미경(FE-TEM)을 사용하여 단결정 내부의 결함을 분석하였다.
대상 데이터
본 분석에 사용된 단결정은 Czochralski법으로 성장시킨 3.0 at.% Nd : YAG와 7.3 at.% Er : YAG였다. 두 결정의 성장 방향은 모두 <111>이였다.
성능/효과
길이 및 직경이 수 cm에서 수십 cm인 RE : YAG 단결정 내의 결함 분석을 위해 결정 결함 밀도(EPD) 분석을 통하여 투과전자현미경 분석영역을 선택하였다. Nd : YAG의 결정 결함 밀도는 core를 제외한 부분들은 평균적으로 비슷한 밀도를 보였으나 core 부분의 중심부에는 결함 밀도가 높고 바깥쪽 영역으로 갈수록 결함 밀도가 낮아짐을 확인할 수 있었다.
미세구조 분석결과 Nd : YAG의 경우 buckling, facets, 도펀트의 불균일을 확인하였고 Er : YAG의 경우 전체적으로 구형의 입자들, rod shaped 결함이 관찰되었다. 에너지 분산형 분광기(EDS)를 사용하여 shoulder 영역부터 body 영역까지는 Al3+ 성분의 편석을 확인하였다.
미세구조 분석결과 Nd : YAG의 경우 buckling, facets, 도펀트의 불균일을 확인하였고 Er : YAG의 경우 전체적으로 구형의 입자들, rod shaped 결함이 관찰되었다. 에너지 분산형 분광기(EDS)를 사용하여 shoulder 영역부터 body 영역까지는 Al3+ 성분의 편석을 확인하였다. Tail 영역에서는 도펀트로 Er3+ 성분의 편석을 확인하였다.
후속연구
Tail 영역에서는 도펀트로 Er3+ 성분의 편석을 확인하였다. 이러한 결함들의 존재는 레이저 발진 소재로써 광학적 특성을 저하시키는 원인으로 작용 될 수 있으나 단결정의 기계적인 특성에 대한 역할은 밝혀지지 않았다.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
결정의 미세구조 관찰에 원자단위의 분해능을 이용하는 장비는?
원자단위의 분해능을 가지고 결정의 미세구조 관찰을 수행할 수 있는 가장 대표적인 장비로는 투과전자현미경 (Transmission Electron Microscopy; TEM)이 있다. RE : YAG 단결정은 길이 및 직경이 수 cm로부터 수십 cm로 성장된 정도가 각각 다르고 관찰영역이 광범위하기 때문에 결정 내 존재하는 결함을 관찰하기 위해서는 가능한 한 넓은 면적의 시편 제작이 중요하다.
RE : YAG 레이저는 어떤 결정을 기반으로 하는가?
고체 레이저의 예로는 희토류 원소가 도핑된 YAG 단결정을 기반으로 하는 slab, rod, disk 형태의 RE : YAG 레이저가 있다. 순수한 YAG 단결정은 레이저를 발진시키는 기능이 전혀 없으므로 희토류 이온 등이 도펀트 (dopants)로 첨가되어야만 레이저의 발진이 가능하다.
딤플링/이온밀링에 의한 투과전자현미경 시편 제작의 단점은?
이 방법은 시편의 중앙부분을 선택적 연마를 한 후 이온밀링을 하여 전자가 투과 할 수 있도록 시편을 얇게 만드는 방법이다. 이 방법에 의해 제작된 시편의 관찰영역은 수 µm2의 좁은 영역이기 때문에 광범위한 관찰영역을 필요로 하는 RE : YAG 단결정의 결함 등을 관찰하는 것에 어려움이 있다.
참고문헌 (12)
L. Allen and D. ter Haar, "Essentials of Lasers" (Pergamon Press, New York, 1969) 129.
H.T. Kim, "Effect of temperature gradient on the defects of Nd : YAG single crystal grown by Czochralski method", J. Kor. Ceram. Soc. 34 (1997) 1015.
David B. Williams and C. Barry Carter, "Transmission Electron Microscopy", 2nd ed., part. 3 (Springer, US, 2009) p. 415, 449.
J.B. Shim, "Core region and optical properties of $Er^{3+}$ doped $Y_3A_{l5}O_{12}$ single crystals", J. Korean Cryst. Growth Cryst. Technol. 25 (2015) 111.
AI-Helper
※ AI-Helper는 부적절한 답변을 할 수 있습니다.