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문제 정의
- 본 연구는 고온에서 수소가스를 검지하기 위한 가스센서의 개발에 관한 것이다. 수소는 대기 중에 평균적으로 5.
- 본 연구에서는 Pd/TiO2/SiC 구조의 수소가스 센서를 제작하여, 낮은 가스 농도에서도 민감하게 반응하고 400℃의 고온에서도 우수한 감도와 함께 정상적으로 동작함을 확인하였다. TiO2 박막은 반응 스퍼터링(reactive sputtering)으로 약 50nm 두께로 형성하였다.
제안 방법
- 그림 7에서 나타난 바와 같이 (a) 상온, (b) 200℃, (c) 400℃에서 0부터 2,000 ppm의 수소 농도에 대해 시간에 따른 정전용량의 변화를 측정하였다. 전체적으로 수소의 농도가 증가할수록, 센서의 정전용량은 증가하는 것으로 나타났으며, 이는 Pd 전극에 흡착되는 수소 농도의 증가에 기인한다고 볼 수 있다.
- 대부분의 연구 범위는 실온에서 실리콘 기판 위에 저항형 센서를 제작한 반면에 본 연구에서는 고온 측정용으로 SiC 기판 위에 반응 스퍼터링(reactive sputtering)법으로 형성한 TiO2 박막으로 센서를 제작하였다. TiO2막은 유전율이 매우 높아 정전용량(capacitive)형 센서의 유전막으로 적합하며, 본 연구에서는 SiC반도체 기판을 이용한 금속-산화막-반도체(MIS) 구조의 수소가스 센서를 제작하였다. 온도 의존성이 높은 저항형 센서에 비해 고온 환경에서는 정전용량형이 상대적으로 온도 의존성이 낮아 유리하다.
- TiO2 박막은 반응 스퍼터링(reactive sputtering)으로 약 50nm 두께로 형성하였다. 그리고 센서로부터 응답특성을 보기위해 온도변화에 따른 전류-전압 특성 곡선과 정전용량의 변화를 측정하였다. 그 결과, 고온에서 전류-전압특성은 수소 가스 농도의 증가에 따라 턴온 전압이 감소하는 양상이 나타났으며, 정전용량의 변화 특성은 전류-전압특성에 비해 상당히 안정된 결과를 나타냈다.
- 주입할 수소가스 농도는 질량유량제어기(MFC)를 이용하여 0, 1,000과 2,000 ppm의 3단계로 조절하였다. 그리고 센서의 응답특성을 측정하기 위해 그림 3과 같이 반도체 소자 측정기와 LCR Meter 장비로 구성된 일련의 측정도구를 이용하여 전류-전압특성 및 정전용량의 변화를 측정하였다. 이 때 전류의 최대 허용치는 0.
- 한편 금속 산화막을 이용한 수소 가스 센서는 SiO2 [7,8], TiO2 [9]와 함께 Ta2O5[10,11] 등을 감지막으로 사용한 연구가 발표되어 왔다. 대부분의 연구 범위는 실온에서 실리콘 기판 위에 저항형 센서를 제작한 반면에 본 연구에서는 고온 측정용으로 SiC 기판 위에 반응 스퍼터링(reactive sputtering)법으로 형성한 TiO2 박막으로 센서를 제작하였다. TiO2막은 유전율이 매우 높아 정전용량(capacitive)형 센서의 유전막으로 적합하며, 본 연구에서는 SiC반도체 기판을 이용한 금속-산화막-반도체(MIS) 구조의 수소가스 센서를 제작하였다.
- 반응 스퍼터링으로 제작된 센서의 TiO2 박막 구조를 확인하기 위해 SEM 측정을 하였으며, 그림 4는 SiC기판 위에 두께가 약 50 nm인 TiO2 박막이 형성되었음을 확인하였다.
- 센서의 성능을 평가하기 위해 온도를 가변할 수 있는 석영 튜브관으로 구성된 전기로를 이용하여 상온으로부터 200℃ 및 400℃까지 온도를 조절하여 전기적 특성을 측정하였다. 주입할 수소가스 농도는 질량유량제어기(MFC)를 이용하여 0, 1,000과 2,000 ppm의 3단계로 조절하였다.
- 박막의 유전상수 값은 약 90정도의 강유전체로서, 정전용량형 센서에 이용한다면 감도 개선에 유리하다. 우리는 고온에서 동작이 가능한 수소 가스 센서를 실험하기 위해 상온으로부터 400℃의 온도범위에서 센서의 정전용량 변화특성을 고찰하였다.
- 센서의 성능을 평가하기 위해 온도를 가변할 수 있는 석영 튜브관으로 구성된 전기로를 이용하여 상온으로부터 200℃ 및 400℃까지 온도를 조절하여 전기적 특성을 측정하였다. 주입할 수소가스 농도는 질량유량제어기(MFC)를 이용하여 0, 1,000과 2,000 ppm의 3단계로 조절하였다. 그리고 센서의 응답특성을 측정하기 위해 그림 3과 같이 반도체 소자 측정기와 LCR Meter 장비로 구성된 일련의 측정도구를 이용하여 전류-전압특성 및 정전용량의 변화를 측정하였다.
대상 데이터
- 3. A set of equipment for testing hydrogen sensors.
- 소자 제작을 위해 기판으로 고온에 적합한 4H-SiC(n-type) 웨이퍼를 선택하였으며, 12×12 mm2 크기로 자른 조각시편을 사용하였다.
이론/모형
- 크기로 자른 조각시편을 사용하였다. 시편은 먼저 RCA 세척공정을 실시하여 표면을 세정한 후에 티타늄 산화(TiO2)막을 반응 스퍼터링(reactive sputtering)법으로 형성하였다.
성능/효과
- 이는 주위 온도가 높을수록 수소 가스 분자의 활동이 활성화되어 Pd 전극에 좀더 강한 흡착이 일어난 것에 기인한다고 판단된다. 결과적으로 상온보다는 고온인 400℃에서 측정할 때, 정전용량의 변화는 상대적으로 크게 나타났으며, 최종치의 90% 이상에 도달하는 반응시간(response time)은 약 1분 내외로 나타났다. 한편, 400℃에서 감도(S)는 식(2)와 같이 계산하였을 때, 약 1,000 ppm 당 22% 정도의 높은 정전용량 변화를 보였다.
- 그리고 센서로부터 응답특성을 보기위해 온도변화에 따른 전류-전압 특성 곡선과 정전용량의 변화를 측정하였다. 그 결과, 고온에서 전류-전압특성은 수소 가스 농도의 증가에 따라 턴온 전압이 감소하는 양상이 나타났으며, 정전용량의 변화 특성은 전류-전압특성에 비해 상당히 안정된 결과를 나타냈다. 온도를 높일수록 감도가 증가하였으며, 400℃에서 수소가스의 농도에 따른 정전용량의 변화율은 1,000 ppm당 22%로 나타났다.
- 전체적으로 수소의 농도가 증가할수록, 센서의 정전용량은 증가하는 것으로 나타났으며, 이는 Pd 전극에 흡착되는 수소 농도의 증가에 기인한다고 볼 수 있다. 그리고 상온에서는 수소농도에 따른 정전용량의 변화가 작았지만, 온도가 증가할수록 정전용량이 크게 변화하였다. 이는 주위 온도가 높을수록 수소 가스 분자의 활동이 활성화되어 Pd 전극에 좀더 강한 흡착이 일어난 것에 기인한다고 판단된다.
- 즉, 온도가 증가하면, 순방향 전류 성분은 지수함수적으로 증가하게 되므로 턴온 전압이 하강하게 된다. 상온에서 200℃의 온도범위에서는 전반적으로 수소가스 농도에 따른 전류의 변화는 미미하였으며, 수소의 농도가 증가할수록 턴온전압은 조금씩 감소하는 양상을 보였다. 이것은 수소가스의 농도에 비례하여, 흡착되는 수소이온에 의한 전기쌍극자의 증가로 전위장벽이 낮아지는 효과에 기인하는 것으로 판단된다.
- 그 결과, 고온에서 전류-전압특성은 수소 가스 농도의 증가에 따라 턴온 전압이 감소하는 양상이 나타났으며, 정전용량의 변화 특성은 전류-전압특성에 비해 상당히 안정된 결과를 나타냈다. 온도를 높일수록 감도가 증가하였으며, 400℃에서 수소가스의 농도에 따른 정전용량의 변화율은 1,000 ppm당 22%로 나타났다.
- 그림 7에서 나타난 바와 같이 (a) 상온, (b) 200℃, (c) 400℃에서 0부터 2,000 ppm의 수소 농도에 대해 시간에 따른 정전용량의 변화를 측정하였다. 전체적으로 수소의 농도가 증가할수록, 센서의 정전용량은 증가하는 것으로 나타났으며, 이는 Pd 전극에 흡착되는 수소 농도의 증가에 기인한다고 볼 수 있다. 그리고 상온에서는 수소농도에 따른 정전용량의 변화가 작았지만, 온도가 증가할수록 정전용량이 크게 변화하였다.
- 이것은 수소가스의 농도에 비례하여, 흡착되는 수소이온에 의한 전기쌍극자의 증가로 전위장벽이 낮아지는 효과에 기인하는 것으로 판단된다. 한편 400℃에서 측정했을때, 감도가 개선된 결과를 보였으나, 역방향 특성은 높은 온도에 의한 열전자방출 전류가 상대적으로 커짐에 따라 제어되지 않는 결과가 나타났다.
후속연구
- 이와 같이 고온 환경에서도 동작할 수 있는 센서가 개발된다면, 엔진에서 배출 가스의 직접적인 모니터링과 미래의 에너지원인 발전 및 자동차용 연료전지에서 수소가스의 모니터링에도 유용하게 사용될 것이다. 최근에 배기가스에 대한 규제강화로 불연소 탄화수소가스, 일산화탄소(CO), 및 산화질소(NOx)에 대한 배출이 엄격히 제한되고 있는 상황에서 이 규정을 맞추기 위해서는 배기가스를 처리하기 위해 배출가스의 측정이 연소엔진의 내부에서 이루어지는 혁신적인 방안이 제안될 수 있다.
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