본 연구에서는 1차원의 $MnO_2$ nanowire를 $KMnO_4$와 $MnSO_4$전구체 혼합물의 수열합성법(hydrothermal method)을 사용하여 제조할 수 있는 합성법을 개발하였다. 제조된 $MnO_2$ nanowire는 전기화학 반응 동안 전자와 이온전달을 용이하게 할 수 있는 넓은 비표면적과 기공구조를 나타내었다. MnO2 nanowire의 미세구조 및 화학구조를 주사형 전자현미경(SEM), 투과전자현미경(TEM), 광전자분석기(XPS), X-ray 회절분석법(XRD), 비표면적분석장비(BET)를 사용하여 분석하였다. 본 $MnO_2$ nanowire 전극의 전기화학적 특성은 순환전압전류법(cyclic voltammetry)과 정전류 충전-방전법(galvanostatic charge-discharge)을 사용하여 3상 전극 시스템(three-electrode system)에서 분석하였다. $MnO_2$ nanowire 전극은 높은 비정전용량(129 F/g), 고속 충방전(61% retention), 반 영구적인 수명특성(100%)을 나타내었다.
본 연구에서는 1차원의 $MnO_2$ nanowire를 $KMnO_4$와 $MnSO_4$ 전구체 혼합물의 수열합성법(hydrothermal method)을 사용하여 제조할 수 있는 합성법을 개발하였다. 제조된 $MnO_2$ nanowire는 전기화학 반응 동안 전자와 이온전달을 용이하게 할 수 있는 넓은 비표면적과 기공구조를 나타내었다. MnO2 nanowire의 미세구조 및 화학구조를 주사형 전자현미경(SEM), 투과전자현미경(TEM), 광전자분석기(XPS), X-ray 회절분석법(XRD), 비표면적분석장비(BET)를 사용하여 분석하였다. 본 $MnO_2$ nanowire 전극의 전기화학적 특성은 순환전압전류법(cyclic voltammetry)과 정전류 충전-방전법(galvanostatic charge-discharge)을 사용하여 3상 전극 시스템(three-electrode system)에서 분석하였다. $MnO_2$ nanowire 전극은 높은 비정전용량(129 F/g), 고속 충방전(61% retention), 반 영구적인 수명특성(100%)을 나타내었다.
In this work, we developed a synthetic method for preparing one-dimensional $MnO_2$ nanowires through a hydrothermal method using a mixture of $KMnO_4$ and $MnSO_4$ precursors. As-prepared $MnO_2$ nanowires had a high surface area and porous structure, whi...
In this work, we developed a synthetic method for preparing one-dimensional $MnO_2$ nanowires through a hydrothermal method using a mixture of $KMnO_4$ and $MnSO_4$ precursors. As-prepared $MnO_2$ nanowires had a high surface area and porous structure, which are beneficial to the fast electron and ion transfer during electrochemical reaction. The microstructure and chemical structure of $MnO_2$ nanowires were characterized by scanning electron microscopy, transmission electron microscopy, X-ray photoelectron spectroscopy, X-ray diffraction, and Brunauer-Emmett-Teller measurements. The electrochemical properties of $MnO_2$ nanowire electrodes were also investigated using cyclic voltammetry and galvanostatic charge-discharge with a three-electrode system. $MnO_2$ nanowire electrodes showed a high specific capacitance of 129 F/g, a high rate capability of 61% retention, and an excellent cycle life of 100% during 1000 cycles.
In this work, we developed a synthetic method for preparing one-dimensional $MnO_2$ nanowires through a hydrothermal method using a mixture of $KMnO_4$ and $MnSO_4$ precursors. As-prepared $MnO_2$ nanowires had a high surface area and porous structure, which are beneficial to the fast electron and ion transfer during electrochemical reaction. The microstructure and chemical structure of $MnO_2$ nanowires were characterized by scanning electron microscopy, transmission electron microscopy, X-ray photoelectron spectroscopy, X-ray diffraction, and Brunauer-Emmett-Teller measurements. The electrochemical properties of $MnO_2$ nanowire electrodes were also investigated using cyclic voltammetry and galvanostatic charge-discharge with a three-electrode system. $MnO_2$ nanowire electrodes showed a high specific capacitance of 129 F/g, a high rate capability of 61% retention, and an excellent cycle life of 100% during 1000 cycles.
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문제 정의
본 연구에서는 균일한 결정상의 MnO2 nanowire를 MnSO4와 KMnO4 전구체 혼합물의 수열합성법(hydrothermal method)을 사용하여 제조할 수 있는 합성법을 개발하였다. 상기 제조된 MnO2 nanowire 전극은 넓은 비표면적, 효과적이고 빠른 전자 및 이온전달, 우수한 전기화학적 특성을 나타내었다.
제안 방법
전압에 따른 전류 변화량을 측정하는 순환전압전류법 (cyclic voltammetry, CV)과 전류를 일정하게 흘려주어 전압의 변화를 측정하는 정전류 충방전법(galvanostatic charge-discharge)을 사용하여 MnO2 nanowire의 의사커패시터 거동을 살펴보았다. 3상 전극 시스템 (three-electrode system)을 기반으로 MnO2 nanowire를 작업전극으로, 상대전극으로 백금전극과 Ag/AgCl (3 M KCl)을 기준전극으로 사용하에서 측정하였다. 전해질로는 1 M Na2SO4 용액을 사용하였다.
MnO2 nanowire의 구조는 주사형 전자현미경(SEM), 투과전자현미경(TEM), 비표면적분석장비(BET), 광전자분석기(XPS), X-ray 회절분석법(XRD) 분석을 사용하여 분석하였다. MnO2 nanowire 를 의사커패시터 전극활물질로 사용하여 수계 전해질 기반의 3 전극시스템(three-electrode system) 하에서 전기화학적 특성을 살펴보았다.
상기 제조된 MnO2 nanowire 전극은 넓은 비표면적, 효과적이고 빠른 전자 및 이온전달, 우수한 전기화학적 특성을 나타내었다. MnO2 nanowire의 구조는 주사형 전자현미경(SEM), 투과전자현미경(TEM), 비표면적분석장비(BET), 광전자분석기(XPS), X-ray 회절분석법(XRD) 분석을 사용하여 분석하였다. MnO2 nanowire 를 의사커패시터 전극활물질로 사용하여 수계 전해질 기반의 3 전극시스템(three-electrode system) 하에서 전기화학적 특성을 살펴보았다.
전해질로는 1 M Na2SO4 용액을 사용하였다. MnO2 nanowire의 성능 측정은 0~1.0 V의 전압 범위에서 다양한 전류밀도로 충방전 특성을 실시하였다.
, JEM-2100F)으로 분석하였고, 표면 화학구조를 분석하기 위하여 X선광전자분광기(X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), Thermo MultiLab2000)를 사용하였다. 결정구조 분석을 위해 X선 회절분석기(X-ray diffraction (XRD), Bruker-D-5005)를 사용하였다. 샘플의 비표면적 및 기공구조를 관찰하기 위하여 비표면적분석장비(BET)를 사용하였다.
합성이 끝난 후 수열반응기를 2 h 상온에서 냉각시켰다. 냉각시킨 혼합용액을 membrane filter (ADVANTEC)를 사용하여 초순수 증류수로 혼합용액의 불순물을 제거 및 세척하였다. 세척이 끝나면 powder 형태로 존재하며 100℃ 진공 하에서 24 h 건조하였다.
5 A/g 의 전류 밀도에서 가장 높은 129 F/g의 정전용량을 나타내었다. 또한 일정 전류밀도 1 A/g에서 1000 cycle 동안의 충전-방전 실험을 통해 MnO2 nanowire 전극의 반영구적인 충/방전 특성을 확인하였다. 본 연구에서 개발된 MnO2 nanowire는 슈퍼커패시터 및 배터리 전극 소재로 활용이 가능하며 전기전도도를 향상 시킬 수 있는 탄소 소재와의 복합화를 통하여 성능을 개선할 수 있을 것으로 기대된다.
본 연구에서는 수열합성법을 사용하여 1차원의 MnO2 nanowire를 합성 하였으며, 이의 전기화학적 특성을 분석하였다. 순환전압전류법을 사용하여 상용 MnO2 전극과 비교실험을 실시하였으며, 1차원의 nanowire구조 형태가 보다 효과적으로 산화/환원 반응을 유도함을 확인하였다.
nanowire 전극의 수명특성을 보여주고 있다. 수명 특성 시험은 1 M 황산나트륨 수용액에서 1 A/g의 일정 전류밀도로 0~1.0 V의 전압범위에서 측정하였다. 충전-방전을 1,000 cycle 동안 반복하면서 MnO2 nanowire전극의 방전용량을 계산하였다.
수열합성법으로 합성한 MnO2 nanowire의 SEM 및 TEM 형상이미지를 측정하였고 Figure 1에 나타내었다. 수열합성법을 사용하여 만들어진 MnO2 nanowire 구조형태는 응집현상 없이 수 µm 길이, 폭 30~40 nm의 균일한 nanowire 형태가 잘 형성이 되어 있음을 확인할 수있었다.
산화/환원반응을 통해 MnO2 nanowire 전극 표면에 전자 및 이온확산이 기존 상용 MnO2 전극보다 전해질의 이온들이 빠르게 MnO2 nanowire구조 표면에 전달되어 전하들이 저장됨을 확인하였다. 순환전위전류법을 이용하여 주사 속도를 10-500 mV/s로 다양 하게 인가하여 MnO2 nanowire전극의 CV 거동을 관찰하였다(Figure 6).
전기화학적 특성 평가는 3상 전극 시스템에서 수행하였다. 작업전극 MnO2 nanowire, 상대전극 Pt 전선, 기준전극 Ag/AgCl (3 M KCl)을 1 M 황산나트륨 수용액 전해질에 고정하여 측정하였다. 측정 전압 범위는 0.
전기화학적 특성 평가는 3상 전극 시스템에서 수행하였다. 작업전극 MnO2 nanowire, 상대전극 Pt 전선, 기준전극 Ag/AgCl (3 M KCl)을 1 M 황산나트륨 수용액 전해질에 고정하여 측정하였다.
제조된 샘플의 표면 특성과 미세구조를 관찰하기 위하여 주사전자 현미경(scanning electron microscope (SEM), Hitachi, S-4800)과 투과 전자현미경(transmission electron microscopy (TEM), JEOL Ltd., JEM-2100F)으로 분석하였고, 표면 화학구조를 분석하기 위하여 X선광전자분광기(X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), Thermo MultiLab2000)를 사용하였다. 결정구조 분석을 위해 X선 회절분석기(X-ray diffraction (XRD), Bruker-D-5005)를 사용하였다.
0 V의 전압범위에서 측정하였다. 충전-방전을 1,000 cycle 동안 반복하면서 MnO2 nanowire전극의 방전용량을 계산하였다. 그 결과를 Figure 7에 도시화하였으며 MnO2 nanowire전극은 초기값과 동일하게 성능이 100% 유지됨을 확인하였다.
작업전극 MnO2 nanowire, 상대전극 Pt 전선, 기준전극 Ag/AgCl (3 M KCl)을 1 M 황산나트륨 수용액 전해질에 고정하여 측정하였다. 측정 전압 범위는 0.0~1.0 V로 고정하였으며 순환전압전류법을 사용하여 전기 화학 특성을 관찰하였다(Figure 5). 기존의 상용 MnO2 전극과 MnO2 nanowire전극을 주사속도 50 mV/s에서 단위면적당 무게에 대한 순환 전위전류 곡선을 얻었다.
대상 데이터
0 V로 고정하였으며 순환전압전류법을 사용하여 전기 화학 특성을 관찰하였다(Figure 5). 기존의 상용 MnO2 전극과 MnO2 nanowire전극을 주사속도 50 mV/s에서 단위면적당 무게에 대한 순환 전위전류 곡선을 얻었다. 두 전극의 CV 곡선 모두 사각형 모양이 아닌 산화/환원 피크들을 나타내었으며 이는 MnO2의 산화/환원 반응을 의미한다.
전기화학 분석을 위한 전극물질 제조 방법에서는 연성과 산 및 알칼리에서도 활성이 바뀌지 않는 Titanium foil을 사용하였다. 전극 활물질 : 도전재(carbon black, Super P) : 바인더(polytetrafluoroethylene) 의 중량비는 80 : 15 : 5로 고정하고, 유기용매 1-Methyl-2-pyrrolidinone (Sigma Aldrich)을 사용하였다. 전극 활물질 제조 시 전극활물질의 전기전도성 특성을 부여하는 도전재와 전극 활물질과 도전재를 잘 결합시켜 전자 및 이온이 전극물질에 잘 전달될 수 있게끔 하는 결합재의 비율이 중요하다[28].
전기화학 분석을 위한 전극물질 제조 방법에서는 연성과 산 및 알칼리에서도 활성이 바뀌지 않는 Titanium foil을 사용하였다. 전극 활물질 : 도전재(carbon black, Super P) : 바인더(polytetrafluoroethylene) 의 중량비는 80 : 15 : 5로 고정하고, 유기용매 1-Methyl-2-pyrrolidinone (Sigma Aldrich)을 사용하였다.
3상 전극 시스템 (three-electrode system)을 기반으로 MnO2 nanowire를 작업전극으로, 상대전극으로 백금전극과 Ag/AgCl (3 M KCl)을 기준전극으로 사용하에서 측정하였다. 전해질로는 1 M Na2SO4 용액을 사용하였다. MnO2 nanowire의 성능 측정은 0~1.
이론/모형
결정구조 분석을 위해 X선 회절분석기(X-ray diffraction (XRD), Bruker-D-5005)를 사용하였다. 샘플의 비표면적 및 기공구조를 관찰하기 위하여 비표면적분석장비(BET)를 사용하였다.
이후 100℃ h 진공건조 시켰다. 전극활물질의 특성을 알아보기 위해 전기 화학 장비 VersaSTAT 4 (Princeton Applied Research-AMETEK)를 사용하였다. 전압에 따른 전류 변화량을 측정하는 순환전압전류법 (cyclic voltammetry, CV)과 전류를 일정하게 흘려주어 전압의 변화를 측정하는 정전류 충방전법(galvanostatic charge-discharge)을 사용하여 MnO2 nanowire의 의사커패시터 거동을 살펴보았다.
전극활물질의 특성을 알아보기 위해 전기 화학 장비 VersaSTAT 4 (Princeton Applied Research-AMETEK)를 사용하였다. 전압에 따른 전류 변화량을 측정하는 순환전압전류법 (cyclic voltammetry, CV)과 전류를 일정하게 흘려주어 전압의 변화를 측정하는 정전류 충방전법(galvanostatic charge-discharge)을 사용하여 MnO2 nanowire의 의사커패시터 거동을 살펴보았다. 3상 전극 시스템 (three-electrode system)을 기반으로 MnO2 nanowire를 작업전극으로, 상대전극으로 백금전극과 Ag/AgCl (3 M KCl)을 기준전극으로 사용하에서 측정하였다.
성능/효과
스펙트럼의 분리 현상은 Mn 원소의 산화 상태에 따라 특정 피크가 다르게 분석이 된다는 걸 확인하였다. Mn 3s 스펙트럼에서 나타난 4.7-4.8 eV의 스펙트럼도 Mn4+원소의 산화상태에 따라 결합에너지가 스펙트럼 범위 안에서 결합에너지 차이가 있다는 걸 확인하였다(Figure 4).
산화피크와 환원피크가 형성되는 전압범위를 확인하여 MnO2 nanowire 전극의 거동이 의사캐패시터임을 확인하였다. MnO2 nanowire전 극에서 iR drop (voltage drop)없이 가역적으로 산화 환원 반응이 이루어짐을 확인하였고, 집전체인 Ti foil과 MnO2 nanowire 전극 간의 접촉저항 없이 전극소자에 공급되는 전류에 따른 전압의 흐름도 원활하게 이루어짐을 확인하였다. Figure 7b는 계산된 방전용량을 전류밀도에 따라서 도시화하였다.
순환전압전류법을 사용하여 상용 MnO2 전극과 비교실험을 실시하였으며, 1차원의 nanowire구조 형태가 보다 효과적으로 산화/환원 반응을 유도함을 확인하였다. MnO2 nanowire전극은 정전류 충방전법을 통하여 0.5 A/g 의 전류 밀도에서 가장 높은 129 F/g의 정전용량을 나타내었다. 또한 일정 전류밀도 1 A/g에서 1000 cycle 동안의 충전-방전 실험을 통해 MnO2 nanowire 전극의 반영구적인 충/방전 특성을 확인하였다.
균일하게 형성된 nanowire 구조는 표면반응에 관여하는 전기화학반응이 이루어질 때 전해질의 전자 및 이온전달을 용이하게 하여 슈퍼커패시터 성능을 향상시킬 수 있다. 고분해능 TEM 이미지 측정을 통하여 MnO2 nanowire의 결정구조가 잘 형성되었음을 확인하였다 (Figure 1c and 1d). XRD 분석(Figure 2) 결과 수열합성법을 통하여 제조된 MnO2 nanowire는 α-MnO2 (JCPDS 44-0141)임을 확인하였다[29,30].
8 eV를 나타내었다[31]. 두 스펙트럼의 차이는 11 eV이며, 이는 MnO2 nanowire의 산화상태가 Mn4+에 기인한다는 걸 확인할 수 있었다. 스펙트럼의 분리 현상은 Mn 원소의 산화 상태에 따라 특정 피크가 다르게 분석이 된다는 걸 확인하였다.
nanowire 전극이 더 높은 정전용량을 가지기 때문이다. 산화/환원반응을 통해 MnO2 nanowire 전극 표면에 전자 및 이온확산이 기존 상용 MnO2 전극보다 전해질의 이온들이 빠르게 MnO2 nanowire구조 표면에 전달되어 전하들이 저장됨을 확인하였다. 순환전위전류법을 이용하여 주사 속도를 10-500 mV/s로 다양 하게 인가하여 MnO2 nanowire전극의 CV 거동을 관찰하였다(Figure 6).
2%로 CV 결과와 유사했다. 산화피크와 환원피크가 형성되는 전압범위를 확인하여 MnO2 nanowire 전극의 거동이 의사캐패시터임을 확인하였다. MnO2 nanowire전 극에서 iR drop (voltage drop)없이 가역적으로 산화 환원 반응이 이루어짐을 확인하였고, 집전체인 Ti foil과 MnO2 nanowire 전극 간의 접촉저항 없이 전극소자에 공급되는 전류에 따른 전압의 흐름도 원활하게 이루어짐을 확인하였다.
전구체 혼합물의 수열합성법(hydrothermal method)을 사용하여 제조할 수 있는 합성법을 개발하였다. 상기 제조된 MnO2 nanowire 전극은 넓은 비표면적, 효과적이고 빠른 전자 및 이온전달, 우수한 전기화학적 특성을 나타내었다. MnO2 nanowire의 구조는 주사형 전자현미경(SEM), 투과전자현미경(TEM), 비표면적분석장비(BET), 광전자분석기(XPS), X-ray 회절분석법(XRD) 분석을 사용하여 분석하였다.
수열합성법을 사용하여 만들어진 MnO2 nanowire 구조형태는 응집현상 없이 수 µm 길이, 폭 30~40 nm의 균일한 nanowire 형태가 잘 형성이 되어 있음을 확인할 수있었다.
nanowire를 합성 하였으며, 이의 전기화학적 특성을 분석하였다. 순환전압전류법을 사용하여 상용 MnO2 전극과 비교실험을 실시하였으며, 1차원의 nanowire구조 형태가 보다 효과적으로 산화/환원 반응을 유도함을 확인하였다. MnO2 nanowire전극은 정전류 충방전법을 통하여 0.
두 스펙트럼의 차이는 11 eV이며, 이는 MnO2 nanowire의 산화상태가 Mn4+에 기인한다는 걸 확인할 수 있었다. 스펙트럼의 분리 현상은 Mn 원소의 산화 상태에 따라 특정 피크가 다르게 분석이 된다는 걸 확인하였다. Mn 3s 스펙트럼에서 나타난 4.
Figure 7b는 계산된 방전용량을 전류밀도에 따라서 도시화하였다. 전류 밀도가 증가함에 따라서 MnO2 nanowire 전극의 정전용량이 소폭 감소함을 관찰하였다. 전류밀도속도에 따른 방전용량은 61%까지 감소했다.
주사속도 10-500 mV/s에 따른 비정전용량은 각각 106, 92, 86, 80, 74, 70, 67, 64 F/g을 나타내었다. 주사속도 500 mV에서 10 mV/s에서 얻은 초기 비정전용량 값의 57.5%를 유지하였다.
충⋅방전 직후에는 전극으로부터의 거리에 따른 이온의 농도 차에 의해 확산현상이 발생하여 전류 밀도속도가 증가함에 따라 방전용량이 감소함을 확인하였다.
후속연구
또한 일정 전류밀도 1 A/g에서 1000 cycle 동안의 충전-방전 실험을 통해 MnO2 nanowire 전극의 반영구적인 충/방전 특성을 확인하였다. 본 연구에서 개발된 MnO2 nanowire는 슈퍼커패시터 및 배터리 전극 소재로 활용이 가능하며 전기전도도를 향상 시킬 수 있는 탄소 소재와의 복합화를 통하여 성능을 개선할 수 있을 것으로 기대된다.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
배터리의 특징은?
또한 전자기기 및 전기 자동차 수요가 급증함에 따라 배터리 (batteries), 연료전지(fuel cells) 및 슈퍼커패시터(supercapacitors) 등의 상용화가 가능한 에너지 소자개발에 더욱 박차를 가하고 있다[1-5]. 배터리는 에너지 저장 시스템의 대표적인 물질이면서 에너지 저장 밀도가 굉장히 높은 반면에, 리튬 이온이 산화/환원 반응을 거치면서 화학반응을 함에 따라 전극끼리 맞닿거나 분리 막에 문제가 생기면 폭발의 위험성이 있다[6]. 연료전지(fuel cell) 같은 경우는 에너지 전환 시스템의 대표적인 분야로써 수소 및 산소 가스를 쓰기 때문에 폭발의 위험성과 부피가 너무 커서 에너지 시스템의 상용화로는 현재 한계점을 보이고 있다[7].
탄소계열의 전극소재가 지닌 한계점은?
이러한 탄소계열의 전극소재들은 높은 출력밀도, 고속 충⋅방전, 반영구적 충⋅방전특성 등의 특성을 지니고 있다[13]. 하지만, 상대적으로 배터리보다 낮은 에너지 밀도를 가짐으로써 에너지 저장 시스템으로는 한계성이 있다. 이러한 문제점을 해결하기 위하여 의사커패시터(pseudocapacitors)가 동시에 개발되고 있다[14,15].
연료전지의 특징은 무엇인가?
배터리는 에너지 저장 시스템의 대표적인 물질이면서 에너지 저장 밀도가 굉장히 높은 반면에, 리튬 이온이 산화/환원 반응을 거치면서 화학반응을 함에 따라 전극끼리 맞닿거나 분리 막에 문제가 생기면 폭발의 위험성이 있다[6]. 연료전지(fuel cell) 같은 경우는 에너지 전환 시스템의 대표적인 분야로써 수소 및 산소 가스를 쓰기 때문에 폭발의 위험성과 부피가 너무 커서 에너지 시스템의 상용화로는 현재 한계점을 보이고 있다[7]. 슈퍼캐패시터는 배터리와는 달리 화학반응 없이 전극과 전해질 계면의 전하 전체를 물리적으로 축전하는 방법을 사용 하고 있어 높은 출력 밀도, 긴 수명 및 충/방전 시간 조절이 가능한 장점을 지니고 있다[8,9].
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