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문제 정의
- 이에 본 연구에서는 응집성이 낮고 분산성이 우수한 구형의 그래핀 볼(Graphene Ball; GB)을 제조하기 위해서 그래핀 산화물 콜로이드 용액에 암모니아수(NH4OH) 주입 하에 친환경 환원제인 글루코스를 혼합하여 액상에서 환원반응에 의해 그래핀 콜로이드를 제조한 후 분무건조 공정을 최초로 수행하였다. 이 때, 액상화학반응에서 글루코스의 농도, 암모니아수의 첨가 유무, 반응 온도를 변수로 하여 그래핀 현탁 용액을 합성한 후 분무건조 공정에 의해 GB를 제조하였다.
제안 방법
- 9995% purity, Alfa Aesar, USA)로부터 modified Hummers’ method를 이용하여 제조하였다[7]. GB를 제조하기 위한 출발 용액으로서 상기 GO 콜로이드와 글루코스(D-(+) Glucose, Sigma Aldrich)를 혼합한 후 변수로 암모니아수 (NH4OH 28 wt%, OCI)의 첨가 유무와 액상 반응 온도를 조절하여1 시간 동안 반응시켜 콜로이드를 제조하였다. 이때 95 ℃의 반응 온도에서 암모니아수를 첨가한 콜로이드 용액에 대해서는 글루코스 농도를 0.
- 그리고 생성된 GB 입자의 그래핀 생성 여부 확인을 위해 라만 (Raman; Dimension-P1, Lamda Solution Inc.) 분석을 진행하였다. 제조된 GB의 분산성을 확인하기 위해서 제조된 GB 중 가장 구형도가 낮은 GB와 가장 구형도가 높은 GB를 37 MPa의 압력으로 가압한 후 펠렛(직경: 14 mm, 두께: 2 mm)으로 제조하여 증류수에서 초음파 처리를 하면서 시간 변화에 따른 분산 정도를 비교하였다.
- 글루코스의 농도별로 제조된 GB의 형상을 확인하기 위해 FESEM 분석을 진행하였다(Fig. 4). Fig.
- 제조된 GB의 분산성을 확인하기 위해서 제조된 GB 중 가장 구형도가 낮은 GB와 가장 구형도가 높은 GB를 37 MPa의 압력으로 가압한 후 펠렛(직경: 14 mm, 두께: 2 mm)으로 제조하여 증류수에서 초음파 처리를 하면서 시간 변화에 따른 분산 정도를 비교하였다. 또한 에너지 소자인 커패시터의 적용 가능성을 확인하기 위해 전기화학 특성평가를 진행하였다. 전기화학 특성 평가는 2 전극 대칭시스템(HOHSEN Corp.
- 제조된 GB는 FE-SEM, XRD 분석을 통하여 형상, 결정상을 분석하였다. 또한, 구형도에 따른 GB의 응집성을 확인하기 위해서 GB분말을 펠렛으로 준비한 후 증류수에서 초음파 처리 시간에 따른 분산 정도를 비교하였다. 추가적으로 에너지 소재인 커패시터의 재료로서 가능성을 확인해보기 위해 GB를 전극으로 제조하여 전기화학 특성평가를 수행하였다.
- 본 연구에서는 주사전자현미경(FE-SEM; Sirion, FEI)을 이용하여 제조된 입자의 형상을 관찰하였고, 결정상을 X선 회절장치(XRD; SmartLab, Rigaku)를 통하여 분석하였다. 구형도를 계산하기 위해 FE-SEM 분석 결과에서 대표적인 입자를 50개를 선정하여 각 입자의 가장 긴 직경과 가장 짧은 직경을 측정한 후 아래의 식으로 계산 하여 이의 평균값을 계산하였으며 구형도의 값이 1에 가까울수록 높은 구형도를 나타내었다.
- 상기 실험에서 제조된 GB(4-0.5)의 에너지 소재의 재료로서의 가능성을 확인해보기 위해서 제조된 GB(4-0.5) 입자를 커패시터 전극으로 제조하여 전기화학 특성평가를 수행했다. Fig.
- 암모니아수의 첨가 유무와 반응 온도를 변화하여 제조된 GB 중 구형도가 높은 GB(4)에 대해서 친환경 환원제인 글루코스의 농도를 변수로 액상 화학 반응 실험을 진행하여 그래핀 콜로이드를 준비한 후 분무건조 공정에 의해 제조된 GB(4-0.5), GB(4-1.0), GB(4-2.0)의 XRD 분석을 Fig. 3에 나타내었다. Fig.
- 실험 결과 반응 온도, 글루코스 농도, 암모니아수의 주입 여부에 따라 생성되는 GB의 구형도를 조절할 수 있었다. 이 때, 글루코스 농도 2.0 wt%, 반응온도 95 oC에서 암모니아수 주입 조건에서 액상 반응 후 온도 200 oC, 가스 유량 8 L/min인 조건에서 수행한 에어로졸 분무건조 공정을 통해 최대 구형도 1.1을 갖는 GB를 제조하였다. 구형도가 서로 다른 GB를 37 MPa의 압력에서 펠렛으로 제조한 후 증류수에서 초음파 처리 시간에 따른 분산성 시험을 한 결과 구형도가 높은 GB가 빠른 분산성을 나타내며 응집성이 낮음을 알 수 있었다.
- 이에 본 연구에서는 응집성이 낮고 분산성이 우수한 구형의 그래핀 볼(Graphene Ball; GB)을 제조하기 위해서 그래핀 산화물 콜로이드 용액에 암모니아수(NH4OH) 주입 하에 친환경 환원제인 글루코스를 혼합하여 액상에서 환원반응에 의해 그래핀 콜로이드를 제조한 후 분무건조 공정을 최초로 수행하였다. 이 때, 액상화학반응에서 글루코스의 농도, 암모니아수의 첨가 유무, 반응 온도를 변수로 하여 그래핀 현탁 용액을 합성한 후 분무건조 공정에 의해 GB를 제조하였다. 제조된 GB는 FE-SEM, XRD 분석을 통하여 형상, 결정상을 분석하였다.
- GB를 제조하기 위한 출발 용액으로서 상기 GO 콜로이드와 글루코스(D-(+) Glucose, Sigma Aldrich)를 혼합한 후 변수로 암모니아수 (NH4OH 28 wt%, OCI)의 첨가 유무와 액상 반응 온도를 조절하여1 시간 동안 반응시켜 콜로이드를 제조하였다. 이때 95 ℃의 반응 온도에서 암모니아수를 첨가한 콜로이드 용액에 대해서는 글루코스 농도를 0.5, 1.0, 2.0 wt%로 변화하여 추가적으로 실험하였다. 제조된 콜로이드 용액은 이송 가스로 Ar 가스를 이용하였으며, 가스 유량 8 L/min, 반응기 온도 200 oC에서 에어로졸 분무건조 공정으로 GB를 제조하였다.
- 또한 에너지 소자인 커패시터의 적용 가능성을 확인하기 위해 전기화학 특성평가를 진행하였다. 전기화학 특성 평가는 2 전극 대칭시스템(HOHSEN Corp., Japan)으로 전기화학 분석 장치(VSP, Bio- Logics, USA)를 이용하여 측정하였으며, 전해질로 5 M KOH와 분리막으로 유리 섬유필터지(Whatman, GF/C)를 이용하였다.
- 이 때, 액상화학반응에서 글루코스의 농도, 암모니아수의 첨가 유무, 반응 온도를 변수로 하여 그래핀 현탁 용액을 합성한 후 분무건조 공정에 의해 GB를 제조하였다. 제조된 GB는 FE-SEM, XRD 분석을 통하여 형상, 결정상을 분석하였다. 또한, 구형도에 따른 GB의 응집성을 확인하기 위해서 GB분말을 펠렛으로 준비한 후 증류수에서 초음파 처리 시간에 따른 분산 정도를 비교하였다.
- ) 분석을 진행하였다. 제조된 GB의 분산성을 확인하기 위해서 제조된 GB 중 가장 구형도가 낮은 GB와 가장 구형도가 높은 GB를 37 MPa의 압력으로 가압한 후 펠렛(직경: 14 mm, 두께: 2 mm)으로 제조하여 증류수에서 초음파 처리를 하면서 시간 변화에 따른 분산 정도를 비교하였다. 또한 에너지 소자인 커패시터의 적용 가능성을 확인하기 위해 전기화학 특성평가를 진행하였다.
- 또한, 구형도에 따른 GB의 응집성을 확인하기 위해서 GB분말을 펠렛으로 준비한 후 증류수에서 초음파 처리 시간에 따른 분산 정도를 비교하였다. 추가적으로 에너지 소재인 커패시터의 재료로서 가능성을 확인해보기 위해 GB를 전극으로 제조하여 전기화학 특성평가를 수행하였다.
- 친환경 환원제인 글루코스를 이용하여 액상 환원 반응에 의해 그래핀 콜로이드를 준비한 후 분무건조 공정을 통해 구형도가 높은 GB를 성공적으로 제조하였다. 실험 결과 반응 온도, 글루코스 농도, 암모니아수의 주입 여부에 따라 생성되는 GB의 구형도를 조절할 수 있었다.
대상 데이터
- Graphene Oxide (GO)는 graphite (99.9995% purity, Alfa Aesar, USA)로부터 modified Hummers’ method를 이용하여 제조하였다[7].
데이터처리
- 본 연구에서는 주사전자현미경(FE-SEM; Sirion, FEI)을 이용하여 제조된 입자의 형상을 관찰하였고, 결정상을 X선 회절장치(XRD; SmartLab, Rigaku)를 통하여 분석하였다. 구형도를 계산하기 위해 FE-SEM 분석 결과에서 대표적인 입자를 50개를 선정하여 각 입자의 가장 긴 직경과 가장 짧은 직경을 측정한 후 아래의 식으로 계산 하여 이의 평균값을 계산하였으며 구형도의 값이 1에 가까울수록 높은 구형도를 나타내었다. 아래의 식에서 dlong은 입자의 가장 긴 직경이며, dshort는 입자의 가장 짧은 직경을 의미한다.
성능/효과
- 1을 갖는 GB를 제조하였다. 구형도가 서로 다른 GB를 37 MPa의 압력에서 펠렛으로 제조한 후 증류수에서 초음파 처리 시간에 따른 분산성 시험을 한 결과 구형도가 높은 GB가 빠른 분산성을 나타내며 응집성이 낮음을 알 수 있었다. 또한 제조된 GB는 전기 화학 특성 평가를 통해 에너지 소재의 재료로서 적용 가능성을 확인할 수 있었다.
- 0)의 경우 분산이 완전히 진행되지 않아 초음파 처리 시간을 증가시켰다. 그 결과 20초 경과 후에 분산이 완료된 것을 확인할 수 있었다. 이러한 결과는 구형도가 상대적으로 높은 GB(4-1.
- 0 wt%에서 암모니아수의 첨가 유무와 반응 온도를 달리하여 제조된 콜로이드 용액으로부터 공정을 통해 얻어진 GB의 FE-SEM 분석 결과이다. 그 결과 암모니아수를 주입하여 반응 시킨 GB(3-1.0)와 GB(4-1.0)가 비교적 높은 구형도를 갖추고 있음을 확인할 수 있었으며, 제조된 GB 중 GB(4-1.0)의 구형도가 1.1로서 가장 구형에 가까운 GB임을 확인하였다. 이와 달리 암모니아수가 주입되지 않은 GB(1-1.
- 2는 액상환원반응 온도에 따라 준비된 콜로이드의 XRD 분석 결과이다. 그 결과, 2 theta 값이 10도 부근에서 나타난 피크는 GO를, 20도 부근에서 나타나는 피크는 그래핀을 나타내고 있었다. Fig.
- 이는 그래핀 피크의 세기가 글루코스 피크의 세기보다 상대적으로 낮고, 글루코스의 양이 증가할수록 GB 입자 표면에 코팅된 글루코스의 양이 증가하여 노이즈 피크가 증가하였다고 판단된다. 글루코스의 농도가 증가할수록 글루코스 피크로 인해 노이즈 피크가 많이 발견되었지만, GB(4)에서 그래핀의 D-band와 G-band가 존재함으로써 그래핀의 존재를 확인하였다. 따라서 Fig.
- 이에 구형도가 높은 마이크론 크기의 그래핀 볼 입자를 제조하면 2차원 형상의 그래핀과 달리 일반적인 구형 미립자의 특성과 같이 흐름성, 성형성, 분산성 등의 장점이 생겨 산업적 응용을 위한 활용도가 높아질 것으로 기대되었다. 또한 기존의 구겨진 종이공 형태의 그래핀보다 그래핀 간의 응집 현상이 낮고 용매에서 분산성이 향상된 결과를 얻을 수 있을 것으로 판단되었다[21].
- 0)의 라만 분석 결과이다. 라만 분석 결과에서 글루코스 농도가 증가할수록 노이즈 피크가 증가하는 경향을 확인할 수 있었다. 이는 그래핀 피크의 세기가 글루코스 피크의 세기보다 상대적으로 낮고, 글루코스의 양이 증가할수록 GB 입자 표면에 코팅된 글루코스의 양이 증가하여 노이즈 피크가 증가하였다고 판단된다.
- 친환경 환원제인 글루코스를 이용하여 액상 환원 반응에 의해 그래핀 콜로이드를 준비한 후 분무건조 공정을 통해 구형도가 높은 GB를 성공적으로 제조하였다. 실험 결과 반응 온도, 글루코스 농도, 암모니아수의 주입 여부에 따라 생성되는 GB의 구형도를 조절할 수 있었다. 이 때, 글루코스 농도 2.
- 액상에서 환원반응시 조업온도 25 oC와 95 oC에서 그래핀을 제조한 후 분무건조 공정을 통해 각각 얻어진 GB(3-1.0)와 GB(4-1.0)의 FE-SEM 분석결과를 보면 반응 온도가 낮은 경우에 그래핀 시트가 구겨진 형태이었으며, 반응 온도가 높은 경우에는 표면에 주름이 적어지는 것을 확인할 수 있었다. Fig.
- 0)의 XRD 분석 결과이다. 이 결과는 분무건조 공정을 통해 제조된 그래핀의 결정상이 콜로이드 용액 중의 그래핀보다 상대적으로 향상되었음을 보여준다.
- 5)는 내부에 존재하는 수분과[25], 미반응 글루코스가 분해된 것으로 판단되었다. 이러한 요인으로 전기 전도도가 증가하여 결과적으로 후처리를 하지 않은 GB와 비교했을 때 전기용량이 3 배 이상 증가한 것을 확인할 수 있었다.
- 1로서 가장 구형에 가까운 GB임을 확인하였다. 이와 달리 암모니아수가 주입되지 않은 GB(1-1.0)와 GB(2-1.0)는 구형도가 1.4이상으로 구형도가 낮은 3차원 구조를 나타내고 있으며, 상대적으로 암모니아수가 주입하여 제조한 GB에 비해 비교적 구형도가 떨어지는 것 확인하였다.
- 0 wt%일 때 제조된 입자의 FE-SEM 사진이다. 제조된 입자는 높은 구형도를 갖추고 있으며, 글루코스 농도가 높아질수록 입자의 표면이 매끄러워짐을 확인할 수 있었다. 이는 글루코스의 양이 증가할수록 그래핀 산화물의 액상 환원 반응 후 미반응 물질이 잔류하여 GB의 표면에 부착되었기 때문이라고 판단되었다.
후속연구
- 구형도가 서로 다른 GB를 37 MPa의 압력에서 펠렛으로 제조한 후 증류수에서 초음파 처리 시간에 따른 분산성 시험을 한 결과 구형도가 높은 GB가 빠른 분산성을 나타내며 응집성이 낮음을 알 수 있었다. 또한 제조된 GB는 전기 화학 특성 평가를 통해 에너지 소재의 재료로서 적용 가능성을 확인할 수 있었다.
- Luo 등[20]은 그래핀 산화물 콜로이드로부터 에어로졸 분무열분해법에 의하여 구형도가 높지는 않지만 그래핀 간의 적층 및 응집현상이 2차원 구조 형태의 그래핀보다 현저히 낮은 구겨진 종이공 형태의 3차원 형상의 그래핀을 제조하였다. 이에 구형도가 높은 마이크론 크기의 그래핀 볼 입자를 제조하면 2차원 형상의 그래핀과 달리 일반적인 구형 미립자의 특성과 같이 흐름성, 성형성, 분산성 등의 장점이 생겨 산업적 응용을 위한 활용도가 높아질 것으로 기대되었다. 또한 기존의 구겨진 종이공 형태의 그래핀보다 그래핀 간의 응집 현상이 낮고 용매에서 분산성이 향상된 결과를 얻을 수 있을 것으로 판단되었다[21].
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