[논문]서스펜션의 준비방법에 따른 서스펜션 플라즈마 용사를 이용한 La2O3-Gd2O3-ZrO2 계 열차폐코팅의 제조와 특성

이소율; 이성민; 오윤석; 김형태; 남산; 김성원

doi:10.5695/jkise.2016.49.6.595

서스펜션의 준비방법에 따른 서스펜션 플라즈마 용사를 이용한 La2O3-Gd2O3-ZrO2 계 열차폐코팅의 제조와 특성
Fabrication and Characteristics of Thermal Barrier Coatings in the La2O3-Gd2O3-ZrO2 System by Using Suspension Plasma Spray with Different Suspension Preparations 원문보기

한국표면공학회지 = Journal of the Korean institute of surface engineering, v.49 no.6, 2016년, pp.595 - 603

이소율 (한국세라믹기술원 이천분원 엔지니어링세라믹센터) , 이성민 (한국세라믹기술원 이천분원 엔지니어링세라믹센터) , 오윤석 (한국세라믹기술원 이천분원 엔지니어링세라믹센터) , 김형태 (한국세라믹기술원 이천분원 엔지니어링세라믹센터) , 남산 (고려대학교 신소재공학과) , 김성원 (한국세라믹기술원 이천분원 엔지니어링세라믹센터)

Abstract ▼ AI-Helper

Rare-earth zirconates, including lanthanum zirconate and gadolinium zirconate, have been investigated as ones of the most promising candidates for next-generation thermal barrier coating (TBC) materials due to their excellent properties such as low thermal conductivity, chemical stability at high temperature and so on. In this study, TBCs with three compositions, in the $La_2O_3-Gd_2O_3-ZrO_2$ system with reduced rare-earth contents from $RE_2Zr_2O_7$ compositions, were fabricated by using suspension plasma spray with different suspension preparation methods. The phase formation, microstructure, and thermal properties of TBCs were examined. In particular, each coating exhibited single fluorite phase and a dense, vertically-separated microstructure. The potential of coatings with rare-earth zirconates for TBC applications was also discussed.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

또한 열처리 분말에서 플루오라이트와 파이로클로어 상의 주 회절피크의 강도가 상당한 LGZ2, LGZ3 조성의 경우에 코팅시편으로부터의 회절피크 형상이 비대칭으로 두 개 이상의 회절피크가 중첩(convolution)된 양상으로 특히 원료분말을 볼밀하고 열처리하여 서스펜션을 준비해 코팅한 시편(B-mill)이 열처리 분말의 회절피크와 비교해 중첩된 피크 형상과 유사하다. 다만 각 회절피크에 대한 피크분리(de-convolution) 는 별도의 분석과 논의가 필요하나 본고에서는 코팅시편에서 파이로클로어 상이 나타나지 않는 점에 집중해 논의하고자 한다.
본 연구에서는 선행연구[13]에서 소결체에서의 상형성 거동과 열물성을 고찰한 바 있는 란타늄과 가돌리늄이 함께 존재하는 La₂O₃-Gd₂O₃-ZrO₂ 계에서 (La,Gd)₂Zr₂O₇ 조성으로부터 희토류가 저감되면서 La과 Gd의 몰비와 (La+Gd)과 Zr의 몰비가 다른 세조성을 택하여 제조방법이 다른 두 방법으로 원료인 서스펜션을 준비하고 서스펜션 플라즈마 용사법으로 코팅층을 제조하여 이들 코팅층의 상형성과 열물리적 특성, 열차폐코팅용 소재로서의 가능성을 살폈다.
계 지르코네이트 코팅용 서스펜션을 두 가지 방법으로 제조하였다. 선행연구[7]에서 유성구 볼밀(planetary mill)로 각 원료산화물을 분쇄한 서스펜션을 이용하여 용사코팅하면 코팅공정 중에 희토류 지르코네이트가 합성되는 것을 확인하였는데 본 연구에서는 이러한 서스펜션 제조공정과 함께 희토류 지르코네이트를 고상합성한 분말을 볼밀로 용매에 분산한 두 가지 서스펜션 준비방법을 비교하고자 하였다. 그림 2에 두 가지 서스펜션의 준비 방법을 포함한 열차폐코팅의 제조공정을 보였다.

제안 방법

B-mill 공정으로 열처리한 원료분말과 제조된 열차폐코팅 시험편의 상형성을 분석하기 위하여 X-선 회절기(X-ray diffractometer, D/max-2500/PC, Rigaku, Japan)를 이용하여 40 kV, 200 mA의 조건에서 5 °C/min의 스캔 속도로 25 ~ 65°까지 회절 패턴을 관찰하였고 라만분광기(Raman spectroscope, RE-04, Reinshaw, U.K.)를 통하여 각 원료 및 코팅층 산화물의 결합특성을 평가하였다.
각 조성마다 두 가지의 방법으로 제조한 서스펜션을 Mar-M247 (Ni-10Co-10W-8.2Cr-5.5Al-3Ta-1.5Hf-1Ti) 초내열합금 위에 Amdry 386-2 (Ni-22Co-17Cr-12Al-0.5Hf-0.5Si-0.4Si, Sulzer Metco, USA) 조성의 본드코트를 HVOF(High velocity oxy-fuel)법으로 증착한 직경 25.4 mm, 두께 3 mm인 쿠폰형태의 기판 위에 서스펜션 플라즈마 용사법을 이용하여 표 2의 조건으로 코팅을 진행하여 열차폐코팅을 제조하였다.
열물성 평가를 위하여 코팅시편을 왕수(HCl : HNO 3 = 3 : 1 부피비 용액)에 3시간동안 침지하여 본드코트를 녹여내어 세라믹 열차폐코팅층만을 분리하였다. 기판을 분리한 코팅시편의 고온 열물리 특성으로 비열, 열확산도를 측정하고 아르키메데스법으로 측정한 겉보기밀도값과 함께 열전도도를 계산하였다. 비열은 시차주사열량측정기(Differential Scanning Calorimeter, LABSYS evo, Setaram Instrumentation, France)를 이용하여 800 °C까지 측정하였고, 열확산도는 LFA(Laser Flash Analysis, LFA 457 Micro Flash, NETZSCH, Germany)를 이용하여 800 °C까지 가열된 시편의 온도에 따라 측정하였다.
두 가지의 방법으로 제조된 분말을 ‘분말 : 용매(에탄올) = 1 : 9’ 의 중량비로 희석하고 15 mm 지르코니아 볼을 이용하여 24시간 동안 볼밀하여 플라즈마 용사용 서스펜션을 제조하였다.
우선 첫 번째 서스펜션 준비방법(P-mill로 표시)은 칭량한 각 산화물의 혼합물을 IPA (Isopropyl alcohol)와 3 mm 지르코니아 볼을 이용하여 6시간 동안 300 RPM으로 고에너지볼밀인 유성구볼밀을 이용하여 분쇄한 후 용매를 증발시키기 위해 교반기를 이용하여 가열과 동시에 교반하면서 80 °C에서 건조하였고 추가 열처리는 하지 않았다. 두 번째 서스펜션 준비방법(B-mill로 표시)으로는 IPA를 용매로 하고 3 mm 지르코니아 볼을 이용하여 24시간 동안 일반적인 볼밀을 진행하여 혼합하였다. 혼합 후, 용매를 증발시킨 후 건조하고 건조된 분말을 5 °C/min의 승온속도로 1550 °C에서 2시간 동안 열처리하여 원료분말을 준비하였다.
)를 통하여 각 원료 및 코팅층 산화물의 결합특성을 평가하였다. 또한 주사전자현미경(Scanning electron microscope, JSM-6390, JEOL, Japan)을 이용하여 단면연마한 코팅 시험편의 미세구조를 관찰하였다.
본 연구에서는 La2O3-Gd2O3-ZrO2 계에서 La2Zr2O7 혹은 Gd2Zr2O7 조성으로부터 La2O3와 Gd2O3의 희토류 산화물의 함량이 저감되면서도 La과 Gd의 몰비와 (La+Gd)과 Zr의 몰비가 다른 세 개의 조성에 대해 두 가지 방법으로 서스펜션을 준비하여 서스펜션 플라즈마 용사법을 이용하여 열차폐코팅을 증착하고 코팅층의 상형성, 미세구조 및 열전도도 특성을 고찰하였다.
본 연구에서는 La₂O₃-Gd₂O₃-ZrO₂계의 세 개의 조성에 대해 두 가지 방법으로 서스펜션을 준비하여 서스펜션 플라즈마 용사법을 이용하여 지르코네이트 열차폐코팅을 증착하고 코팅시편의 상형성, 미세구조 및 열전도도 특성에 대해 살폈다.
본 연구에서는 차세대 열차폐코팅 소재로 각광받고 있는 희토류 지르코네이트 조성 중 La2O3-Gd2O3-ZrO2 계에서 RE2Zr2O7 조성으로부터 희토류가 저감된 세 조성을 택하여 두 가지 다른 방법으로 서스펜션을 준비하고 서스펜션 플라즈마 용사법을 이용하여 지르코네이트 열차폐코팅을 제조하고 코팅시편에 대한 상형성, 미세구조 및 열전도도 특성을 고찰하였고 그 결과를 요약하면 다음과 같다.
비열은 시차주사열량측정기(Differential Scanning Calorimeter, LABSYS evo, Setaram Instrumentation, France)를 이용하여 800 °C까지 측정하였고, 열확산도는 LFA(Laser Flash Analysis, LFA 457 Micro Flash, NETZSCH, Germany)를 이용하여 800 °C까지 가열된 시편의 온도에 따라 측정하였다.
서스펜션 플라즈마 용사로 제조된 La₂O₃-Gd₂O₃-ZrO₂ 계 지르코네이트 열차폐코팅의 상형성과 단면 미세구조 및 열전도도 특성을 평가하였다.
열물성 평가를 위하여 코팅시편을 왕수(HCl : HNO 3 = 3 : 1 부피비 용액)에 3시간동안 침지하여 본드코트를 녹여내어 세라믹 열차폐코팅층만을 분리하였다. 기판을 분리한 코팅시편의 고온 열물리 특성으로 비열, 열확산도를 측정하고 아르키메데스법으로 측정한 겉보기밀도값과 함께 열전도도를 계산하였다.
비열은 시차주사열량측정기(Differential Scanning Calorimeter, LABSYS evo, Setaram Instrumentation, France)를 이용하여 800 °C까지 측정하였고, 열확산도는 LFA(Laser Flash Analysis, LFA 457 Micro Flash, NETZSCH, Germany)를 이용하여 800 °C까지 가열된 시편의 온도에 따라 측정하였다. 열확산도측정시편에 조사되는 레이저가 얇은 코팅시편 내에서 복사로 열전달되는 것을 방지하기 위해 Pt 코팅을 한 후에 투과없이 흡수되고 광원 반대쪽의 적외선 검출기로 흑체복사가 일어나도록 코팅시편의 양면에 흑연코팅을 하였다. 측정한 겉보기밀도(ρ), 비열(Cp), 열확산도(λ)를 사용하여 식 (1)과 같이 열전도도(K)를 계산하였다.
파이로클로어 상의 존재를 확인하기 위해 라만분석을 추가적으로 시행하였다. 그림 4는 희토류가 저감된 La₂O₃-Gd₂O₃-ZrO₂ 계 세 조성을 이용하고 두 가지 다른 서스펜션을 사용하여 서스펜션 플라즈마 용사법으로 제조한 열차폐코팅층과 각 조성의 원료혼합물을 열처리한 분말의 라만분광결과이다.
표 1의 조성에 따라 각 산화물을 칭량하고 La2O3-Gd2O3-ZrO2 계 지르코네이트 코팅용 서스펜션을 두 가지 방법으로 제조하였다.
계 세 조성을 이용하여 제조한 두 가지 서스펜션을 사용하여 서스펜션 플라즈마 용사법으로 제조한 열차폐코팅 시편의 열확산도 및 열전도도의 측정온도에 따른 값이다. 표 3에 열물성 평가를 위해 코팅층만을 취한 후 측정한 겉보기밀도와 각 원료산화물의 밀도로부터 혼합율을 이용하여 계산한 이론밀도 및 상대밀도를 보였다. 코팅시편에 존재하는 플루오라이트 상 혹은 플루오라이트 복합체의 이론밀도를 구하기 위해서는 각 결정구조의 격자상수 및 단위포 내의 양이온 함량 및 복합체의 경우에는 파이로클로어와 플루오라이트의 상분율 등이 필요하나 La와 Gd의 화학적 유사성으로 인해 정량적 결과를 얻을 수 없어 단순히 원료밀도의 혼합율로 계산하였으며 열차 폐코팅 시편의 상대밀도가 대략 80 ~ 90%로 나타나 치밀한 미세구조와 상이한 결과를 보였다.

대상 데이터

출발원료로 La2O3 (Kojund°Chemical Lab. Co., ltd., 99.9%, 7 μm), Gd2O3 (Kojund°Chemical Lab. Co., ltd., 99.9%, 4 μm), ZrO2 (Kojundo Chemical Lab. Co., ltd., 98%, 1 μm)의 산화물 분말을 사용하였다.

성능/효과

1. LGZ 1 ~ LGZ 3 조성 모두 1550 °C의 열처리를 통해서 플루오라이트와 파이로클로어 상을 동시에 지니는 분말이 합성되었지만 유성구 볼밀을 이용하 거나 볼밀 후 열처리를 통해 서스펜션을 준비하여 서스펜션 플라즈마 용사법으로 열차폐코팅을 제조하면 파이로클로어 상은 나타나지 않는 플루오라이트 상을 보였다.
2. 제조된 열차폐코팅층은 대략 400~550 μm 두께로, 모든 조성에서 상당히 치밀한 수직분리(verticalseparation)구조가 관찰되었으며 이는 코팅공정 중 나타난 적층결함에 의해 생성된 것으로 사료된다.
3. 열차폐코팅층의 800 °C 열전도도 값은 유성구 볼밀로 서스펜션을 제조한 경우에 0.8 ~ 1.0 W/mK, 볼밀로 혼합 후 열처리하여 서스펜션을 제조한 경우에 1.0 ~ 1.2 W/mK로 나타나며 서스펜션 플라즈마 용사법으로 증착된 La2O3-Gd2O3-ZrO2 계 지르코 네이트 열차폐코팅의 가능성을 보여주었다고 사료 된다.
라만분석에서 1550 °C 열처리분말에서 나타나는 4개의 라만피크가 코팅시편에서는 서스펜션 준비방법에 관계없이 2개의 넓은 피크로 나타나 코팅시편에는 파이클로어 상이 없이 플루오라이트 상만 존재함을 다시 한번 확인하였다. X-선 회절과 라만분석 결과를 종합해보면 고에너지볼밀을 거친 원료 혹은 볼밀 후 열처리로 열역학적 안정상으로 합성된 분말원료가 서스펜션 플라즈마 용사 공정 중에 열역학적으로 안정한 조성으로 합성되거나 상이 유지되었으나 용사 중에 플라즈마 화염에 노출되는 공정시간이 짧고 기판증착시에 급랭되어 양이온이 파이로클로어 구조에 해당하는 특정위치로 이동하기에는 속도론적으로 부족하여 나타난 결과[7]로 사료된다.
라만분석에서 1550 °C 열처리분말에서 나타나는 4개의 라만피크가 코팅시편에서는 서스펜션 준비방법에 관계없이 2개의 넓은 피크로 나타나 코팅시편에는 파이클로어 상이 없이 플루오라이트 상만 존재함을 다시 한번 확인하였다.
표 3에 열물성 평가를 위해 코팅층만을 취한 후 측정한 겉보기밀도와 각 원료산화물의 밀도로부터 혼합율을 이용하여 계산한 이론밀도 및 상대밀도를 보였다. 코팅시편에 존재하는 플루오라이트 상 혹은 플루오라이트 복합체의 이론밀도를 구하기 위해서는 각 결정구조의 격자상수 및 단위포 내의 양이온 함량 및 복합체의 경우에는 파이로클로어와 플루오라이트의 상분율 등이 필요하나 La와 Gd의 화학적 유사성으로 인해 정량적 결과를 얻을 수 없어 단순히 원료밀도의 혼합율로 계산하였으며 열차 폐코팅 시편의 상대밀도가 대략 80 ~ 90%로 나타나 치밀한 미세구조와 상이한 결과를 보였다. 온도에 따른 열확산도와 열전도도는 유성구 볼밀로 서스펜션을 제조한 경우(P-mill)가 볼밀로 혼합 후 열처리하여 서스펜션을 제조한 경우(B-mill)에 비해 비교적 낮은 값을 나타내었다.

후속연구

특히 서스펜션 준비에 있어 유성구볼밀로 분쇄한 경우(P-mill)에 고상합성 후 볼밀로 분산한 경우(B-mill)에 결정립 크기의 감소나 결정구조 내의 미소변형(micro-strain)의 증가와 연관된 X-선 회절피크의 반가폭의 증가가 두드러지는 것과 P-mill의 열전도도값이 B-mill의 열전 도도값보다 낮은 것과 연관된다고 추측된다. 다만 입계에 의한 기여와 점결함에 의한 기여의 분리는 투과전자현미경을 통한 결정립크기 분석 등의 추가적인 분석을 필요로 하며 본 연구에서는 다루지 못하였다.
본 연구에서 나타나는 수직분리구조는 수지상(tree-type, P-mill, 그림 5(a) ~ (c))이거나 대각선(diagonal)의 분리형태를 나타내므로 기판과 코팅 간의 열팽창계수 차이 에서 생기는 열응력에 의해 생성되는 DVC가 명칭 그대로 기판에 수직한 균열이 나타나는 것과는 형성기구가 다르며 오히려 적층결함에 의한 주상형 구조와 형성기구가 유사하다고 사료된다. 다만, 서스펜션 준비방법에 따라 미세구조의 양상이 다르지만 서스펜션 내의 분말입도, 코팅층의 상형성 거동 차이 등에 대한 추가적인 고찰이 필요하여 아직 그 생성기구의 차이에 대해서는 명확히 밝혀내지 못했다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	열차폐코팅이란?	열차폐코팅(Thermal barrier coatings, TBCs)은 고내화도의 저열전도성 세라믹 소재를 발전용 혹은 항공용 가스터빈 엔진 고온부의 블레이드나 베인과 같은 초내열합금 소재의 부품 표면에 증착하여 고 온의 가스로부터 이들 금속부품을 보호하는 역할을 하는 코팅이다[1-4]. 가스터빈 엔진의 열효율은 터빈입구온도(Turbine inlet temperature, TIT)에 비례 하므로 더 높은 온도에서 작동하는 가스터빈 엔진 개발을 위한 수단으로서 열차폐코팅용 소재와 제조 공정 개선에 관한 연구가 활발히 진행되고 있다[5-7].
	차세대 열차폐코팅용 소재의 요구 조건은?	최근 개발되고 있는 고효율 가스터빈의 열차폐코 팅용 소재로서 YSZ를 대체하는, 1200°C 이상의 고온에서 사용 가능한 저열전도성 세라믹 소재에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다[5, 11-13]. 차세대 열차폐코팅용 소재의 요구조건으로 높은 융점, 고온 상안정성, 저열전도성, 화학적 안정성, 높은 열팽창계수, 낮은 소결성 등이 있으며[14] 이러한 요구조건을 만족하는 저열전도성 세라믹스 중 하나로 플루오라이트(fluorite) 혹은 파이로클로어(pyrochlore) 의 입방정 결정구조를 지니는 란탄계 희토류(Rare earth, RE로 표시) 지르코네이트 산화물이 있다. 희토류 이온의 종류에 따라 ZrO2REO1.
	이트리아 안정화 지르코니아로 열차폐코팅을 할 때 단점은?	% Y2O3 ) 안정화 지르코니아로 플라즈마 용사법(Atmospheric plasma spray, APS) 혹은 전자빔 물리증착법(Electron beam physical vapor deposition, EBPVD)으로 제조된 열차폐코팅은 코팅공정 중에 기상 혹은 액상의 원료가 저온의 모재표면에서 급속 냉각되면서 응결되어 준안정 정방정상(t`-phase)을 형성한다. 열차폐코팅으로 증착된 준안정 정방정상 YSZ는 1200°C까지 상변화없이 사용가능하지만 1200°C 이상의 고온에 노출되면 정방정(tetragonal)과 입방정(cubic)상으로 상분리가 일어나고 냉각과정 중에 정방정상이 단사정(monoclinic)상으로 상전이되어 이에 따른 부피변화가 코팅층의 열화를 일으켜 제한적인 사용온도를 지니는 단점이 있다[5, 8, 9]. 또한, 열차폐코팅이 1200°C 이상에 장시간 노출되면 세라믹소재 내부에 치밀화와 입성장이 일어나 미세구조 내의 기공과 입계가 감소하여 열차폐 코팅으로서의 열차단효과가 감소하는 결과를 가져온다[10].

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C. Kittel, P. McEuen, Introduction to Solid State Physics, Wiley and Sons, New York (1986) 125.

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표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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