[논문]서스펜션 플라즈마 용사법을 이용한 La2Zr2O7/YSZ 2층세라믹 열차폐코팅의 제조와 특성평가

권창섭; 이수진; 이성민; 오윤석; 김형태; 장병국; 김성원

doi:10.5695/jkise.2015.48.6.315

서스펜션 플라즈마 용사법을 이용한 La2Zr2O7/YSZ 2층세라믹 열차폐코팅의 제조와 특성평가
Fabrication and Characterization of La2Zr2O7/YSZ Double-Ceramic-Layer Thermal Barrier Coatings Fabricated by Suspension Plasma Spray 원문보기

한국표면공학회지 = Journal of the Korean institute of surface engineering, v.48 no.6, 2015년, pp.315 - 321

권창섭 (한국세라믹기술원 이천분원 엔지니어링세라믹팀) , 이수진 (한국세라믹기술원 이천분원 엔지니어링세라믹팀) , 이성민 (한국세라믹기술원 이천분원 엔지니어링세라믹팀) , 오윤석 (한국세라믹기술원 이천분원 엔지니어링세라믹팀) , 김형태 (한국세라믹기술원 이천분원 엔지니어링세라믹팀) , 장병국 (물질.재료연구기구(NIMS) 선진고온재료유닛트) , 김성원 (한국세라믹기술원 이천분원 엔지니어링세라믹팀)

Abstract ▼ AI-Helper

Rare-earth zirconates, such as $La_2Zr_2O_7$ and $Gd_2Zr_2O_7$, have been investigated as one of the candidates for replacing conventional yttria-stabilized zirconia (YSZ) for thermal barrier coating (TBC) applications at higher turbine inlet temperatures. In this study, double-ceramic-layer (DCL) TBCs of YSZ 1st layer and $La_2Zr_2O_7$ top coat layer are fabricated by suspension plasma spray with serial liquid feeders. Microstructures, hardness profiles, and thermal durability of DCL-TBCs are also characterized. Fabricated DCL-TBCs of YSZ/$La_2Zr_2O_7$ exhibit excellent properties, such as adhesion strength (>25 MPa) and electrical thermal fatigue (~1429 cycles), which are comparable with TBCs fabricated by atmospheric plasma spray.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

본 계산에서는 2층 세라믹 열차폐코팅의 유용성을 설명하기 위하여 현재 산업적으로 널리 사용되는 발전용 가스터빈 엔진의 터빈입구온도에 비해 다소 높은 1600°C로 가정하고 필름열전달계수도 열차폐코팅 유/무의 효과가 분명히 보이도록 설정하여 계산하였다.
본 연구에서는 YSZ를 대체하는 차세대 열차폐코팅 소재로 주목받는 희토류 지르코네이트 세라믹스 중의 하나인 La₂Zr₂O₇를 top coat층으로 하고 YSZ 조성을 중간층으로 서스펜션 플라즈마 용사를 이용하여 2층 세라믹 열차폐코팅으로 제조하고 그 코팅 시편의 상형성, 미세구조 및 열/기계적 특성에 대해 고찰하였다. 우선 두 가지 조성의 입자사이즈를 비슷한 수준으로 제조한 슬러리를 사용하여 서스펜션 플라즈마 용사를 진행하였다.
본 연구에서는 서스펜션 플라즈마 용사법을 이용한 2층 세라믹 열차폐코팅의 제조와 특성을 고찰하였다. 우선 그림 2에 가스터빈 엔진의 터빈블레이드 단면에서 온도구배를 열차폐코팅의 유무에 따른 예시를 보였다.

가설 설정

각 경우에서 블레이드 외부의 대류에 대한 필름열전달계수, h = 2 ×103 W/m2K로 고온부 온도 1600°C의 저온부 온도 900°C로 동일하게 가정하였다.

제안 방법

La₂Zr₂O₇/YSZ DCL(1) 코팅시편의 경우 YSZ 조성을 40분간 플라즈마 화염에 공급하였다. YSZ 조성의 코팅이 32분 진행될 때 La₂Zr₂O₇ 조성의 슬러리를 투입하여 YSZ+La₂Zr₂O₇ 층이 8분 공급되었고, La₂Zr₂O₇ 조성이 대략 30분 코팅을 진행하여 총 1시간 10분동안 공급하였다. 그리고 La₂Zr₂O₇/YSZ DCL(2) 코팅시편의 경우 YSZ조성을 30분 공급하고 La₂Zr₂O₇ 조성은 대략 20분 동안 공급하여 총 50분 코팅하였는데, La₂Zr₂O₇/YSZ DCL(1) 시편과 마찬가지로 8분의 혼합구간을 주어 코팅을 진행하였다.
YSZ 조성의 코팅이 32분 진행될 때 La₂Zr₂O₇ 조성의 슬러리를 투입하여 YSZ+La₂Zr₂O₇ 층이 8분 공급되었고, La₂Zr₂O₇ 조성이 대략 30분 코팅을 진행하여 총 1시간 10분동안 공급하였다. 그리고 La₂Zr₂O₇/YSZ DCL(2) 코팅시편의 경우 YSZ조성을 30분 공급하고 La₂Zr₂O₇ 조성은 대략 20분 동안 공급하여 총 50분 코팅하였는데, La₂Zr₂O₇/YSZ DCL(1) 시편과 마찬가지로 8분의 혼합구간을 주어 코팅을 진행하였다. 표 2에 코팅시 사용된 자세한 공정조건을 보였다.
제조된 시험편의상형성을 분석하기 위하여 고출력 X-선 회절기(Xray diffractometer D/max-2500/PC, Rigaku, Japan)를 이용하여 40 kV, 200 mA의 조건에서 5^oC/min의 스캔 속도로 20 ~ 80°까지 회절 패턴을 관찰하였다. 또한 EDS (Energy dispersive spectroscopy)가 부착된 주사전자현미경(Scanning electron microscope, JSM6390, JEOL, Japan)을 이용하여 사용분말 및 코팅 시편의 미세구조를 관찰하고 코팅층 단면의 조성 분석을 시행하였다. 미세비커스경도계(Micro-Vickers Hardness Tester, HMV, Shimadzu, Japan)를 이용하여 25 N 하중으로 본드코트에서 La₂Zr₂O₇층까지 각 코팅층마다 50 µm 간격을 이격하면서 경도값을 측정하였고 측정된 5개 측정결과의 평균치와 표준편차를 표기하였다.
건조된 분말은 1550°C에서 2시간동안 하소처리한 후 유발을 이용하여 분말입자를 조립하고 체거름하여 La₂Zr₂O₇합성분말을 제조하였다. 또한 상용 YSZ (7.5 wt% Y₂O₃-ZrO₂, PRAXAIR, USA)분말은 지르코니아 볼과 IPA를 이용하여 20시간 볼밀을 진행한 후 건조하여 입자사이즈가 감소된 YSZ 분말을 제조하였다. 제조된 La₂Zr₂O₇과 YSZ 분말 각각을 에탄올에 분말중량대비 1:9비율로 분산한 후, 1시간동안 볼밀을 진행하여 코팅용 서스펜션을 제조하였다.
우선 서스펜션 플라즈마 용사에 사용된 분말의 미세구조와 상형성을 살폈다. 또한 서스펜션 플라즈마 용사로 제조된 코팅의 상형성과 단면미세구조 및 열/기계적 특성을 평가하였다. 제조된 시험편의상형성을 분석하기 위하여 고출력 X-선 회절기(Xray diffractometer D/max-2500/PC, Rigaku, Japan)를 이용하여 40 kV, 200 mA의 조건에서 5^oC/min의 스캔 속도로 20 ~ 80°까지 회절 패턴을 관찰하였다.
본 연구에서는 최근 플라즈마 용사법에서 새로운 코팅제조법으로 많이 연구되고 있는 서스펜션 플라즈마 용사법(Suspension plasma spray)^21-24)을 이용하여 La₂Zr₂O₇/YSZ의 2층 세라믹 열차폐코팅을 제조하고 그 특징을 살폈다.
본 연구에서는 희토류 지르코네이트의 대표조성인 La₂Zr₂O₇ 조성과 YSZ 조성을 이용하여 2층 세라믹(Double Ceramic Layer) 열차폐코팅을 제조하였다. 우선 La₂O₃ (High purity chemicals, Japan, 99.
를 top coat층으로 하고 YSZ 조성을 중간층으로 서스펜션 플라즈마 용사를 이용하여 2층 세라믹 열차폐코팅으로 제조하고 그 코팅 시편의 상형성, 미세구조 및 열/기계적 특성에 대해 고찰하였다. 우선 두 가지 조성의 입자사이즈를 비슷한 수준으로 제조한 슬러리를 사용하여 서스펜션 플라즈마 용사를 진행하였다. 서스펜션 플라즈마 용사를 통해 제조된 시편의 X-선 회절을 이용한 상분석 결과, 파이로클로어 상에 일부 t’-YSZ 상이 혼재하여 나타난 것을 확인하였다.
그림 1에 서스펜션 플라즈마 용사법으로 2층 세라믹 열차폐코팅을 제조하기 위한 슬러리 공급장치에 대한 모식도²⁵⁾를 나타내었다. 우선 분당 45 ml 의 피딩속도로 공급되는 슬러리를 시간에 따라 슬러리 소비양을 계산한 후 공급기 1에서 슬러리 공급이 완료되기 직전에 공급기 2에서 슬러리를 추가하는 방식으로 2층코팅을 진행하였다. La₂Zr₂O₇/YSZ DCL(1) 코팅시편의 경우 YSZ 조성을 40분간 플라즈마 화염에 공급하였다.
5 wt% Y₂O₃-ZrO₂, PRAXAIR, USA)분말은 지르코니아 볼과 IPA를 이용하여 20시간 볼밀을 진행한 후 건조하여 입자사이즈가 감소된 YSZ 분말을 제조하였다. 제조된 La₂Zr₂O₇과 YSZ 분말 각각을 에탄올에 분말중량대비 1:9비율로 분산한 후, 1시간동안 볼밀을 진행하여 코팅용 서스펜션을 제조하였다. 제조된 슬러리는 니켈계 초합금 기판에 Amdry 386-2 (Ni-22Co-17Cr-12Al-0.
제조된 슬러리는 니켈계 초합금 기판에 Amdry 386-2 (Ni-22Co-17Cr-12Al-0.5Hf-0.5Y-0.4Si, Oerlikon Metco, Switzerland) 본드코트(Bond coat) 조성을 고속화염 용사법(High velocity oxy-fuel spraying, HVOF)으로 약 200 µm 코팅한 기판에 서스펜션 플라즈마 용사(Axial III plasma spray system, Northwest Mettech Corp., Canada)를 이용하여 열차폐코팅으로 제조하였다.
제조된 시험편의상형성을 분석하기 위하여 고출력 X-선 회절기(Xray diffractometer D/max-2500/PC, Rigaku, Japan)를 이용하여 40 kV, 200 mA의 조건에서 5oC/min의 스캔 속도로 20 ~ 80°까지 회절 패턴을 관찰하였다.

대상 데이터

건조된 분말은 1550°C에서 2시간동안 하소처리한 후 유발을 이용하여 분말입자를 조립하고 체거름하여 La2Zr2O7합성분말을 제조하였다.
실험에 사용된 YSZ 분말은 정방정상으로 이루어져 있으며 20시간 볼밀 후 수십 µm 과립형태에서 수 µm 크기의 분말로 분쇄되었음을 확인하였다.
우선 La2O3 (High purity chemicals, Japan, 99.99%, 7 μm), ZrO2 (High purity chemicals, Japan, 98%, 5 μm) 원료분말을 사용하여 La2Zr2O7 분말을 합성하였다.

데이터처리

미세비커스경도계(Micro-Vickers Hardness Tester, HMV, Shimadzu, Japan)를 이용하여 25 N 하중으로 본드코트에서 La2Zr2O7층까지 각 코팅층마다 50 µm 간격을 이격하면서 경도값을 측정하였고 측정된 5개 측정결과의 평균치와 표준편차를 표기하였다.

이론/모형

고온 전기열피로시험(Electric Thermal Fatigue, Dongwon, Korea)의 경우 전기로 내부에 코팅시편을 위치시켜 간접적으로 가열하는 방식으로 코팅쪽 상부온도 1100°C와 기판쪽 하부 온도 950°C의 온도조건에서 40분 동안 유지하고 공냉으로 20분 동안 냉각하는 것을 1 cycle로 하여 총 1429 cycles까지 실험을 반복적으로 진행하였다. 부착력의 경우 직경 1인치 기판에 코팅된 시편을 ASTM C 663의 pull-out test 절차를 따라서 만능재료시험기(Universal testing machine, DUT-3000CM, Daekyung ENG, Korea)를 이용하여 기판과 코팅층 간의 부착력을 측정하였다.

성능/효과

(c)의 2층 세라믹 열차폐코팅으로 올리는 경우에는 YSZ층의 온도를 1100°C까지 낮춰서 t’-상 YSZ를 건전하게 적용할 수 있음을 확인할 수 있다.
La2Zr2O7/YSZ DCL(1) 시편과 La2Zr2O7/YSZ DCL(2) 시편의 부착력이 각각 >25.0 MPa, 18.7 MPa로 나타났으며 코팅두께 외에 부착력의 차이를 초래할만한 요인을 확인할 수 없었으나 일반 플라즈마 용사법으로 제조된 YSZ 열차폐코팅 시편(~ 20 MPa)과 비교27)하여 유사하거나 우수한 부착력을 나타내어 2층 세라믹 열차폐코팅의 효과를 고온내구성 측면과 부착력의 관점에서 확인할 수 있었다.
단면미세 구조상에서 상층인 La₂Zr₂O₇의 두께는 약 100 µm 정도 차이가 있지만 XRD 분석에서 하층의 YSZ로부터의 피크강도는 유사하게 나타났다. La₂Zr₂O₇와 YSZ층 각각이 치밀한 미세구조를 지녔으나 La₂Zr₂O₇층에 비해 YSZ층에서 다수의 기공도 관찰되었으며 수직균열과 같은 수직분리미세구조는 나타나지 않았다. YSZ 분말을 이용하여 서스펜션 플라즈마 용사법으로 제조된 열차폐코팅의 경우 서스펜션 내의 분말입도와 기판의 표면조도에 따라 서로 다른 기구로 형성된 수직분리 미세구조를 보인다^22,27).
또한, 비교적 우수한 기판과 코팅층 간의 부착력(> 25 MPa), 고온 전기열피로 (1429 cycles) 그리고 경도 (2500~3300 Hv) 를 가지고 있어 서스펜션 플라즈마 용사법으로 제조된 La2Zr2O7/YSZ 이층코팅의 열차폐코팅의 적용 가능성을 보여주었다고 사료된다.
본 연구에서 사용된 각 분말은 수 µm 크기 수준으로 선행연구에서 사용된 코팅조건과 동일한 조건으로 제조되어 치밀한 수직균열이 관찰될 것으로 예상되었으나 YSZ 코팅층 위에 열팽창계수가 더 작은 La2Zr2O7 코팅층이 적층되면서 기판에서부터 세라믹코팅 표면층까지 열팽창계수가 순차적으로 감소되어 냉각 중 코팅층 표면에 잔류응력 발생이 완화되어 수직균열의 형성이 억제된 것으로 사료된다.
서스펜션 플라즈마 용사를 통해 제조된 시편의 X-선 회절을 이용한 상분석 결과, 파이로클로어 상에 일부 t’-YSZ 상이 혼재하여 나타난 것을 확인하였다.
표 1에 YSZ와 희토류 지르코네이트 소재의 특성을 비교해 보였다. 표에서 알 수 있듯이 이트리아 안정화 지르코니아는 낮은 열전도도와 세라믹으로는 비교적 높은 열팽창계수를 지니며 높은 파괴인성으로 열차폐코팅의 고온내구성이 우수하지만 적용온도가 1200^oC로 제한된다. 반면에 란탄계 희토류 지르코네이트의 경우 YSZ 대비 낮은 열전도도와 녹는점까지 입방정상으로 존재하는 상안정성을 지니지만 비교적 낮은 열팽창 특성과 파괴인성으로 열차폐코팅으로 제조하였을 때, 부착력이나 고온내구성이 떨어지는 것으로 알려져 있다.

후속연구

본 연구에서 사용된 각 분말은 수 µm 크기 수준으로 선행연구에서 사용된 코팅조건과 동일한 조건으로 제조되어 치밀한 수직균열이 관찰될 것으로 예상되었으나 YSZ 코팅층 위에 열팽창계수가 더 작은 La₂Zr₂O₇ 코팅층이 적층되면서 기판에서부터 세라믹코팅 표면층까지 열팽창계수가 순차적으로 감소되어 냉각 중 코팅층 표면에 잔류응력 발생이 완화되어 수직균열의 형성이 억제된 것으로 사료된다. 다만 2층 세라믹 열차폐코팅 제조시에 각 층의 두께 및 경사기능층의 유무 등은 준비한 두 종류의 서스펜션 양과 제조시의 공급속도 및 시간으로 제어하므로 원래 설계된 코팅의 구조와는 다소 차이가 있었는데 이는 추후에 보완해야 할 사항이다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	란탄계 희토류 지르코네이트의 경우 열차폐코팅으로 제조하였을때 특성은 어떻게 변하는가?	표에서 알 수 있듯이 이트리아 안정화 지르코니아는 낮은 열전도도와 세라믹으로는 비교적 높은 열팽창계수를 지니며 높은 파괴인성으로 열차폐코팅의 고온내구성이 우수하지만 적용온도가 1200o C로 제한된다. 반면에 란탄계 희토류 지르코네이트의 경우 YSZ 대비 낮은 열전도도와 녹는점까지 입방정상으로 존재하는 상안정성을 지니지만 비교적 낮은 열팽창 특성과 파괴인성으로 열차폐코팅으로 제조하였을 때, 부착력이나 고온내구성이 떨어지는 것으로 알려져 있다.
	열차폐코팅이란?	열차폐코팅(Thermal barrier coatings, TBCs)은 발전용이나 항공용 가스터빈 엔진의 고온부 초합금 부품 표면에 증착된 내열성 세라믹코팅으로 터빈입구온도(Turbine inlet temperature, TIT)를 높여 가스터빈의 열효율을 향상시키는 역할을 한다1-4). 현재 산업적으로 널리 쓰이는 이트리아 안정화 지르코니아(Yttria-stabilized zirconia, YSZ)는 플라즈마 용사법이나 전자빔 물리증착법을 이용하여 열차폐코팅으로 제조되면 온도에 따른 상변태가 없는 준안정 정방정상(Metastable tetragonal prime phase, t’- phase)으로 형성된다5,6).
	준안정 정방정상 YSZ가 적용 온도에 제한이 있는 이유는?	현재 산업적으로 널리 쓰이는 이트리아 안정화 지르코니아(Yttria-stabilized zirconia, YSZ)는 플라즈마 용사법이나 전자빔 물리증착법을 이용하여 열차폐코팅으로 제조되면 온도에 따른 상변태가 없는 준안정 정방정상(Metastable tetragonal prime phase, t’- phase)으로 형성된다5,6). 이러한 t’-상 YSZ는 1200o C이상의 고온에 노출되면 열역학적으로 안정한 정방 정상과 입방정상으로 분리되며 냉각과정 중에 정방 정상이 단위부피가 큰 단사정상으로 상변태를 일으켜 코팅층의 열화가 일어나므로 적용온도에 제한이 있다5,7).

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표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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