[논문]Kinetic Spray 공정으로 제조된 Nb 코팅 소재의 미세조직 및 물성에 미치는 열간 등압 성형(HIP)의 영향

이지혜; 양상선; 이기안

doi:10.4150/kpmi.2016.23.1.15

Kinetic Spray 공정으로 제조된 Nb 코팅 소재의 미세조직 및 물성에 미치는 열간 등압 성형(HIP)의 영향
Effect of Hot Isostatic Pressing on the Microstructure and Properties of Kinetic Sprayed Nb Coating Material 원문보기

한국분말야금학회지 = Journal of Korean Powder Metallurgy Institute, v.23 no.1, 2016년, pp.15 - 20

이지혜 (국립 안동대학교 신소재공학부) , 양상선 (한국기계연구원 부설 재료연구소) , 이기안 (국립 안동대학교 신소재공학부)

Abstract ▼ AI-Helper

Niobium is one of the most important and rarest metals, and is used in the electronic and energy industries. However, it's extremely high melting point and oxygen affinity limits the manufacture of Nb coating materials. Here, a Nb coating material is manufactured using a kinetic spray process followed by hot isotactic pressing to improve its properties. OM (optical microscope), XRD (X-ray diffraction), SEM (scanning electron microscopy), and Vickers hardness and EPMA (electron probe micro analyzer) tests are employed to investigate the macroscopic properties of the manufactured Nb materials. The powder used to manufacture the material has angular-shaped particles with an average particle size of $23.8{\mu}m$. The porosity and hardness of the manufactured Nb material are 0.18% and 221 Hv, respectively. Additional HIP is applied to the manufactured Nb material for 4 h under an Ar atmosphere after which the porosity decreases to 0.08% and the hardness increases to 253 Hv. Phase analysis after the HIP shows the presence of only pure Nb. The study also discusses the possibility of using the manufactured Nb material as a sputtering target.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

최근 저자들은 상기 kinetic spray 공정을 이용하여 고밀도의 Cu, Ti, Cu-In, Cu-Ga, Ta 등의 소재의 제조하여 보고한 바 있다[17-19]. 또한 저자들은 kinetic spray 공정을 이용하여 Nb 코팅 소재 제조를 시도하고 고밀도의 우수한 특성을 가지는 Nb 코팅 소재 제조하고자 하였다. 그러나 체심 입방 격자(BCC, body centered cubic) 구조를 가지는 Nb 소재의 경우에는 kinetic spray 공정을 이용하여 제조 가능하지만 스퍼터링 타겟으로 사용하기에는 코팅층의 밀도값이 낮은 수준임을 알 수 있었다.
본 연구에서는 kinetic spray 공정으로 제조된 Nb 코팅 소재에 대하여 추가 HIP 공정을 수행하고 그 미세조직 및 물성의 변화를 조사하였다. 기공도 측정 결과 kinetic sprayed Nb 코팅 소재의 경우 0.
본 연구에서는 kinetic spray 공정으로 순수 Nb 코팅 소재를 제조하고 추가 열간 등압 성형(HIP) 공정을 수행하였다. 이를 바탕으로 kinetic sprayed Nb 코팅 소재의 특성 및 미세조직에 영향을 미치는 HIP 의 영향에 대하여 조사해 보았다.
이상의 결과들을 바탕으로 kinetic spray 공정으로 제조된 Nb 코팅 소재와 추가 HIP 처리된 소재의 스퍼터링 타겟 소재로서의 가능성을 언급하고자 한다. Kinetic sprayed Nb 코팅 소재의 경우 현재까지 kinetic spray 공정으로 제조, 보고된 가장 밀도가 높은 Nb 코팅 소재임에도 불구하고 스퍼터링 타겟 소재로 사용하기에는 고밀도 특성이 미흡하다고 판단된다.

가설 설정

08%로 기공도가 크게 감소하였다. Kinetic sprayed Nb 코팅 소재의 HIP처리에 따른 기공도 감소는 그림 2(a), (b)의 미세조직 관찰 결과들과 잘 일치하고 있다. 경도 측정 결과 (b), Nb 코팅 소재의 경도는 221 Hv 이었으며, 추가 HIP 처리 소재에서는 조금 더 높은 253 Hv 의 경도 값을 나타내었다.

제안 방법

Kinetic sprayed Nb 코팅 소재에 대하여 추가 HIP(hot isostatic pressing) 공정을 수행하였다.
이후 광학 현미경, SEM(scanning electron microscope, Tescan)을 사용하여 미세조직을 관찰하였다. 기공도 측정을 위해서는 미세 연마된 시편을 광학 현미경 200배율로 촬영하고 Image-pro analysis 프로그램으로 20회 이상 측정하여 최대, 최소값을 제외한 평균값을 기공도로 사용하였다. 이와 함께 상 변화를 조사하기 위하여 X-선 회절(Xray diffraction, Ultima IV) 장비를 이용하였다.
본 연구에서는 kinetic spray 공정으로 순수 Nb 코팅 소재를 제조하고 추가 열간 등압 성형(HIP) 공정을 수행하였다. 이를 바탕으로 kinetic sprayed Nb 코팅 소재의 특성 및 미세조직에 영향을 미치는 HIP 의 영향에 대하여 조사해 보았다.
기공도 측정을 위해서는 미세 연마된 시편을 광학 현미경 200배율로 촬영하고 Image-pro analysis 프로그램으로 20회 이상 측정하여 최대, 최소값을 제외한 평균값을 기공도로 사용하였다. 이와 함께 상 변화를 조사하기 위하여 X-선 회절(Xray diffraction, Ultima IV) 장비를 이용하였다. 또한 제조된 코팅 소재 및 추가 HIP소재의 성분 분포도를 확인하기 위해 EPMA(electron probe micro analyzer) 장치를 이용하였다.
미세조직을 관찰하기 위하여 20 ml NHO₃ + 20 ml HCl + 10 ml HF 용액을 사용하여 에칭하였다. 이후 광학 현미경, SEM(scanning electron microscope, Tescan)을 사용하여 미세조직을 관찰하였다. 기공도 측정을 위해서는 미세 연마된 시편을 광학 현미경 200배율로 촬영하고 Image-pro analysis 프로그램으로 20회 이상 측정하여 최대, 최소값을 제외한 평균값을 기공도로 사용하였다.
제조된 kinetic sprayed Nb 코팅 소재 및 추가 HIP 처리 소재의 미세조직을 관찰하기 위해 시편을 단면으로 절단한 후 마운팅(mounting)하였고 colloidal silica를 이용하여 미세 연마하였다. 미세조직을 관찰하기 위하여 20 ml NHO₃ + 20 ml HCl + 10 ml HF 용액을 사용하여 에칭하였다.

대상 데이터

모재는 순수 Cu 평판을, 송급 가스는 질소(N₂)를 사용하였고, 30 bar로 가압, 30 mm의 적층 거리 조건으로 수행하였다. Kinetic sprayed Nb 코팅 소재는 약 5 mm의 두께로 제조되었다. Kinetic sprayed Nb 코팅 소재에 대하여 추가 HIP(hot isostatic pressing) 공정을 수행하였다.
이 때 선행 실험을 통하여 결정된 표 1의 적정 공정 조건으로 코팅 소재를 제조하였다. 모재는 순수 Cu 평판을, 송급 가스는 질소(N₂)를 사용하였고, 30 bar로 가압, 30 mm의 적층 거리 조건으로 수행하였다. Kinetic sprayed Nb 코팅 소재는 약 5 mm의 두께로 제조되었다.
상기 분말을 이용하고 kinetic spray 공정을 사용하여 Nb 코팅 소재를 제조하였다. 이 때 선행 실험을 통하여 결정된 표 1의 적정 공정 조건으로 코팅 소재를 제조하였다.

이론/모형

이와 함께 상 변화를 조사하기 위하여 X-선 회절(Xray diffraction, Ultima IV) 장비를 이용하였다. 또한 제조된 코팅 소재 및 추가 HIP소재의 성분 분포도를 확인하기 위해 EPMA(electron probe micro analyzer) 장치를 이용하였다. 코팅 및 HIP소재들의 경도 측정을 위해서는 비커스경도계(Vickers hardness tester)를 사용하였다.
또한 제조된 코팅 소재 및 추가 HIP소재의 성분 분포도를 확인하기 위해 EPMA(electron probe micro analyzer) 장치를 이용하였다. 코팅 및 HIP소재들의 경도 측정을 위해서는 비커스경도계(Vickers hardness tester)를 사용하였다. 이 때 측정조건은 하중 300 g, 하중 부여 시간 10 초였으며, 15회 이상 측정하여 최대값과 최소값을 제외한 평균값을 나타내었다.

성능/효과

Kinetic sprayed Nb 코팅 소재 및 추가 HIP 처리 소재의 기공도 및 경도 측정 결과를 그림 4에 나타내었다. 기공도 측정 결과(a), kinetic sprayed Nb 코팅 소재의 기공도는 0.18% 였으며, 추가 HIP 처리 이후에는 0.08%로 기공도가 크게 감소하였다. Kinetic sprayed Nb 코팅 소재의 HIP처리에 따른 기공도 감소는 그림 2(a), (b)의 미세조직 관찰 결과들과 잘 일치하고 있다.
Kinetic sprayed Nb 코팅 소재의 HIP처리에 따른 기공도 감소는 그림 2(a), (b)의 미세조직 관찰 결과들과 잘 일치하고 있다. 경도 측정 결과 (b), Nb 코팅 소재의 경도는 221 Hv 이었으며, 추가 HIP 처리 소재에서는 조금 더 높은 253 Hv 의 경도 값을 나타내었다.
EBSD 분석 프로그램을 활용한 평균 결정립 크기 측정 결과, 초기 kinetic sprayed Nb 코팅 소재의 결정립 크기는 2.3 μm 이었으며 HIP 후처리된 코팅 소재의 결정립 크기는 5.8 μm로 측정되었다.
Nb 코팅 소재 및 HIP 처리 소재의 XRD 분석 결과를 그림 5에 나타내었다. Kinetic sprayed Nb 코팅 소재와 추가 HIP 처리 소재 모두에서 초기 분말에서와 동일한 Nb 단상 피크들만이 검출되었다. 이는 kinetic sprayed Nb 코팅소재에서 1145℃ 추가 HIP 처리를 수행한 경우에도 새로운 추가상의 생성이 일어나지 않음을 의미한다.
8 μm로 측정되었다. XRD(X-ray diffraction)를 이용한 상 분석 결과, Nb 분말에서는 순수 Nb 단상만이 확인되었다.
본 연구에서는 kinetic spray 공정으로 제조된 Nb 코팅 소재에 대하여 추가 HIP 공정을 수행하고 그 미세조직 및 물성의 변화를 조사하였다. 기공도 측정 결과 kinetic sprayed Nb 코팅 소재의 경우 0.18%이었고 추가 HIP 처리 소재는 0.08%로 얻어져 HIP 처리에 따라 밀도가 높아지는 경향을 나타내었다. 또한 HIP 처리를 수행함에 따라 kinetic sprayed Nb 코팅 소재보다 경도가 상승(221 Hv →253 Hv)하였다.
또한 HIP 처리를 수행함에 따라 kinetic sprayed Nb 코팅 소재보다 경도가 상승(221 Hv →253 Hv)하였다.
또한 HIP 처리를 수행함에 따라 kinetic sprayed Nb 코팅 소재보다 경도가 상승(221 Hv →253 Hv)하였다. 상 분석 결과, HIP 처리 전, 후 모두에서 단상의 Nb 만 확인되었다. 이와 함께 kinetic sprayed Nb 코팅 소재의 불균일한 결정립 조직이 추가 HIP 처리를 통하여 균질화되며 평균 결정립 크기도 증가하였다.
결정립들의 방향성과 관련해서는 kinetic sprayed Nb 코팅 소재 및 추가 HIP 소재 모두에서 (111), (001), (101) 방향의 결정립들이 이방성을 나타내지 않고 고루 분포해 있음을 알 수 있다. 상기 HIP 처리 전, 후의 결정립 구조 결과를 바탕으로 볼 때, kinetic sprayed Nb 코팅 소재에 고온, 고압하의 HIP 처리가 적절히 수행될 경우 변형, 회복, 결정립 성장 등에 기인한 거시적인 미세조직의 변화가 일어나고 조직의 균일도도 크게 향상될 수 있음을 알 수 있다. 이러한 HIP을 이용한 미세조직 균일화 효과는 kinetic spray 공정으로 제조된 금속 코팅 소재의 국부적 조직 불균일성(공정의 특성상 원천적으로 나타나는)을 향상시키는 데 매우 효과적일 수 있으며 향후 kinetic sprayed 금속 코팅 소재의 응용가능성을 확대시키는데 기여할 수 있을 것으로 판단된다.
초기 kinetic sprayed Nb 코팅 소재에서 관찰되던 적층된 입자의 형상이 추가 HIP 처리된 Nb 소재에서는 거의 관찰되지 않고 있다. 상기의 결과들을 통하여 kinetic sprayed Nb 코팅 소재에서 추가 HIP 공정을 수행할 경우, 코팅 소재에서 일부 존재하는 기공 결함 및 입자간 계면을 효과적으로 감소시킬 수 있음을 확인할 수 있다.
이와 함께 kinetic sprayed Nb 코팅 소재의 불균일한 결정립 조직이 추가 HIP 처리를 통하여 균질화되며 평균 결정립 크기도 증가하였다. 이상의 결과를 통해 kinetic sprayed Nb 코팅 소재에 추가 HIP 처리를 수행할 경우 스퍼터링 타겟 적용과 관련한 미세조직 및 특성이 향상될 수 있음을 알 수 있었다.
상 분석 결과, HIP 처리 전, 후 모두에서 단상의 Nb 만 확인되었다. 이와 함께 kinetic sprayed Nb 코팅 소재의 불균일한 결정립 조직이 추가 HIP 처리를 통하여 균질화되며 평균 결정립 크기도 증가하였다. 이상의 결과를 통해 kinetic sprayed Nb 코팅 소재에 추가 HIP 처리를 수행할 경우 스퍼터링 타겟 적용과 관련한 미세조직 및 특성이 향상될 수 있음을 알 수 있었다.
92%)화가 가능하여 스퍼터링 타겟으로 사용 가능한 수준으로 변화하였다. 이와 함께 추가로 HIP 처리를 수행할 경우 스퍼터링 타겟 소재에서 또 다른 중요 특성인 미세조직 및 결정립 균질화 특성을 향상시킬 수 있었다. HIP 처리에 의해 결정립의 크기가 커지고 있으나 HIP 처리 소재의 평균 5.

후속연구

상기 HIP 처리 전, 후의 결정립 구조 결과를 바탕으로 볼 때, kinetic sprayed Nb 코팅 소재에 고온, 고압하의 HIP 처리가 적절히 수행될 경우 변형, 회복, 결정립 성장 등에 기인한 거시적인 미세조직의 변화가 일어나고 조직의 균일도도 크게 향상될 수 있음을 알 수 있다. 이러한 HIP을 이용한 미세조직 균일화 효과는 kinetic spray 공정으로 제조된 금속 코팅 소재의 국부적 조직 불균일성(공정의 특성상 원천적으로 나타나는)을 향상시키는 데 매우 효과적일 수 있으며 향후 kinetic sprayed 금속 코팅 소재의 응용가능성을 확대시키는데 기여할 수 있을 것으로 판단된다.
이와 관련하여 추가적으로 kinetic spray 공정으로 제조된 희소 금속 소재 타겟을 활용하여 실제 sputtering 실험을 수행/분석할 예정이다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	Nb의 특성은?	Nb(niobium)은 2468oC의 고융점을 가지며 우수한 내열성, 내산화성, 내충격성 등의 장점을 가지고 있는 희소 금속이다[1-3]. 이 소재는 초전도 임계 온도 특성을 보이며 적절한 성형성을 나타낸다고 알려져 있다[3]. 이러한 Nb의 특성에 기인하여 최근 전자 부품, 핵 융합이나 원자력 산업, 우주선 및 초전도체 산업 등에서 사용되고 있다[4-5].
	스퍼터링 타겟 소재의 조건은?	한편 스퍼터링 타겟 소재는 스퍼터링 공정의 원료가 되는 물질이다. 스퍼터링 타겟의 요구 특성으로는 고순도(99~99.99%), 고밀도(99.9%), 균일한 결정립 크기와 결정립 분포, 미세조직의 균일성 등이 있다. 일반적인 스퍼터링 타겟 소재는 주조, 압연, 분말 소결, 금속 사출 성형 등으로 생산되고 있다.
	Nb가 가진 장점은?	Nb(niobium)은 2468oC의 고융점을 가지며 우수한 내열성, 내산화성, 내충격성 등의 장점을 가지고 있는 희소 금속이다[1-3]. 이 소재는 초전도 임계 온도 특성을 보이며 적절한 성형성을 나타낸다고 알려져 있다[3].

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동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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