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문제 정의
- 따라서 본 연구에서는 생분해성 수지인 PBS를 기반으로 한 대나무 섬유 보강 복합소재 제작에있어, HDI(hexamethylene diisocyanate) coupling agent를 첨가하여 매트릭스와 섬유 사이의 계면결합력을 증가시킴으로써 강도와 강성의 향상을 확인하고자 하였다. HDI coupling agent의 첨가량을 다르게 하여 대나무/PBS 복합소재를 제작하였으며, 제작된 복합소재의 역학특성을 평가하여 HDI coupling agent 첨가량에 따른 역학특성의 변화를 분석하였다.
- 본 연구에서는 HDI coupling agent의 첨가가 대나무/PBS 복합소재의 역학특성에 미치는 영향을 연구하였다.
제안 방법
- 따라서 본 연구에서는 생분해성 수지인 PBS를 기반으로 한 대나무 섬유 보강 복합소재 제작에있어, HDI(hexamethylene diisocyanate) coupling agent를 첨가하여 매트릭스와 섬유 사이의 계면결합력을 증가시킴으로써 강도와 강성의 향상을 확인하고자 하였다. HDI coupling agent의 첨가량을 다르게 하여 대나무/PBS 복합소재를 제작하였으며, 제작된 복합소재의 역학특성을 평가하여 HDI coupling agent 첨가량에 따른 역학특성의 변화를 분석하였다. Figure 1에 HDI 대나무 섬유, PBS 수지 사이의 예상되는 화학반응 경로를 나타내었다.
- , Japan)를 이용하여 PBS 수지와 대나무 섬유를 60 rpm, 135±5 ℃에서 혼합하였다. PBS 수지와 대나무 섬유가 충분히 혼합되었을 때, HDI coupling agent를 방울 단위로 천천히 첨가하였고 HDI coupling agent가 완전히 첨가된 후 30분 동안 혼합하였다. 균일하게 혼합된 대나무/PBS 복합소재 혼합물을 열 압축성형기를 이용하여 보드형태로 제작하였다.
- SEM 관찰: 대나무 섬유의 알칼리 처리 효과를 확인하기 위해 처리 전 후의 대나무 섬유 표면을 SEM을 이용하여 300배율과 1000배율로 관찰하였다. 또한 인장특성 시험 후 SEM을 이용하여 시료의 파단면을 관찰하였다.
- PBS 수지와 대나무 섬유가 충분히 혼합되었을 때, HDI coupling agent를 방울 단위로 천천히 첨가하였고 HDI coupling agent가 완전히 첨가된 후 30분 동안 혼합하였다. 균일하게 혼합된 대나무/PBS 복합소재 혼합물을 열 압축성형기를 이용하여 보드형태로 제작하였다. 130 ℃로 고정된 열압축성형기 위에서 혼합물을 약 30분 동안 충분히 용융시킨 후, 2 MPa의 압력을 2분간 가압하여 150×150×2 mm의 보드로 제작하였으며, press기를 이용하여 상온에서 2분간 가압 상태를 유지하면서 냉각시켰다.
- 이미 일본, 미국, 동남아시아 등에서는 대나무 섬유가 바이오 복합소재 연구에 사용되고 있으며, 자동차 내장재 및 산업용 용도의 전개가 활발히 이루어지고 있다[19]. 따라서 본 연구에서는 천연섬유 보강 복합소재 제작에 있어, 다양한 이점을 지니고 있으며 기존 보강용 섬유소재와 달리 국내에서 원자재 확보가 가능하기 때문에 연구의 필요성이 높다고 판단되어 대나무 섬유를 보강재로 선택하였다.
- SEM 관찰: 대나무 섬유의 알칼리 처리 효과를 확인하기 위해 처리 전 후의 대나무 섬유 표면을 SEM을 이용하여 300배율과 1000배율로 관찰하였다. 또한 인장특성 시험 후 SEM을 이용하여 시료의 파단면을 관찰하였다.
- 알칼리 처리 전·후의 대나무 섬유표면 관찰: 대나무 섬유의 표면에 존재하는 불순물을 제거하기 위해 수행하였던 알칼리 전처리 효과를 확인하기 위해 SEM을 이용하여 대나무 섬유의 표면을 관찰하였다.
- 적외선 분광 분석(FT-IR): HDI coupling agent 첨가에 따른 화학적 구조 변화를 알아보기 위하여 적외선 분광 분석을 수행하였다.
- 적외선 분광 분석: HDI 첨가에 따른 화학적 구조 변화를 알아보기 위하여 FT-IR을 사용하여 시료 C부터 H까지 적외선 분광 분석을 하였다. HDI를 첨가하여 제작한 D, E, F, G, H의 분석결과를 Figure 10에 나타내었다.
- 제작된 시편들의 인장특성을 측정하기 위해 ASTM D638에 의거하여 Type IV 시편을 제작하고 5%/min의 크로스헤드(cross head) 속도로 인장시험을 수행하였다. 제작된 시편들의 굴곡특성을 측정하기 위해 ASTM D790에 의거하여 1%/min의 변형 속도로 3접점 굴곡시험을 수행하였다. 제작된 시편들의 로크웰 경도를 측정하기 위하여 KS M ISO 2039-2에 의거하여 R 경도 스케일로 로크웰 경도시험을 수행하였다.
- 제작된 시편들의 인장특성을 측정하기 위해 ASTM D638에 의거하여 Type IV 시편을 제작하고 5%/min의 크로스헤드(cross head) 속도로 인장시험을 수행하였다. 제작된 시편들의 굴곡특성을 측정하기 위해 ASTM D790에 의거하여 1%/min의 변형 속도로 3접점 굴곡시험을 수행하였다.
대상 데이터
- PBS 수지: 본 연구에서 사용된 PBS는 칩 형태로 실온의 밀폐 상태에서 보관 후 사용하였다. PBS의 물성치를 Table 1에 나타내었다.
- 대나무 섬유: 본 연구에서 사용된 대나무 섬유는 분말형태로 가공한 것을 70 ℃에서 24시간 이상 건조시킨 후 사용하였다. 대나무 섬유의 물성치를 Table 2에 나타내었다.
이론/모형
- 제작된 시편들의 굴곡특성을 측정하기 위해 ASTM D790에 의거하여 1%/min의 변형 속도로 3접점 굴곡시험을 수행하였다. 제작된 시편들의 로크웰 경도를 측정하기 위하여 KS M ISO 2039-2에 의거하여 R 경도 스케일로 로크웰 경도시험을 수행하였다.
성능/효과
- HDI를 0.3% 첨가하여 제작한 D의 파단면부터는 확연하게 줄어든 interfacial gap을 확인할 수 있었다. 또한 0.
- 파단면 관찰: SEM을 이용하여 인장특성 시험 후 시료의 파단면을 관찰한 사진을 Figure 9에 나타내었다. PBS로만 제작한 A의 파단면을 제외한 모든 사진에서 보강된 대나무 섬유가 PBS 매트릭스 사이에 박혀있는 것을 확인할 수 있었다.
- SEM 사진을 통하여 알칼리 전처리 과정이 대나무 섬유의 표면에 존재하는 불순물 제거에 효과가 있음을 확인할 수 있었다. 더불어 이로 인하여 매트릭스와 섬유 사이의 결합력이 향상되었을 것이라고 예상할 수 있었다.
- HDI를 첨가하여 제작한 D, E, F, G, H의 경우가 HDI를 첨가하지 않은 C의 경우보다 향상된 로크웰 경도를 나타내었다. 더불어 HDI 첨가량이 증가함에 따라 로크웰 경도 값도 점차 증가함을 확인할 수 있었다. 이를 통하여 HDI가 대나무/PBS 복합소재의 로크웰 경도 향상에 기여함을 확인할 수 있었으며, 알칼리 전처리를 통해 소폭 향상되었던 로크웰 경도를 HDI의 첨가를 통해 더욱 향상시킬 수 있음을 확인할 수 있었다.
- 더불어 HDI를 1.0%, 1.5%, 3.0% 첨가했을 때의 굴곡강도 차이가 근소했다. 하지만 인장강도처럼 매트릭스와 강화재의 비율이 70:30일 경우에 1.
- 더불어 HDI를 1.5% 첨가하여 제작한 G의 카르복실기 피크가 3.0% 첨가하여 제작한 H의 피크보다 낮음을 확인할 수 있으며 이는 카르복실기와 더 많이 반응하여 나타난 것으로 생각할 수 있다. 이를 통하여 매트릭스와 강화재의 비율이 70:30일 경우에 HDI를 1.
- 더불어 HDI를 1.5% 첨가하여 제작한 G의 파단면의 경우 interfacial gap없이 대나무 섬유 표면이 수지로 완전히 덮여 있는 모습이 확인되었으며, pull-out 현상도 거의 관찰되지 않았다. HDI를 3.
- 더불어 HDI를 1.5% 첨가한 G에서 가장 큰 값을 나타낸 후, 3.0% 첨가한 H에서 소폭으로 감소하는 경향을 나타내었다. 이를 통하여 매트릭스와 강화재의 비율이 70:30일 경우에 HDI 1.
- 또한 대나무 섬유의 알칼리 전처리는 대나무/PBS 복합소재의 탄성률 향상에 기여하며, 알칼리 전처리를 통해 소폭 향상되었던 탄성률을 HDI의 첨가를 통해 더욱 향상시킬 수 있었다. 더불어 강도에서처럼 매트릭스와 강화재의 비율이 70:30일 경우에 1.5% 정도 첨가하는 것이 대나무/PBS 복합소재의 탄성률 즉, 강성향상에 가장 효과적임을 예상할 수 있었다.
- 이를 통하여 인장강도와 마찬가지로 단순히 섬유의 보강만으로 제작된 대나무/PBS 복합소재는 매트릭스와 섬유 사이의 약한 계면결합으로 인하여 오히려 강도의 저하를 초래할 수 있음을 확인할 수 있었다. 더불어 인장강도에 비해 굴곡강도는 섬유 보강에 의한 강도 저하의 영향을 덜 받음을 알 수 있었다. 이는 인장강도가 굴곡강도에 비해 매트릭스와 섬유 사이의 계면결합의 영향을 많이 받기 때문인 것으로 생각되어진다.
- 이를 통하여 HDI가 대나무/PBS 복합소재의 인장탄성률 향상에 기여함을 확인할 수 있었으며, 알칼리 전처리를 통해 소폭 향상되었던 인장탄성률을 HDI의 첨가를 통해 더욱 향상시킬 수 있음을 확인할 수 있었다. 더불어 인장강도에서처럼 HDI를 1.5% 첨가한 G에서 가장 큰 값을 보임으로서 HDI를 1.5% 첨가하는 것이 대나무/PBS 복합소재의 인장탄성률 즉, 인장강성 향상에 가장 효과적임을 예상할 수 있었다.
- 또한 HDI 첨가는 대나무/PBS 복합소재의 굴곡탄성률 향상에 기여하며, 알칼리 전처리를 통해 큰 변화를 보이지 않았던 굴곡탄성률을 HDI의 첨가를 통해 향상시킬 수 있음을 확인할 수 있었다. 더불어 인장탄성률과 마찬가지로 HDI를 1.5% 첨가한 G에서 가장 큰 값을 보임으로서 매트릭스와 강화재의 비율이 70:30일 경우에 HDI를 1.5% 첨가하는 것이 대나무/PBS 복합소재의 굴곡탄성률 즉, 굴곡강성 향상에 가장 효과적임을 예상할 수 있었다.
- 또한 1710−-1730 cm-1에서 나타나는 카르복실기(-COOH) 피크가 HDI의 첨가량이 증가함에 따라 점점 낮아지는 것을 확인할 수 있었다.
- 인장강도 결과와 마찬가지로 굴곡강도에서도 대나무 섬유의 알칼리 전처리만으로는 굴곡강도 향상을 기대할 수 없었다. 또한 HDI 첨가는 대나무/PBS 복합소재의 굴곡강도 향상에 기여하며, 알칼리 전처리를 통해 큰 변화를 보이지 않았던 굴곡강도를 HDI의 첨가를 통해 향상시킬 수 있음을 확인할 수 있었다.
- 인장탄성률의 결과처럼 대나무 섬유의 보강으로 강성이 좋지 않았던 생분해성 수지의 단점을 보완할 수 있다는 장점을 확인할 수 있었다. 또한 HDI 첨가는 대나무/PBS 복합소재의 굴곡탄성률 향상에 기여하며, 알칼리 전처리를 통해 큰 변화를 보이지 않았던 굴곡탄성률을 HDI의 첨가를 통해 향상시킬 수 있음을 확인할 수 있었다. 더불어 인장탄성률과 마찬가지로 HDI를 1.
- 인장강도와 굴곡강도 결과 단순히 섬유의 보강만으로 제작된 대나무/PBS 복합소재는 오히려 강도의 저하를 초래할 수 있다는 예측을 확인할 수 있었다. 또한 대나무 섬유의 알칼리 전처리는 대나무/PBS 복합소재의 강도 향상에 기여하지만 충분한 강도 향상을 기대할 수 없었다. 알칼리 전처리만으로는 충분히 향상시킬 수 없었던 강도를 HDI의 첨가를 통해 향상시킬 수 있었으며 매트릭스와 강화재의 비율이 70:30일 경우에 1.
- 인장탄성률과 굴곡탄성률 결과 대나무 섬유의 보강으로 강성이 좋지 않았던 생분해성 수지의 단점을 보완할 수 있다는 섬유보강의 장점을 확인할 수 있었다. 또한 대나무 섬유의 알칼리 전처리는 대나무/PBS 복합소재의 탄성률 향상에 기여하며, 알칼리 전처리를 통해 소폭 향상되었던 탄성률을 HDI의 첨가를 통해 더욱 향상시킬 수 있었다. 더불어 강도에서처럼 매트릭스와 강화재의 비율이 70:30일 경우에 1.
- 미처리 대나무 섬유가 보강된 B의 파단면과 알칼리 전처리를 거친 대나무 섬유가 보강된 C의 파단면에서는 매트릭스와 섬유 사이의 커다란 interfacial gap을 확인할 수 있었다. 이는 매트릭스와 섬유 사이에 계면결합이 약하게 형성하여 나타난 결과로 예상할 수 있다.
- 또한 대나무 섬유의 알칼리 전처리는 대나무/PBS 복합소재의 강도 향상에 기여하지만 충분한 강도 향상을 기대할 수 없었다. 알칼리 전처리만으로는 충분히 향상시킬 수 없었던 강도를 HDI의 첨가를 통해 향상시킬 수 있었으며 매트릭스와 강화재의 비율이 70:30일 경우에 1.5% 정도 첨가하는 것이 대나무/PBS 복합소재의 강도 향상에 가장 효과적임을 예상할 수 있었다. 인장탄성률과 굴곡탄성률 결과 대나무 섬유의 보강으로 강성이 좋지 않았던 생분해성 수지의 단점을 보완할 수 있다는 섬유보강의 장점을 확인할 수 있었다.
- 연구 결과를 종합해보면 HDI coupling agent는 대나무/PBS 복합소재의 강도와 강성 향상에 기여하며 매트릭스와 강화재의 비율이 70:30일 경우에 HDI coupling agent를 1.5% 정도 첨가하는 것이 가장 효과적임을 확인하였다.
- 더불어 HDI 첨가량이 증가함에 따라 로크웰 경도 값도 점차 증가함을 확인할 수 있었다. 이를 통하여 HDI가 대나무/PBS 복합소재의 로크웰 경도 향상에 기여함을 확인할 수 있었으며, 알칼리 전처리를 통해 소폭 향상되었던 로크웰 경도를 HDI의 첨가를 통해 더욱 향상시킬 수 있음을 확인할 수 있었다.
- 5% 첨가한 G의 경우 A의 경우보다도 큰 값을 나타내었다. 이를 통하여 HDI가 대나무/PBS 복합소재의 인장강도 향상에 기여함을 확인할 수 있었으며, 알칼리 전처리만으로는 충분히 향상시킬 수 없었던 인장강도를 HDI의 첨가를 통해 향상시킬 수 있음을 확인할 수 있었다.
- HDI를 첨가하여 제작한 D, E, F, G, H의 경우가 HDI를 첨가하지 않은 C의 경우보다 향상된 인장탄성률을 나타내었다. 이를 통하여 HDI가 대나무/PBS 복합소재의 인장탄성률 향상에 기여함을 확인할 수 있었으며, 알칼리 전처리를 통해 소폭 향상되었던 인장탄성률을 HDI의 첨가를 통해 더욱 향상시킬 수 있음을 확인할 수 있었다. 더불어 인장강도에서처럼 HDI를 1.
- 에서 나타나는 카르복실기(-COOH) 피크가 HDI의 첨가량이 증가함에 따라 점점 낮아지는 것을 확인할 수 있었다. 이를 통하여 PBS를 구성하고 있는 카르복실기와 HDI의 isocyanate가 반응했을 것이며 이 반응의 확인은 HDI가 매트릭스와 섬유 사이의 계면결합 향상에 기여했음을 예상할 수 있다.
- 대나무 섬유를 보강한 B의 경우, PBS로만 제작한 A의 경우보다 작은 값을 나타내었다. 이를 통하여 단순히 섬유의 보강만으로 제작된 대나무/PBS 복합소재는 매트릭스와 섬유 사이의 약한 계면결합으로 인하여 오히려 강도의 저하를 초래할 수 있다는 예측을 확인할 수 있었다.
- 대나무 섬유를 보강한 B의 경우 PBS로만 제작한 A의 경우 보다 작은 값을 나타내었다. 이를 통하여 단순히 섬유의 보강만으로 제작된 대나무/PBS 복합소재는 매트릭스와 섬유 사이의 약한 계면결합으로 인하여 오히려 견고성이 떨어져 경도의 저하도 초래할 수 있음을 확인할 수 있었다.
- 대나무 섬유를 보강한 B의 경우가 PBS로만 제작한 A의 경우보다 상당히 큰 값을 나타내었다. 이를 통하여 대나무 섬유의 보강으로 강성이 좋지 않았던 생분해성 수지의 단점을 보완할 수 있다는 장점을 확인할 수 있었다.
- 알칼리 전처리를 거친 대나무 섬유가 보강된 C의 경우, 미처리 대나무 섬유가 보강된 B의 경우보다 큰 값을 나타내었다. 이를 통하여 대나무 섬유의 알칼리 전처리는 대나무/PBS 복합소재의 인장강도 향상에 기여함을 확인할 수 있었다. 하지만 B 뿐만 아니라 C의 경우도 A보다 작은 값을 나타내므로, 알칼리 전처리만으로는 충분한 인장강도 향상을 기대할 수 없음을 확인할 수 있었다.
- 0% 첨가한 H에서 소폭으로 감소하는 경향을 나타내었다. 이를 통하여 매트릭스와 강화재의 비율이 70:30일 경우에 HDI 1.5% 첨가가 가장 효과적임을 예상할 수 있었다.
- 0% 첨가하여 제작한 H의 피크보다 낮음을 확인할 수 있으며 이는 카르복실기와 더 많이 반응하여 나타난 것으로 생각할 수 있다. 이를 통하여 매트릭스와 강화재의 비율이 70:30일 경우에 HDI를 1.5% 정도 첨가하였을 때, 매트릭스와 섬유 사이의 계면결합 향상에 관여하는 isocyanate가 가장 효과적으로 작용하며 1.5%보다 많이 첨가되었을 시에는 필요 이상의 isocyanate로 인하여 효과적인 작용을 하지 못하는 것으로 생각할 수 있다. 더불어 이는 역학특성 결과와 파단면 관찰을 통하여 예측했던 것과 동일함을 알 수 있다.
- 대나무 섬유를 보강한 B의 경우 PBS로만 제작한 A의 경우보다 작은 값을 나타내었다. 이를 통하여 인장강도와 마찬가지로 단순히 섬유의 보강만으로 제작된 대나무/PBS 복합소재는 매트릭스와 섬유 사이의 약한 계면결합으로 인하여 오히려 강도의 저하를 초래할 수 있음을 확인할 수 있었다. 더불어 인장강도에 비해 굴곡강도는 섬유 보강에 의한 강도 저하의 영향을 덜 받음을 알 수 있었다.
- 알칼리 전처리를 거친 대나무 섬유가 보강된 C의 경우, 미처리 대나무 섬유가 보강된 B의 경우보다 큰 값을 나타내었다. 이를 통하여, 대나무 섬유의 알칼리 전처리는 대나무/PBS 복합소재의 로크웰 경도 향상에 기여함을 확인할 수 있었다.
- 알칼리 전처리를 거친 대나무 섬유가 보강된 C의 경우가 미처리 대나무 섬유가 보강된 B의 경우보다 큰 값을 나타내었다. 이를 통해, 대나무 섬유의 알칼리 전처리는 대나무/PBS 복합소재의 인장탄성률 향상에 기여함을 확인할 수 있었다.
- 인장강도와 굴곡강도 결과 단순히 섬유의 보강만으로 제작된 대나무/PBS 복합소재는 오히려 강도의 저하를 초래할 수 있다는 예측을 확인할 수 있었다. 또한 대나무 섬유의 알칼리 전처리는 대나무/PBS 복합소재의 강도 향상에 기여하지만 충분한 강도 향상을 기대할 수 없었다.
- 5% 정도 첨가하는 것이 대나무/PBS 복합소재의 강도 향상에 가장 효과적임을 예상할 수 있었다. 인장탄성률과 굴곡탄성률 결과 대나무 섬유의 보강으로 강성이 좋지 않았던 생분해성 수지의 단점을 보완할 수 있다는 섬유보강의 장점을 확인할 수 있었다. 또한 대나무 섬유의 알칼리 전처리는 대나무/PBS 복합소재의 탄성률 향상에 기여하며, 알칼리 전처리를 통해 소폭 향상되었던 탄성률을 HDI의 첨가를 통해 더욱 향상시킬 수 있었다.
- 인장탄성률의 결과처럼 대나무 섬유의 보강으로 강성이 좋지 않았던 생분해성 수지의 단점을 보완할 수 있다는 장점을 확인할 수 있었다. 또한 HDI 첨가는 대나무/PBS 복합소재의 굴곡탄성률 향상에 기여하며, 알칼리 전처리를 통해 큰 변화를 보이지 않았던 굴곡탄성률을 HDI의 첨가를 통해 향상시킬 수 있음을 확인할 수 있었다.
- 5% 정도 첨가하여 제작한 복합소재의 파단면에서 대나무 섬유 표면이 PBS 수지로 완전히 덮여있어 interfacial gap과 pull-out 현상이 거의 관찰되지 않았다. 적외선 분광 분석 시험 결과에서도 1710−1730 cm-1에서 나타나는 카르복실기(-COOH) 피크가 HDI의 첨가에 따라 낮아짐을 확인하였다. 이는 PBS의 카르복실기와 HDI의 isocyanate가 반응한 것으로 생각할 수 있으며 HDI가 매트릭스와 섬유 사이의 계면결합 향상에 기여했음을 알 수 있다.
- 이를 통하여 대나무 섬유의 알칼리 전처리는 대나무/PBS 복합소재의 인장강도 향상에 기여함을 확인할 수 있었다. 하지만 B 뿐만 아니라 C의 경우도 A보다 작은 값을 나타내므로, 알칼리 전처리만으로는 충분한 인장강도 향상을 기대할 수 없음을 확인할 수 있었다.
- 0% 첨가했을 때의 굴곡강도 차이가 근소했다. 하지만 인장강도처럼 매트릭스와 강화재의 비율이 70:30일 경우에 1.5% 정도 첨가하였을 때 대나무/PBS 복합소재의 굴곡강도 향상에 가장 효과적임을 예상할 수 있었다.
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