[논문]산 처리와 pH 조절을 이용한 사문석군 광물로부터 규소와 철산화물 회수 및 광물 탄산화 연구

백지연; 조연우; 이정헌; 권나윤; 김예람; 최숙; 김성희; 노열

doi:10.9719/eeg.2016.49.1.13

산 처리와 pH 조절을 이용한 사문석군 광물로부터 규소와 철산화물 회수 및 광물 탄산화 연구
Silica and Iron Oxide Recovery and Mineral Carbonation from Serpentine Minerals Using Acid Dissolution and pH Swing Processes 원문보기

자원환경지질 = Economic and environmental geology, v.49 no.1, 2016년, pp.13 - 22

백지연 (전남대학교 지질환경과학과) , 조연우 (과학영재학교 광주과학고등학교) , 이정헌 (과학영재학교 광주과학고등학교) , 권나윤 (과학영재학교 광주과학고등학교) , 김예람 (과학영재학교 광주과학고등학교) , 최숙 (과학영재학교 광주과학고등학교) , 김성희 (과학영재학교 광주과학고등학교) , 노열 (전남대학교 지질환경과학과)

초록
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이 연구는 사문석군 광물을 산 처리하고, 용출액을 pH 조절 하여 사문석군 광물로부터 규소와 철산화물 회수와 광물탄산화에 대해 연구하고자 하였다. 연구에 사용된 암석시료는 홍성 구항면에서 채취한 사문암으로 안티고라이트와 자철석로 구성되며, $SiO_2$(45.3 wt.%), MgO(41.3 wt.%), $Fe_2O_3$(12.2 wt.%)의 화학조성을 보였다. 자원회수실험은 $75{\mu}m$ 이하의 크기로 분쇄한 사문암을 1 M의 염산, 황산, 질산으로 각각 용해시켜 잔류물을 추출(1 단계)하였고, 남은 용출액에 $NH_4OH$를 추가하여 pH=8.6까지 상승시켜 형성된 붉은색 침전물을 회수(2 단계)하였다. 광물탄산화 실험은 침전물이 제거된 상층액에 $CO_2$를 주입한 후, pH=9.5까지 상승시켜 형성된 백색의 침전물을 회수(3 단계)하였다. 각 단계에서 회수된 잔류물과 침전물의 광물학적 특성을 확인하기 위해 XRD, TEM-EDS 분석을 실시했고, 용출액과 침전물이 제거된 상층액에 함유된 원소(Si, Mg, Fe)의 농도 변화는 ICP-AES 분석을 통해 확인했다. 용출된 금속은 Si, Fe, Mg이었다. 안티고라이트는 산과 반응한 후에도 판상을 유지하나 비정질실리카로 변했다(1 단계). pH=8.6에서 회수된 침전물은 Fe, Si, O로 구성된 비정질광물로, 2~10 nm 크기의 구형 나노물질이었다(2 단계). 마지막으로 $CO_2$를 주입한 후, pH=9.5에서 회수된 침전물은 nesquehonite[$Mg(HCO_3)(OH){\cdot}2(H_2O)$]와 lansfordite[$MgCO_3{\cdot}H_2O$]로 $1{\sim}6{\mu}m$ 크기를 가진 주상의 결정질광물이었다(3 단계). 따라서 산 처리된 사문석군 광물에서 나노물질의 실리카(잔류물)과 철산화물(침전물)을 회수가능하며, $CO_2$ 반응과 pH 조절을 이용하여 탄산염광물을 형성하였다. 회수된 실리카와 철산화물은 다른 물질로 합성하는 전구체로 유용하게 이용될 수 있으며, 이산화탄소를 이용한 광물탄산화 반응은 대기 중 이산화탄소 고정에 응용될 수 있을 것으로 기대된다.

Abstract ▼ AI-Helper

The objectives of this study were to recover silica and iron oxides and $CO_2$ sequestration using serpentine via various acid dissolution and pH swing processes. Serpentine collected from Guhang-myeon in S. Korea were mainly composed of antigorite and magnetite consisting of $SiO_2$ (45.3 wt.%), MgO (41.3 wt.%), $Fe_2O_3$ (12.2 wt.%). Serpentine pulverized ($${\leq_-}75{\mu}m$$) and then dissolved in 3 different acids, HCl, $H_2SO_4$, $HNO_3$. Residues treated with acidic solution were recovered from the solution (step 1). And then the residual solution containing dissolved serpentine was titrated using $NH_4OH$. And pH of the solution increased up to pH=8.6 to obtain reddish precipitates (step 2). After recovery of the precipitates, the residual solution reacted with $CO_2$ and then pH increased up to pH=9.5 to precipitate white materials (step 3). The mineralogical characteristics of the original sample and harvested precipitates were examined by XRD, and TEM-EDS analyses. ICP-AES analysis was also used to investigate solution chemistry. The dissolved ions were Mg, Si, and Fe. The antigorite became noncrystralline silica after acid treatment (step 1). The precipitate at pH=8.6 was mainly amorphous iron oxide, of which size ranged from 2 to 10 nm and mainly consisting of Fe, O, and Si (step 2). At pH=9.5, nesquehonite [$Mg(HCO_3)(OH){\cdot}2(H_2O)$] and lasfordite [$MgCO_3{\cdot}H_2O$] were formed after reaction with $CO_2$ (step 3). The size of carbonated minerals was ranged from 1 to $6{\mu}m$. These results indicated that the acid treatment of serpentine and pH swing processes for the serpentine can be used for synthesis of other materials such as silica, iron oxides and magnesium carbonate. Also, This process may be useful for the precursor synthesis and $CO_2$ sequestration via mineral carbonation.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

따라서 이 연구에서는 강산을 이용하여 사문석군 광물을 산 처리하고, 사문석군 광물의 이온 용출액에 pH 상승을 통해 사문석군 광물로부터 규소와 철 산화물의 회수 및 광물산탄화를 연구하고자 하였다.

제안 방법

제작된 분말시료는 압열 용기에 각각 1M의 염산, 황산, 질산 용액을 500 mL과 함께 2 g씩 넣고, 산과의 반응을 촉진시키기 위해 ORBITAL SHAKER HST-2035를 사용하여 150 rpm으로 72시간 동안 진탕하였다. 20일이 지난 후, 사문암의 구성원소를 용출한 용출액(S1; S: supernatant)과 고상의 잔류물(R1; R: residual materials)을 회수하였다.
Orion Eh/pH meter를 이용하여 초기 pH를 측정한 후, 10 ml 피스톤에 21¼G 바늘이 사용하여 pH 상승제인 28% NH4OH(aq)을 담아 pH=8.6까지 적정시켜 침전물(P1; P: precipitates) 과 상층액(S2)을 회수하였다.
Orion Eh/pH meter를 이용하여 초기 pH를 측정한 후, 99.9%의 초고순도 이산화탄소 가스 호스에 21¼G 주사 바늘을 삼각플라스크에 넣고 밸브의 압력을 0.2 MPa로, 호스의 압력을 4 cc/min AIR×100으로 조절하여 20분 동안 가스를 주입하였다.
XRD분석은 PANalytical 사제, X ‘Pert PRO Multi Purpose X-ray Diffractometer이고 Cu-Kα선과 Ni-filter를 이용하였으며, 가속 전압은 40 kV, 전류는 30 mA 조건에서 분석하였다. TEM-EDS 분석은 Phillips사의 Tecnai F20으로 가속 전압 200 kV의 조건에서 분석하였다. 분석을 위한 시료제작은 잔류물과 침전물의 산을 제거하기 위해, 시료가 들어있는 용액을 잘 흔든후, resuspension한 시료를 10 ml 뽑아 플라스틱 원뿔 튜브(conical tube)에 넣고 3000 rpm에서 3분 동안 원심분리 하였다.
XRD분석은 PANalytical 사제, X ‘Pert PRO Multi Purpose X-ray Diffractometer이고 Cu-Kα선과 Ni-filter를 이용하였으며, 가속 전압은 40 kV, 전류는 30 mA 조건에서 분석하였다.
2 MPa로, 호스의 압력을 4 cc/min AIR×100으로 조절하여 20분 동안 가스를 주입하였다. 그 후 용액의 pH를 측정하고 pH에 따른 광물합성실험 방법과 마찬가지로 pH 상승제인 28% NH₄OH(aq)을 이용하여 pH=9.5까지 적정시켜 침천물(P2)과 상층액(S3)을회수하였다.
또한 잔류물이 제거된 1 M의 HCl, H₂SO₄, HNO₃ 용액 및 각 단계마다 침전물을 추출한 상층액의 원소함량을 파악하고자 유도결합플라즈마-원자방출분광기(ICPAES, Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometer)분석을 실시하였다. 분석에 이용된 기기는 Perkin Elmer사제 OPTIMA 8300을 이용하였으며, 용출액과 상층액에 포함된 Mg, Si, Fe의 함량을 알아보기 위해 Mg: 285.
세 번째로 광물탄산화 실험(3 단계)은 광물합성 실험에서 생성된 침전물(P1)이 담긴 용액을 원심분리기를 통해 분리시켜 마그네틱바가 담긴 삼각플라스크에 담아 핫플레이트 위에 올려놓고 150 rpm으로 고정해놓았다. Orion Eh/pH meter를 이용하여 초기 pH를 측정한 후, 99.
잔류물(R1)과 침전물(P1, P2)의 광물학적 조성 및 특징을 알아보기 위해 X-선 회절분석(XRD, X-ray diffraction), 투과전자현미경분석(TEM, Transmission electron microscopy) 및 에너지 분산 분광분석(EDS, Energy dispersive X-ray spectroscopy)을 실시하였다. XRD분석은 PANalytical 사제, X ‘Pert PRO Multi Purpose X-ray Diffractometer이고 Cu-Kα선과 Ni-filter를 이용하였으며, 가속 전압은 40 kV, 전류는 30 mA 조건에서 분석하였다.
첫번째로 산 처리 실험(1 단계)은 사문암의 화학적 반응 표면적을 넓히기 위해 파쇄기(pulverizer)를 이용하여 3분간 파쇄 한 후 200 mesh체를 이용하여 체질하여 분말시료를 제작하였다. 제작된 분말시료는 압열 용기에 각각 1M의 염산, 황산, 질산 용액을 500 mL과 함께 2 g씩 넣고, 산과의 반응을 촉진시키기 위해 ORBITAL SHAKER HST-2035를 사용하여 150 rpm으로 72시간 동안 진탕하였다. 20일이 지난 후, 사문암의 구성원소를 용출한 용출액(S1; S: supernatant)과 고상의 잔류물(R1; R: residual materials)을 회수하였다.
4). 첫번째로 산 처리 실험(1 단계)은 사문암의 화학적 반응 표면적을 넓히기 위해 파쇄기(pulverizer)를 이용하여 3분간 파쇄 한 후 200 mesh체를 이용하여 체질하여 분말시료를 제작하였다. 제작된 분말시료는 압열 용기에 각각 1M의 염산, 황산, 질산 용액을 500 mL과 함께 2 g씩 넣고, 산과의 반응을 촉진시키기 위해 ORBITAL SHAKER HST-2035를 사용하여 150 rpm으로 72시간 동안 진탕하였다.

대상 데이터

ICP-AES (A), XRD (B), and TEM-EDS, and DP analyses of acid treated antigorite: HCl (C-C''), H2SO4 (D-D''), HNO3 (E-E'').
ICP-AES (A), XRD (B), and TEM-EDS, and DP analyses of precipitates at pH=8.6: HCl (C-C''), H2SO4 (D-D''), HNO3 (E-E'').
ICP-AES (A), XRD (B), and TEM-EDS, and DP analyses of precipitates at pH=9.5: HCl (C-C''), H2SO4 (D-D''), HNO3 (E-E'').
204 nm의 파장범위에서 분석을 실시하였다. 분석 시료는 사문암의 구성원소를 용출한 용출액(S1) 및 광물 합성 후 침전물이 추출된 상층액(S2, S3)을 각각 원뿔 튜브(conical tube)에 12 ml 담아 준비한 후, 용액의 농도가 1~10 mg/L 내외가 되도록 증류수와 희석시켜 제작하였다.
용액 및 각 단계마다 침전물을 추출한 상층액의 원소함량을 파악하고자 유도결합플라즈마-원자방출분광기(ICPAES, Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometer)분석을 실시하였다. 분석에 이용된 기기는 Perkin Elmer사제 OPTIMA 8300을 이용하였으며, 용출액과 상층액에 포함된 Mg, Si, Fe의 함량을 알아보기 위해 Mg: 285.213 nm, Si: 251.611 nm, Fe:238.204 nm의 파장범위에서 분석을 실시하였다. 분석 시료는 사문암의 구성원소를 용출한 용출액(S1) 및 광물 합성 후 침전물이 추출된 상층액(S2, S3)을 각각 원뿔 튜브(conical tube)에 12 ml 담아 준비한 후, 용액의 농도가 1~10 mg/L 내외가 되도록 증류수와 희석시켜 제작하였다.
연구 재료는 충청남도 홍성군 구항면 청광리 산 97-1번지(북위 35o 56' , 동경 126o 64' )(Fig. 1)에서 채취한 사문암으로 주로 암회색의 색을 보이며, 일부 암녹색을 띠었다(Fig. 2).

이론/모형

pH 상승에 따른 광물합성 및 광물탄산화 실험은 Park et al.(2004) 논문에서 제시된 방법을 토대로 진행하였다. 두 번째 광물합성 실험(2 단계)은 잔류물이 회수된 상층액 200 ml 추출하여 마그네틱바가 담긴 삼각플라스크에 담아 핫플레이트 위에 올려놓고 150 rpm으로 고정해 놓았다.

성능/효과

8B). TEM 분석결과, 1~10 nm 크기로 구형의 나노물질로 회절패턴(DP, Diffraction pattern)과 EDS 분석결과를 종합하였을 때, Fe, Si 그리고 O로 구성된 비정질 광물임을 확인하였다(Fig. 8C-E).
TEM 분석결과, 두 광물은 1~6 µm 크기를 지닌 주상의 광물로 DP와 EDS 분석결과를 종합하였을 때, Mg, C, 그리고 O로 구성된 결정질의 탄산염광물이었다(Fig. 10C-E).
XRD 분석결과, 형성된 백색 침전물(P2)은 nesquehonite [Mg(HCO3)(OH)·2(H2O)](P2-HC, P2-H2SO4)와 lansfordite[MgCO3·H2O]로 확인(P2-HNO3) 되었다(Fig. 10B).
(1997)에 의하면 Mg 이온이 결합된 brucite(MgOH2) 팔면체 판에 -OH가 결합되어 있어서 Si 이온이 결합된 사면체 판보다 결합력이 약해 상대적으로 Si 이온이 Mg 이온보다 적은량 용출되는 것으로 판단된다. XRD분석결과, 산 처리된 잔류물(R1)의 안티고라이트의 peak intensity가 전처리 전 시료에 비해 감소했으며, 황산, 질산, 염산 순으로 peak intensity가 크기가 감소하였다. 이에 황산을 이용한 사문석군 광물의 산 처리가 용이한 것으로 판단된다(Fig.
3B-D). XRF 분석을 통해 암석의 주 구성 원소를 확인한 결과, 주로 SiO₂(45.3 wt. %), MgO(41.3 wt. %), Fe₂O₃(12.2 wt. %)로 구성되며, 사문암에 함유된 자철석으로 인하여 Fe₂O₃의 함량이 높았다. 그 외에 Al₂O₃, CaO, NiO, TiO₂, MnO, Cr₂O₃로 이뤄졌다(Table 1).
마지막으로 광물탄산화 실험결과, 백색 침전물(P2)은 lansfordite [MgCO₃·H₂O]이와 nesquehonite로 1~6 µm 크기를 가진 주상의 결정질광물이었다. 기존 연구에 반해 nesquehonite와 lansfordite가 동일한 조건에서 형성될수 있음을 확인하였다. 회수된 나노물질의 실리카(잔류물)은 제올라이트와 같은 물질로 합성하는 전구체(precursor)로 유용하게 이용될 수 있으나, 철산화물(침전물)은 Fe와 Si 성분을 분리하는 추가적인 실험이 필요할 것으로 사료된다.
반응에 잔류물, 침전물 형성을 통한 자원회수 및 광물탄산화를 알아보기 위해 3단계로 진행된 실험 결과, 첫 번째 산 처리 실험에서는 황산, 질산, 염산 순으로 사문석군 광물이 용해가 잘 되며, 안티고라이트는 비정질실리카로 변했으며, Mg 이온의 용출로 인하여 변형이 관찰되었다. 두 번째 광물합성 실험결과, 붉은색 침전물(P1)은 Fe, Si 그리고 O로 구성된 구형의 나노크기 비정질광물로, 1~10 nm 크기인 구형의 나노물질임을 확인하였다. 마지막으로 광물탄산화 실험결과, 백색 침전물(P2)은 lansfordite [MgCO₃·H₂O]이와 nesquehonite로 1~6 µm 크기를 가진 주상의 결정질광물이었다.
9). 또한 백색의 침전물이 회수된 상층액의 Mg 이온 농도는 안티고라이트를 용해한 용출액(pH=0)에 비해 약 95~99% (37~121 mg/L) 정도 감소된 것을 확인하였다(Fig. 10A). XRD 분석결과, 형성된 백색 침전물(P2)은 nesquehonite [Mg(HCO₃)(OH)·2(H2O)](P2-HC, P2-H2SO4)와 lansfordite[MgCO₃·H₂O]로 확인(P2-HNO₃) 되었다(Fig.
마지막으로 광물탄산화 실험결과, 백색 침전물(P2)은 lansfordite [MgCO3·H2O]이와 nesquehonite로 1~6 µm 크기를 가진 주상의 결정질광물이었다.
투명한 황산은 옅은 회색으로 변했으며 사문석군 광물은 염산과 마찬가지로 동일하게 색이 변했다. 마지막으로 질산은 뚜렷한 색변화가 관찰되지 않았지만, 사문석군 광물의 상층 부분이 염산과 황산으로 처리한 사문석군 광물에 비해 두꺼워졌다. 사문암의 이온이 용출된 용출액은 Mg 이온이 평균 2,386 mg/L(2,200-2,580 mg/L)로 용출되었으며 Si 농도(평균 92 mg/L, 88-102 mg/L)와 Fe 농도(평균 474 mg/L, 434-538 mg/L)에 비해 약 5~25배 이상 용출되었다(Fig.
7). 붉은색 침전물이 회수된 상층액의 Mg 이온의 농도는 거의 변화가 없었으나, Si 와 Fe 이온은 안티고라이트를 용해한 용출액(pH=0)에 비해 각각 약 95%(평균 5.08 mg/L, 4.47-6 mg/L), 99%(평균 0.38 mg/L, 0.043-0.621 mg/L) 정도 감소하였다 (Fig. 8A). XRD 분석결과, 회수된 침전물(P1)은 비정질의 상태로 관찰되었다(Fig.
마지막으로 질산은 뚜렷한 색변화가 관찰되지 않았지만, 사문석군 광물의 상층 부분이 염산과 황산으로 처리한 사문석군 광물에 비해 두꺼워졌다. 사문암의 이온이 용출된 용출액은 Mg 이온이 평균 2,386 mg/L(2,200-2,580 mg/L)로 용출되었으며 Si 농도(평균 92 mg/L, 88-102 mg/L)와 Fe 농도(평균 474 mg/L, 434-538 mg/L)에 비해 약 5~25배 이상 용출되었다(Fig. 6A). 이는 Zhang et al.
산 처리 및 pH 상승과 CO₂ 반응에 잔류물, 침전물 형성을 통한 자원회수 및 광물탄산화를 알아보기 위해 3단계로 진행된 실험 결과, 첫 번째 산 처리 실험에서는 황산, 질산, 염산 순으로 사문석군 광물이 용해가 잘 되며, 안티고라이트는 비정질실리카로 변했으며, Mg 이온의 용출로 인하여 변형이 관찰되었다. 두 번째 광물합성 실험결과, 붉은색 침전물(P1)은 Fe, Si 그리고 O로 구성된 구형의 나노크기 비정질광물로, 1~10 nm 크기인 구형의 나노물질임을 확인하였다.
6B). 잔류물(R1)의 TEM 분석결과, 안티고라이트는 산과 반응 후 비정질실리카로 변했으며, 판상을 유지하였다. 하지만 Mg 이온의 용출로 인해 결합력이 약해져 일부 변형이 관찰되었다(Fig.

후속연구

회수된 나노물질의 실리카(잔류물)은 제올라이트와 같은 물질로 합성하는 전구체(precursor)로 유용하게 이용될 수 있으나, 철산화물(침전물)은 Fe와 Si 성분을 분리하는 추가적인 실험이 필요할 것으로 사료된다. 또한 사문석군 광물로부터 용출된 Mg를 이용한 광물탄산화 반응은 대기 중 이산화탄소를 고정하는데 응용 될 수 있을 것으로 판단된다.
기존 연구에 반해 nesquehonite와 lansfordite가 동일한 조건에서 형성될수 있음을 확인하였다. 회수된 나노물질의 실리카(잔류물)은 제올라이트와 같은 물질로 합성하는 전구체(precursor)로 유용하게 이용될 수 있으나, 철산화물(침전물)은 Fe와 Si 성분을 분리하는 추가적인 실험이 필요할 것으로 사료된다. 또한 사문석군 광물로부터 용출된 Mg를 이용한 광물탄산화 반응은 대기 중 이산화탄소를 고정하는데 응용 될 수 있을 것으로 판단된다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	광물탄산화는 무엇인가?	또 한편으로는 알칼리토금속을 포함하고 있는 사문암을 이용하여 광물탄산화(mineral carbonation)하는 연구가 진행되고 있다. 광물탄산화는 알칼리토금속 성분인 마그네슘과 칼슘 성분을 이산화탄소와 반응시켜 열역학적으로 더 안정한 탄산염광물로 합성하여 이산화탄소를 고정시키는 방법이다(Oelkers et al., 2008).
	사문석군 광물의 구조식은 X6Y4O10(OH)8인데, Y 자리는 무엇으로 구성되어 있는가?	사문석군 광물의 구조식은 X6Y4O10(OH)8로, X 자리는 팔면체 내 양이온에 해당하며, 주로 Mg 이온으로 구성되어 있지만 이온반경이 비슷한 Ni, Co, Mn, Fe과 치환될 수 있다. 그리고 Y 자리는 사면체 내 양이온에 해당하며, 주로 Si 이온으로 구성되어 있으나, Al, Fe 이온과 치환될 수 있다(Faust and Fahey, 1962). 최근에는 이러한 사문암에 포함되어 있는 원소를 유용자원으로 회수하고자 하는 연구가 시도되고 있다.
	사문석군 광물은 무엇인가?	사문석군 광물(serpentine-group minerals)은 1:1층상규산염광물로서 수산기를 포함하는 점토광물의 일종이다. 사문석군 광물의 구조식은 X6Y4O10(OH)8로, X 자리는 팔면체 내 양이온에 해당하며, 주로 Mg 이온으로 구성되어 있지만 이온반경이 비슷한 Ni, Co, Mn, Fe과 치환될 수 있다.

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Zhang, Q., Sugiyama, K. and Saito, F. (1997) Enhancement of acid extraction of magnesium and silicon from serpentine by mechanochemical treatment. Hydromerallurgy, v.45, p.323-331.

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저자의 다른 논문 :

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표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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