[논문]THPC-urea/암모니아 큐어링에 의한 면직물의 방염가공

현재민; 이장훈; 장병율; 김혜정; 안승국

doi:10.12772/tse.2016.53.434

제안 방법

1. 10, 20, 50회 반복 세탁된 ammonia gas cure 공정을 이용한 THPC-urea 방염제가 0, 30, 35, 40, 45% 처리된 면직물의 세탁견뢰도를 확인하기 위해 세탁 시험기를 이용하여 비교하였다. THPC-urea 방염제가 0, 30, 35, 40, 45%처리된 면직물의 경우, 세탁의 유무와 관계없이 세탁견뢰도는 4−5등급이었으며 이염 현상은 없었다.
10, 20, 50회 반복 세탁된 ammonia gas cure 공정을 이용한 THPC-urea 방염제가 처리된 면직물의 세탁견뢰도를 확인하기 위해 세탁시험기가 사용되었다. Table 3은 10, 20, 50회 반복 세탁된 THPC-urea 방염제 함량에 따른 면직물의 세탁견뢰도를 알아보기 위해 세탁시험기를 이용하여 측정한 결과이다.
10, 20, 50회 반복 세탁된 ammonia gas cure 공정을 이용한 THPC-urea 방염제가 처리된 면직물의 연소성을 확인하기 위해 방화도시험기가 사용되었다. Table 4는 10, 20, 50회 반복 세탁된 THPC-urea 방염제 함량에 따른 면직물의 잔염시간 및 잔진시간 그리고 탄화거리 등의 연소성을 알아보기 위해 방화도시험기를 이용하여 측정한 결과이다.
2. 10, 20, 50회 반복 세탁된 ammonia gas cure 공정을 이용한 THPC-urea 방염제가 0, 30, 35, 40, 45% 처리된 면직물의 내구성이 유지되는 연소성을 확인하기 위해 방화도 시험기를 이용하여 비교하였다. THPC-urea 방염제의 함량이 0, 30, 35, 40, 45% 증가할 때마다 면직물의 연소성이 증가하는 것을 확인할 수 있었으며, 반복 세탁 횟수에 관계없이 동일한 경향성을 유지한다는 것을 알 수 있었다.
3. 50회반복세탁된 ammonia gas cure 공정을이용한 THPCurea 방염제가 0, 30, 35, 40, 45% 처리된 면직물의 내구성이 유지되는 한계산소지수를 확인하기 위해 한계산소지수 시험기를 이용하여 비교하였다. THPC-urea 방염제의 함량이 0, 30, 35, 40, 45% 증가할 때마다 면직물의 한 계산소지수는 각각 18.
4. Ammonia gas cure 공정을 이용한 THPC-urea 방염제가 0, 30, 35, 40, 45% 처리된 면직물의 인장강도를 확인하기 위해 만능인장 시험기를 이용하여 비교하였다. THPCurea 방염제의 함량이 0, 30, 35, 40, 45% 증가할 때마다 면직물의 인장강도가 각각 473.
5. Ammonia gas cure 공정을 이용한 THPC-urea 방염제가 30, 35, 40, 45% 처리된 면직물의 색차를 확인하기 위해 색차계를 이용하여 비교하였다. THPC-urea 방염제의 함량이 30, 35, 40, 45% 증가하여도 면직물의 색차(ΔE)의 변화는 1.
Ammonia gas cure 공정을 이용한 THPC-urea 방염제가 처리된 면직물의 인장강도를 확인하기 위해 만능인장시험기가 사용되었다. Figure 6은 THPC-urea 방염제 함량에 따른 면직물의 인장강도를 알아보기 위해 만능인장시험기를 이용하여 측정한 결과이다.
Ammonia gas cure 공정을 이용한 THPC-urea 방염제가 처리된 면직물의 한계산소지수를 확인하기 위해 한계산소지수 시험기가 사용되었다. Table 5는 THPC-urea 방염제 함량에 따른 면직물의 한계산소지수를 알아보기 위해 한계산소지수 시험기를 이용하여 측정한 결과이다.
THPC-urea 방염제의 패딩 및 건조: 제조된 서로 다른 함량의 THPC-urea(30, 35, 40, 45%)를 각각 픽업률(pick up)이 70±1% 정도로 패딩하고, 이때 THPC-urea가 각 시료에 충분히 침투될 수 있게 침지한 다음 패딩 mangle을 사용하여 3 kgf 압력, 2 m/min 속도로 통과시켜 일정하게 squeezing한 후 방염제의 wet-add-on을 측정한다.
THPC-urea 방염제의준비: 면직물의방염화를위한 THPCurea의 최소량은 섬유 중량 대비 2.0% 이상이 필요하다는 선행 연구결과에 의거하여, THPC-urea를 침투제(Triton X100) 0.1 O.W.B.와 함께 물에 녹여 배합하고 NaOH를 사용하여 pH 5.5로 조정한 후 THPC-urea 농도를 30%부터 45%까지 5% 수준으로 변화시켜 THPC-urea 가공액을 만들었다.
본 연구에서는 THPC(tetrakis hydroxymethyl phosphonium chloride)-urea 방염제의 함량을 0, 30, 35, 40, 45%로 변화 시켜 ammonia gas cure 방식으로 면직물을 처리하고 10, 20, 50회 반복 세탁 처리를 통한 면직물의 THPC-urea 방염제의 농도변화에 따른 연소성, 한계산소지수, 세탁견뢰도, 인장강도, 색차(ΔE) 등의 물성변화에 대한 연구를 진행하였다.
본 연구에서는 THPC-urea 방염제의 함량을 0, 30, 35, 40, 45%로 변화시켜 ammonia gas cure 방식으로 면직물을 처리하고 10, 20, 50회 반복 세탁을 통한 면직물의 연소성, 인장강도, 세탁견뢰도, 색차를 측정하여 특성분석을 진행하였고 결과는 다음과 같다.
색차 분석: 색차계(Macbeth Co., USA)를 사용하여 D65광원, 10 시야 조건에 의거하여 방염제의 처리농도별 색차(ΔE)를 측정하였다.
한계산소지수분석: 한계산소지수시험기(SUGA Co., Japan)를 사용하여 ASTM D2863-91 규격에 의거하여 방염제의 처리농도별 한계산소지수를 측정하였다.

대상 데이터

0%×100/68)인 제품을 사용하였다. 그리고 침투제 Triton X-100, hydrogen peroxide(H₂O₂), NaOH의 조제를 사용하였으며 liquid ammonia gas는 공업용을 사용하였다.
본 실험에서 사용된 면 직물은 소재 혼용률 면 100%, 밀도 115 T, 중량 190 g/m², 번수 경사 20's/위사 20's인 제품을 사용하였다.
본 연구에서 사용된 방염제(이하 인계방염제)는 THPC와 urea의 축합반응물로써 반응하지 않은 12% 1차 아민기를 가진 평형 혼합물이다. Figure 3은 THPC-urea 방염제에 의한 방염가공의 메커니즘을 나타낸 것이다.
사용된 방염제 THPC-urea(THPC/urea:2/1)는 specific gravity 1.28−1.30 @ 25 ºC, 유효성분: 68%, phosphorous values 10% P, 순 고형분당 인 함량: 14.7% (10.0%×100/68)인 제품을 사용하였다.

이론/모형

세탁견뢰도분석: 세탁시험기(Launder Ometer Co., Korea)를 사용하여 KS K ISO 105-C06 규격에 의거하여 방염제의 처리농도별 세탁견뢰도를 측정하였다.
연소성분석: 방화도시험기(United State Testing Co., USA)를 사용하여 KS K 0585 규격에 의거하여 방염제의 처리농도별 내세탁에 의한 연소성을 측정하였다.
인장강도 분석: 만능인장시험기(Instron Co., USA)를 사용하여 KS K 0521 규격에 의거하여 방염제의 처리농도별 인장강도를 측정하였다.

성능/효과

Table 4는 10, 20, 50회 반복 세탁된 THPC-urea 방염제 함량에 따른 면직물의 잔염시간 및 잔진시간 그리고 탄화거리 등의 연소성을 알아보기 위해 방화도시험기를 이용하여 측정한 결과이다. 10, 20, 50회 반복 세탁된 면직물의 THPC-urea 방염제의 함량이 0, 30, 35, 40, 45%로 증가할 때마다 면직물의 잔염시간 및 잔진시간 그리고 탄화거리 등의 방염성이 증가하는 것을 알 수 있으며, 반복 세탁 횟수에 관계없이 THPC-urea 함량 변화에 따른 면직물의 잔염시간 및 잔진시간 그리고 탄화거리 등의 연소성은 동일한 경향성을 유지한다는 것을알 수 있었다. 또한 THPC-urea 방염제의 함량이 30%의 경우 10, 20, 50회 반복 세탁 후에도 방염제가 미처리된 면직물과의 잔염시간 및 잔진시간 그리고 탄화거리 등의 연소성이 크게 증가하였으나, THPC-urea 방염제의 함량이 35%이상에서는 10, 20, 50회 반복 세탁 후에도 잔염시간 및 잔진시간 그리고 탄화거리 등의 연소성면에서 크게 영향을 미치지 않는다는 것을 확인할 수 있다.
10, 20, 50회 반복 세탁된 면직물의 THPCurea 방염제의 함량이 0, 30, 35, 40, 45%로 증가할 때마다 면직물의 세탁견뢰도는 4−5등급이었으며 이염 현상은 없었다.
Table 5는 THPC-urea 방염제 함량에 따른 면직물의 한계산소지수를 알아보기 위해 한계산소지수 시험기를 이용하여 측정한 결과이다. 50회 반복 세탁된 면직물의 THPC-urea 방염제의 함량이 0, 30, 35, 40, 45%로 증가할 때마다 면직물의 한계산소지수가 각각 18.4, 24.3, 26.0, 26.6, 28.1%로 증가하는 것을 알 수 있다. 이것은 ammonia gas cure 공정을 이용한 THPC-urea 방염제가 처리된 면직물은 ammonia gas를 촉매제로 가교결합을 통하여 활성 중합체가 비활성 중합체를 형성하면서 면직물 내부 피브릴층에 고내구성을 부여하면서, 50회 반복 세탁 후에도 THPC-urea 방염제가 처리된 면직물의 한계산 소지수는 THPC-urea 방염제가 미처리된 면직물의 한계산 소지수 18.
10, 20, 50회 반복 세탁된 ammonia gas cure 공정을 이용한 THPC-urea 방염제가 0, 30, 35, 40, 45% 처리된 면직물의 내구성이 유지되는 연소성을 확인하기 위해 방화도 시험기를 이용하여 비교하였다. THPC-urea 방염제의 함량이 0, 30, 35, 40, 45% 증가할 때마다 면직물의 연소성이 증가하는 것을 확인할 수 있었으며, 반복 세탁 횟수에 관계없이 동일한 경향성을 유지한다는 것을 알 수 있었다. 또한 방염제의 함량이 30% 처리된 면직물의 경우 미처리된 면직물에 비하여 연소성이 크게 증가하는 것을 알 수 있었지만, 함량이 35% 이상 처리된 면직물의 경우 연소성은 증가하나 일정수준에서 거의 변화가 없다는 것을 알 수 있었다.
50회반복세탁된 ammonia gas cure 공정을이용한 THPCurea 방염제가 0, 30, 35, 40, 45% 처리된 면직물의 내구성이 유지되는 한계산소지수를 확인하기 위해 한계산소지수 시험기를 이용하여 비교하였다. THPC-urea 방염제의 함량이 0, 30, 35, 40, 45% 증가할 때마다 면직물의 한 계산소지수는 각각 18.4, 24.3, 26.0, 26.6, 28.1%로 증가하는 것을 확인할 수 있었으며, 또한 THPC-urea 방염제의 함량에 관계없이 우수한 한계산소지수를 나타내는 것을 확인할 수 있었다.
Ammonia gas cure 공정을 이용한 THPC-urea 방염제가 30, 35, 40, 45% 처리된 면직물의 색차를 확인하기 위해 색차계를 이용하여 비교하였다. THPC-urea 방염제의 함량이 30, 35, 40, 45% 증가하여도 면직물의 색차(ΔE)의 변화는 1.0 미만으로 크지 않은 것을 확인할 수 있었다.
THPC-urea 방염제의 함량이 30, 35, 40, 45%로 증가할 때마다 면직물의 색차(ΔE)의 변화는 1.0을 초과하지 않아 처리전과 비교하여 큰 차이를 보이지 않는 것으로 판단된다.
Ammonia gas cure 공정을 이용한 THPC-urea 방염제가 0, 30, 35, 40, 45% 처리된 면직물의 인장강도를 확인하기 위해 만능인장 시험기를 이용하여 비교하였다. THPCurea 방염제의 함량이 0, 30, 35, 40, 45% 증가할 때마다 면직물의 인장강도가 각각 473.5, 512.8, 593.5, 675.8, 796.6 N로 증가하는 것을 확인할 수 있었다.
그러므로 ammnia gas cure 공정을 이용한 THPC-urea 방염제가 처리된 면직물은 내구성확인을 위한 10, 20, 50회 반복 세탁 후에도 이염 현상이 발생하지 않고 면직물 고유의 세탁견뢰도 4−5등급을 형성하는 것으로 판단된다.
또한 방염제의 함량이 30% 처리된 면직물의 경우 미처리된 면직물에 비하여 연소성이 크게 증가하는 것을 알 수 있었지만, 함량이 35% 이상 처리된 면직물의 경우 연소성은 증가하나 일정수준에서 거의 변화가 없다는 것을 알 수 있었다. 그러므로 면직물에 처리되는 THPC-urea 방염제의 함량은 35% 수준이 가장 적당하리라고 판단할 수 있었다.
그러므로 인계방염제를 THPOH 시스템에서 상업 프로세스로 적용할 때에는 최적의 pH를 초과하지 않는 것이 중요하며, 본 연구에서 사용되는 인계방염제는 최적치보다 pH가 1−1.5 정도에서 비활성 phosphine oxide 구조를 형성할 위험이 줄어들고 최적치보다 pH가 1−1.5 정도 낮은 조건에서 적용할 수 있으므로 pH 범위가 넓다.
10, 20, 50회 반복 세탁된 면직물의 THPC-urea 방염제의 함량이 0, 30, 35, 40, 45%로 증가할 때마다 면직물의 잔염시간 및 잔진시간 그리고 탄화거리 등의 방염성이 증가하는 것을 알 수 있으며, 반복 세탁 횟수에 관계없이 THPC-urea 함량 변화에 따른 면직물의 잔염시간 및 잔진시간 그리고 탄화거리 등의 연소성은 동일한 경향성을 유지한다는 것을알 수 있었다. 또한 THPC-urea 방염제의 함량이 30%의 경우 10, 20, 50회 반복 세탁 후에도 방염제가 미처리된 면직물과의 잔염시간 및 잔진시간 그리고 탄화거리 등의 연소성이 크게 증가하였으나, THPC-urea 방염제의 함량이 35%이상에서는 10, 20, 50회 반복 세탁 후에도 잔염시간 및 잔진시간 그리고 탄화거리 등의 연소성면에서 크게 영향을 미치지 않는다는 것을 확인할 수 있다. 이것은 THPC-urea 방염제의 함량 증가로 인하여 10, 20, 50회 반복 세탁 후에도 잔염시간 및 잔진시간 그리고 탄화거리 등의 연소성은 증가하나 일정수준에서는 거의 변화가 없다는 것을 알 수 있으며, 더불어 면직물의 고유의 특성인 강도, 촉감 등의 손상에 영향을 줄 것으로 예상되며, 면직물에 처리되는 THPC-urea 방염제의 함량은 35% 수준이 가장 적당하리라고판단된다.
이것은 THPC-urea 방염제가 미처리된 면직물과의 관계에서도 유사한 강도를 나타내는 것으로, 면직물의 방염처리 시 강도저하를 가져오는 기존 방염제 처리법이 아닌 ammonia gas cure 공정에 의해 THPCurea 방염제가 면직물의 중심부까지 균일하게 침투하여 면직물 내부 피브릴층에 고내구성 방염성이 균일하게 형성되어 THPC-urea 방염제 처리에 따른 면직물의 인장강도의 저하가 없이 증가하는 것으로 판단된다. 또한 THPC-urea 방염제의 함량이 30, 35, 40, 45% 증가할 때마다 면직물의 인장강도가 향상되는 것으로 보아 THPC-urea 방염제가 처리된 면직물은 ammonia gas를 촉매제로 가교결합을 통하여 활성 중합체가 비활성 중합체를 형성하면서 면직물 내부에 피막의 불용성 고분자를 생성시켜 방염제의 함량이 증가할 때마다 인장강도가 증가되는 것으로 판단된다.
THPC-urea 방염제의 함량이 0, 30, 35, 40, 45% 증가할 때마다 면직물의 연소성이 증가하는 것을 확인할 수 있었으며, 반복 세탁 횟수에 관계없이 동일한 경향성을 유지한다는 것을 알 수 있었다. 또한 방염제의 함량이 30% 처리된 면직물의 경우 미처리된 면직물에 비하여 연소성이 크게 증가하는 것을 알 수 있었지만, 함량이 35% 이상 처리된 면직물의 경우 연소성은 증가하나 일정수준에서 거의 변화가 없다는 것을 알 수 있었다. 그러므로 면직물에 처리되는 THPC-urea 방염제의 함량은 35% 수준이 가장 적당하리라고 판단할 수 있었다.
4% 초과하는 우수한 한계산소지수를 확인할 수 있었다. 또한, THPC-urea 방염제의 함량이 30, 35, 40, 45% 처리된 면직물은 THPC-urea 방염제의 함량에 관계없이, 우수한 한계산소지수를 나타내는 것을 확인할 수 있었다.
Figure 6은 THPC-urea 방염제 함량에 따른 면직물의 인장강도를 알아보기 위해 만능인장시험기를 이용하여 측정한 결과이다. 면직물의 THPC-urea 방염제의 함량이 0, 30, 35, 40, 45%로 증가할 때마다 면직물의 인장강도가 각각 473.54, 512.81, 593.51, 675.83, 796.61 N로 증가하는 것을 알 수 있다. 이것은 THPC-urea 방염제가 미처리된 면직물과의 관계에서도 유사한 강도를 나타내는 것으로, 면직물의 방염처리 시 강도저하를 가져오는 기존 방염제 처리법이 아닌 ammonia gas cure 공정에 의해 THPCurea 방염제가 면직물의 중심부까지 균일하게 침투하여 면직물 내부 피브릴층에 고내구성 방염성이 균일하게 형성되어 THPC-urea 방염제 처리에 따른 면직물의 인장강도의 저하가 없이 증가하는 것으로 판단된다.
또한 THPC-urea 방염제의 함량이 30%의 경우 10, 20, 50회 반복 세탁 후에도 방염제가 미처리된 면직물과의 잔염시간 및 잔진시간 그리고 탄화거리 등의 연소성이 크게 증가하였으나, THPC-urea 방염제의 함량이 35%이상에서는 10, 20, 50회 반복 세탁 후에도 잔염시간 및 잔진시간 그리고 탄화거리 등의 연소성면에서 크게 영향을 미치지 않는다는 것을 확인할 수 있다. 이것은 THPC-urea 방염제의 함량 증가로 인하여 10, 20, 50회 반복 세탁 후에도 잔염시간 및 잔진시간 그리고 탄화거리 등의 연소성은 증가하나 일정수준에서는 거의 변화가 없다는 것을 알 수 있으며, 더불어 면직물의 고유의 특성인 강도, 촉감 등의 손상에 영향을 줄 것으로 예상되며, 면직물에 처리되는 THPC-urea 방염제의 함량은 35% 수준이 가장 적당하리라고판단된다. 이것은 ammonia gas cure 공정을이용한 THPCurea 방염제가 처리된 면직물은 ammonia gas를 촉매제로 가교결합을 통하여 활성 중합체가 비활성 중합체를 형성하면서 면직물 내부 피브릴층에 고내구성의 연소성을 부여하면서 10, 20, 50회 반복 세탁 후에도 THPC-urea 방염제가 처리된 면직물의 잔염시간 및 잔진시간 그리고 탄화거리 등의 연소성은 세탁 횟수에 관계없이 면직물에 크게 영향을 미치지 않는 것으로 판단된다.
1%로 증가하는 것을 알 수 있다. 이것은 ammonia gas cure 공정을 이용한 THPC-urea 방염제가 처리된 면직물은 ammonia gas를 촉매제로 가교결합을 통하여 활성 중합체가 비활성 중합체를 형성하면서 면직물 내부 피브릴층에 고내구성을 부여하면서, 50회 반복 세탁 후에도 THPC-urea 방염제가 처리된 면직물의 한계산 소지수는 THPC-urea 방염제가 미처리된 면직물의 한계산 소지수 18.4% 초과하는 우수한 한계산소지수를 확인할 수 있었다. 또한, THPC-urea 방염제의 함량이 30, 35, 40, 45% 처리된 면직물은 THPC-urea 방염제의 함량에 관계없이, 우수한 한계산소지수를 나타내는 것을 확인할 수 있었다.

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	유기 인계 방염제는 왜 연소과정 중에 부식 가스를 다량 발생시키지 않는가?	유기 인계 방염제의 경우 열분해 메커니즘을 바꾸어 발열량을 감소시키고 잔류탄화물의 양을 증가시키는 응축상 메커니즘을 작용하므로 할로겐계 방염제와는 다른 연소과정 중에 부식가스를 다량 발생시키지 않는다[9]. Figure 1 및 Figure 2는 내세탁성에 강한 대표적인 유기 인계 방염제중에하나인 THPC 방염제(tetrakis hydroxymethyl phoshonium chloride)의 화학구조식 및 합성 메커니즘을 나타낸 것이다.
	할로겐계 방염제의 문제점은?	일반적으로 후가공에 의한 섬유의 방염처리는 유기 인 방염제 또는 할로겐 방염제를 이용하여 내구성 있는 자기소화성을 부여한다. 그러나 할로겐계 방염제의 경우 자체 독성과 연소 시 할로겐 산 등 부식가스로 인해 인체와 환경에 악영향을 줄 수 있기에 사용이 점차 제한되고 있는 추세이다. 따라서 최근에는 무기계 입자나 유기 인계 방염제를 이용한 방염가공에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다[1−8].
	THPC-urea 방염제는 기존 THPC 방염제의 어떤 단점 때문에 연구되었는가?	THPC 방염제를 이용한 가공법은 방염제와 수지를 고온 열처리에 의하여 면직물에 방염성을 부여하는 방법이 일반적이지만, 고온열처리 과정에서 촉매로부터 유리된 산 및 방염제로부터 포름알데히드에 의한 면직물의 가교결합 등으로 방염성은 물론 면직물 고유의 특성이 현저하게 감소 하면 강력의 저하 및 촉감의 경화 등과 같은 문제점을 가져와 THPC 방염제를 이용한 면직물의 방염가공에 대한 연구는 상당한 어려움을 겪고 있는 실정이다. 따라서, 이러한 문제점을 해결하기 위해 THPC-urea 방염제를 이용하여 기존의 고온 열처리 대신 암모니아 기체 경화(ammonia gas cure)으로 면직물을 처리함으로써 인(P)과 질소(N)를 함유한 불용성의 고분자를 면직물의 피브릴내에 생성시켜 방염성 고분자를 형성시키고 염색성 및 물성 등의 변화를 유도 하는 연구가 전 세계적으로 꾸준하게 진행되고 있으며 많은 발전을 이루고 있는 실정이다[14−16].

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THPC-urea/암모니아 큐어링에 의한 면직물의 방염가공
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