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문제 정의
- 본 실험에서는 우수한 압전 및 유전 특성을 갖는 세라믹스 개발을 위하여 (Na0.525K0.443Li0.037)(Nb0.823Sb0.08 Ta0.037)O3 + 0.3 wt%Bi2O3 + 0.4 wt%Fe2O3 조성에 B-site 하소온도의 변화가 유전 및 압전 특성에 미치는 영향을 조사하였다.
제안 방법
- 99% 이상의 순도를 가지는 원료를 10-4 g까지 칭량하였고, 아세톤을 분산매로 사용하여 지르코니아 볼을 이용해 24시간 동안 혼합-분쇄하였다. 분쇄한 시료를 항온조기에서 완전히 건조시킨 후 각각 columbite 방법으로 B-site 하소 온도를 각각 950℃, 1,000℃, 1,100℃, 1,150℃에서 4시간 동안 하소하였다.
- 입자의 크기는 선형 간섭법(linear-intercept technical method)을 사용하여 산출하였으며, 압전상수 d33는 Piezo-d33 meter (APC, YE 2730A)을 이용하여 측정하였다. 또한 IEEE 규정에 따라 impedance analyzer (Agilent 4294A)로 공진 및 반공진 주파수와 공진저항을 측정하여 전기기계 결합계수(kp)와 기계적 품질계수(Qm)를 산출하였다.
- 본 실험에서는 다음의 조성식을 이용하여 일반적인 산화물 혼합법으로 시편을 제조하였다.
- 본 연구에서는 Pb-free (Na,K,Li)(Nb,Ta,Sb)O3 세라믹스를 columbite 방법을 사용하여 제작하고, 저융점을 갖는 Bi2O3, Fe2O3 등을 소결조재로 첨가하여 소결성의 향상과 치밀화를 하였고, B-site 하소온도에 변화를 주어 이에 따른 유전 및 압전 특성을 관찰하였다.
- g까지 칭량하였고, 아세톤을 분산매로 사용하여 지르코니아 볼을 이용해 24시간 동안 혼합-분쇄하였다. 분쇄한 시료를 항온조기에서 완전히 건조시킨 후 각각 columbite 방법으로 B-site 하소 온도를 각각 950℃, 1,000℃, 1,100℃, 1,150℃에서 4시간 동안 하소하였다. 하소된 시료와 A-site 시료에 소결조재 Bi2O3와 Fe2O3를 각각 0.
- 소성된 시편의 전기적 특성을 측정하기 위하여 1 mm의 두께로 연마하고, Ag 전극을 스크린 프린트법으로 도포한 뒤, 600℃에서 10분 간 열처리를 하였다. 상온에서 3 kV/mm의 직류전계를 인가하여 30분 동안 분극처리를 하였으며, 특성은 24시간 에이징 후에 측정하였다. 유전 특성을 조사하기 위해서 LCR meter (ANDO AG-4304)를 사용하였고, 시편의 미세구조 및 결정구조는 각각 SEM (scanning electron microscope)과 XRD (X-ray diffraction)를 통해 분석하였다.
- 승하강 온도 5℃/min로 하여 1,030℃의 온도에서 5시간 소결하였다. 소성된 시편의 전기적 특성을 측정하기 위하여 1 mm의 두께로 연마하고, Ag 전극을 스크린 프린트법으로 도포한 뒤, 600℃에서 10분 간 열처리를 하였다. 상온에서 3 kV/mm의 직류전계를 인가하여 30분 동안 분극처리를 하였으며, 특성은 24시간 에이징 후에 측정하였다.
- 상온에서 3 kV/mm의 직류전계를 인가하여 30분 동안 분극처리를 하였으며, 특성은 24시간 에이징 후에 측정하였다. 유전 특성을 조사하기 위해서 LCR meter (ANDO AG-4304)를 사용하였고, 시편의 미세구조 및 결정구조는 각각 SEM (scanning electron microscope)과 XRD (X-ray diffraction)를 통해 분석하였다. 입자의 크기는 선형 간섭법(linear-intercept technical method)을 사용하여 산출하였으며, 압전상수 d33는 Piezo-d33 meter (APC, YE 2730A)을 이용하여 측정하였다.
- 하소된 시료와 A-site 시료에 소결조재 Bi2O3와 Fe2O3를 각각 0.3, 0.4 wt% 첨가하여 24시간 동안 2차 혼합-분쇄 후 PVA 수용액을 5 wt% 첨가하고, 직경 17 Φ의 몰더로 15 Mpa의 압력을 가하여 성형하였다.
이론/모형
- 유전 특성을 조사하기 위해서 LCR meter (ANDO AG-4304)를 사용하였고, 시편의 미세구조 및 결정구조는 각각 SEM (scanning electron microscope)과 XRD (X-ray diffraction)를 통해 분석하였다. 입자의 크기는 선형 간섭법(linear-intercept technical method)을 사용하여 산출하였으며, 압전상수 d33는 Piezo-d33 meter (APC, YE 2730A)을 이용하여 측정하였다. 또한 IEEE 규정에 따라 impedance analyzer (Agilent 4294A)로 공진 및 반공진 주파수와 공진저항을 측정하여 전기기계 결합계수(kp)와 기계적 품질계수(Qm)를 산출하였다.
성능/효과
- 1. B-site 하소온도의 변화에 따라 밀도는 1,100℃의 온도에서 4.56 g/cm3의 최댓값을 나타내었고, 하소온도 1,150℃에서 감소하였다.
- 2. B-site 하소온도가 증가함에 따라 최적의 압전상수, 전기기계 결합계수는 1,100℃에서 하소된 시편에서 272 pC/N, 0.51의 최댓값을 나타냈다.
- 3. B-site 하소온도 변화에 따른 유전상수의 온도 의존성에서 모든 시편에서 두 개의 상전이 온도를 나타내고 있으며, 하소온도 변화에 따라 1차 상전이 온도(To-t)와 큐리온도(Tc)는 큰 변화를 보이지 않았다. Tc는 약 265℃ 부근에서 나타났다.
- 4. XRD 패턴에서 B-site 하소온도가 1,150℃ 일 때, 피크가 합쳐지는데 이 결과는 K와 Na의 휘발에 의해 결정구조에 영향을 주어 삼방정상이 나타나는 것으로 사료된다.
- 그림 7은 B-site 하소온도 변화에 따른 유전상수의 온도 의존성을 나타낸 것이다. 모든 시편은 사방정계상 (orthormbic)에서 정방정계상 (tetragonal)으로 변하는 1차 상전이온도(To-t)가 105℃에서 115℃ 사이에 존재하는 것으로 나타났고 정방정계상(tetragonal)에서 입방정계상(cubic) 사이의 큐리온도(Tc)는 260℃ 에서 270℃ 사이에서 나타난 것을 확인할 수 있다.
- B-site 하소온도의 증가에 따라 kp는 상승하다가 감소하는 경향을 나타내었으며 1,100℃의 온도에서 가장 높은 값을 보였고, 그 이후 감소하였다. 이 결과는 XRD 패턴에서 볼 수 있는 것처럼 정방정과 사방정이 공존하는 MPB영역을 형성 하여 특성이 크게 증가하는 것으로 사료되며, 더 높은 하소온도에서는 정방정상으로 상이 바뀌어 특성이 감소하는 것으로 사료된다. 또한, 그레인이 감소하였기 때문으로 사료된다.
- 이러한 결과는, 하소온도의 변화가 K와 Na의 휘발에 영향을 주어 결정화에 기여하고, 저융점을 갖는 Bi2O3와 Fe2O3를 첨가함으로써 액상을 형성하여 소결성이 향상되어 밀도가 증가하는 것으로 사료된다.
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