[논문]하소온도변화에 따른 초음파절삭기용 PMN-PNN-PZT 세라믹스의 압전 및 유전 특성

류주현; 김승원; 서동희; 이은섭; 최낙구; 정회승

doi:10.4313/jkem.2017.30.3.152

하소온도변화에 따른 초음파절삭기용 PMN-PNN-PZT 세라믹스의 압전 및 유전 특성
Piezoelectric and Dielectric Properties of PMN-PNN-PZT Ceramics for Ultrasonic Generator with Calcination Temperature 원문보기

전기전자재료학회논문지 = Journal of the Korean institute of electronic material engineers, v.30 no.3, 2017년, pp.152 - 156

류주현 (세명대학교 전기공학과) , 김승원 (세명대학교 전기공학과) , 서동희 (울쏘 하이테크) , 이은섭 (울쏘 하이테크) , 최낙구 (하이투모로우) , 정회승 (충북보건과학대학교)

Abstract ▼ AI-Helper

In this paper, $Pb(Mn_{1/3}Nb_{2/3})_{0.07}(Ni_{1/3}Nb_{2/3})_{0.10}(Zr_{0.5}Ti_{0.5})_{0.83}O_3$ ceramics were fabricated by the conventional solid state method to obtain excellent dielectric properties for ultrasonic generators. The effects of 2nd calcination temperature on their microstructure and piezoelectric properties were systematically investigated. The tetragonality increased in the ceramics when 2nd calcination temperature increased to the optimized temperature at $750^{\circ}C$. At that temperature, excellent physical properties ($d_{33}=352\;pC/N$, ${\varepsilon}_r=1,687$, $k_p=0.570$, $Q_m=1,640$) were obtained for ultrasonic generator application.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

더불어, 본 실험에서는 high Power용 압전진동자에 필요로 하는 높은 전기기계결합계수(kp )와 높은 기계적 품질계수(Qm )갖는 세라믹스를 개발하기 위하여, 0.07 Pb (Mn1/3 Nb2/3 )O3 -0.10 Pb (Ni1/3Nb2/3 )O3 -0.83 Pb (Zr0.5Ti0.5)O3 세라믹스에 Bi2O 3 , CuO, Li2CO3 를 소결조재로 첨가하여 저온소결 하였으며, 동시에 유전 및 압전특성을 높이고자 2차 하소온도를 변화시켜 그 물성을 조사 하고자 한다.
본 연구에서는 저온 소결이 가능한 초음파 절삭기용 진동자에 적용하기 위한 압전세라믹스를 개발하기 위하여 0.07 Pb (Mn_1/3Nb_2/3 )_O3 -0.10 Pb (Ni_1/3Nb_2/3 )_O3-0.83 Pb (Zr_0.5Ti_0.5 )_O3 조성에 2차 하소온도를 변화를 주어 시편을 제작하고 실험을 통하여 2차 하소 온도가 세라믹의 미세구조와 압전 및 강유전 특성에 미치는 영향을 조사한 결과는 다음과 같은 결과를 얻었다.

제안 방법

3 wt% 첨가하여 볼밀을 돌린 후, 건조하여, 720℃ 750℃, 780℃, 810℃, 840℃에서 2차 하소하였다. 2차 하소된 파우더에 Bi₂O₃ 를 0.3 wt%, CuO를 0.3 wt%, Li₂CO₃ 를 0.1 wt%로 소결조재를 첨가하여 24시간 동안 재혼합 분쇄 하였다. 건조된 파우더에 PVA 5 wt%를 혼합하고 17 Φ의 원통형 몰더로 15 MPa의 압력으로 성형하였다.
5)_O3 조성에 따라 시료의 정확한 몰비를 10 -4 까지 칭량하였고, 아세톤을 분산매로 볼밀을 24시간 동안 혼합 분쇄하였으며, 80℃의 항온건조기에서 12시간 이상 건조하였다. 건조한 시료를 1,130℃에서 4시간 동안 1차 하소하여 B-Site물질을 만든 후, Asite 물질 PbO, Fe₂O₃ , WO₃ 를 각각 0.3 wt% 첨가하여 볼밀을 돌린 후, 건조하여, 720℃ 750℃, 780℃, 810℃, 840℃에서 2차 하소하였다. 2차 하소된 파우더에 Bi₂O₃ 를 0.
첨가제의 역할은 ABO₃ 의 perovskite 구조에서 압전 및 유전 특성을 향상시키는 donor (softeners) 또는 acceptors (hardeners)로서 작용하는 CuO, MnO₂ , Fe₂O₃ , Bi₂O₃ 등과 같은 저 융점을 갖는 불순물들을 첨가 혹은 치환함으로써 액상을 형성하 여, 액상에 의한 그레인 경계에 윤활 작용으로 밀도를 치밀 화시키고, 소결 성을 향상시키는 것이다 [7]. 또한, 본 연구에서는 ABO₃ 페로브스카이트 구조에서 Columbite법으로 B site물질을 1차로 하소한 후에 2 차로 A site 물질을 첨가하여 소결하는 2단계 하소 법을 채택하였다. 이 이유는 이상인 pyrochlore 상을 억제하고, 저온소결을 돕기 위해서이다 [8].
본 실험에서는 B 사이트 물질의 1차 하소를 1,130℃ 에서 4시간동안 하였다. 이 이유는 NiO와 Nb₂O₅ 가 결합하여 NiNb₂O₆ 상을 충분히 만드는 데 필요한 온도가 높기 때문이다.
건조된 파우더에 PVA 5 wt%를 혼합하고 17 Φ의 원통형 몰더로 15 MPa의 압력으로 성형하였다. 성형된 시편은 600℃에서 3시간 동안 결합 제를 태워 버린 후, 승하강온도 3℃/min로 하여 940℃의 소결온도에서 2시간 소결하였으며 특성측정을 하기 위하여 1 mm로 연마 후 Ag 전극을 도포하고 600℃에서 10분간 열처리하였다. 제작된 시편은 120℃의 실리콘 오일에서 3 kv/mm의 직류 전계를 30분간 인가하여 분극처리하였으며 유전특성을 조사하기 위하여 LCR meter (Instek LCR-819)를 사용하여 1 kHz에서의 정전용량을 측정하여 유전상수를 산출하였고, Impedance Analyzer (Agilect 4294A)로 공진 및 반공진 주파수와 공진 저항을 측정하여 전기기계결합계수(k_p )와 기계적 품질계수(Q_m )을 산출하였다.
성형된 시편은 600℃에서 3시간 동안 결합 제를 태워 버린 후, 승하강온도 3℃/min로 하여 940℃의 소결온도에서 2시간 소결하였으며 특성측정을 하기 위하여 1 mm로 연마 후 Ag 전극을 도포하고 600℃에서 10분간 열처리하였다. 제작된 시편은 120℃의 실리콘 오일에서 3 kv/mm의 직류 전계를 30분간 인가하여 분극처리하였으며 유전특성을 조사하기 위하여 LCR meter (Instek LCR-819)를 사용하여 1 kHz에서의 정전용량을 측정하여 유전상수를 산출하였고, Impedance Analyzer (Agilect 4294A)로 공진 및 반공진 주파수와 공진 저항을 측정하여 전기기계결합계수(k_p )와 기계적 품질계수(Q_m )을 산출하였다.

대상 데이터

본 실험은 일반적인 산화물 혼합법으로 시편을 제조 하였으며, 실험에 사용 된 조성식은 다음과 같다.

성능/효과

1. 2차 하소 온도가 증가할수록 밀도는 감소하였고, 그레인 크기 또한 감소하였다.
2. 2차 하소 온도가 증가할수록 d₃₃ , k_p 는 감소하였다.
3. 기계적 품질계수(Q_m )는 2차 하소 온도가 750℃일때 1,640으로 매우 큰 값을 나타내었으며, 하소온도가 증가함에 따라 점차 감소하였다.
4. 2차 하소 온도가 750℃일 때, d33 =352 pC/N, εr = 1,687, kp =0.570, Qm =1,640이였다.
2차 하소온도가 750일 때 1640의 가장 큰 값을 보였다. 이러한 결과는 2차 하소온도가 증가함에 따라, tetragonality (c/a)가 증가하고, 그레인 성장이 감소하여 도메인의 움직임을 억제하여 기계적 품질계수가 증가한 것으로 사료된다.
그림 1(b)는 시편의 확대된 X선 회절패턴을 나타내고 있다. 제작된 시편은 (002)/(200)의 분리된 피크가 관찰되었고, 2차 하소온도 증가에 따라 분리된 피크의 간격이 점점 넓어지는 것으로 보아 tetragonality (c/a) 가 증가하는 경향을 나타내었다. 하소온도가 720℃, 750℃, 780℃, 810℃, 840℃으로 증가함에 따라, 각각, 1.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	Pb(Zr,Ti)O3(PZT)계 세라믹스가 나타내는 것은?	Pb(Zr,Ti)O3(PZT)계 세라믹스는 정방정계-삼방정계의 상경계에서 강한 압전성과 높은 큐리온도를 나타낸 다. PZT계 세라믹스를 사용하여 압전정효과 및 역효과를 이용한 트랜스듀서, 액추에이터, 필터, 초음파 소자, 압전 변압기 등 압전 세라믹스의 활용에 대한 연구가 활발하게 이루어져 왔다.
	PZT계 압전세라믹스에서 현재 진행 중인 연구는?	소결온도를 낮추고 전기적 특성을 향상시키기 위한 방법 중 하나는 PZT계 압전세라믹스의 주성분에 각종 첨가제를 첨가함으로써, 유전 및 압전 특성이 크게 개선될 뿐만 아니라, 상경계 영역이 확대되므로 용도에 적합한 재료 선택의 폭이 넓어지는 장점이 있다 [6]. 또한, 조성비에 의해 유전 및 압전 특성이 변화할 뿐만 아니라, 미량의 첨가제에 따라서 특징을 개선하는 연구가 진행 중이다. 첨가제의 역할은 ABO3 의 perovskite 구조에서 압전 및 유전 특성을 향상시키는 donor (softeners) 또는 acceptors (hardeners)로서 작용하는 CuO, MnO2 , Fe2O3 , Bi2O3 등과 같은 저 융점을 갖는 불순물들을 첨가 혹은 치환함으로써 액상을 형성하 여, 액상에 의한 그레인 경계에 윤활 작용으로 밀도를 치밀 화시키고, 소결 성을 향상시키는 것이다 [7].
	PZT계 세라믹스의 문제점은?	그리고 Smolenskii 등은이 PZT계 세라믹스 2성분 계에 화학적 개량을 통한 3성분 계 복합 페로브스카이트 구조에 관한 연구를 보고 하였고, 4성분 계와 같은 복합 페로브스카이트 화합물에 대한 연구가 진행되어졌으며, 그로 인해 PbTiO3 계 세라믹스도 화학적 개량을 통해 다양한 분야에서 활용되고 있다 [1-3]. 그러나 PZT계 세라믹스는 전자 세라믹스 분야에서 가장 널리 사용되고 있지만 1,000℃ 부근에서 급격히 휘발되는 PbO로 인한 환경오염과 기본 조성의 변화로 인한 압전 특성의 저하가 문제되고 있다 [4,5].

참고문헌 (9)

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D. H. Lee, S. H. Lee, S. P. Nam, and Y. H. Lee, J. Korean Inst. Electr. Electron. Mater. Eng., 59, 11 (2010).
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F. Li, D. Xiao, J. Wu, Z. Wang, C. Liu, and J. Zhu, J, Cream. Int., 40, 14601 (2014). [DOI: https://doi.org/10.1016/j.ceramint.2014.06.045]

상세보기
C. M. Ra and J. H. Yoo, J. Korean Inst. Electr. Electron. Mater. Eng., 29, 159 (2016). [DOI: https://doi.org/10.4313/JKEM.2016.29.3.159]
M. H. Park, K. S. Lee, J. H. Yoo, and W. S. Jeong, J. Korean Inst. Electr. Electron. Mater. Eng., 26, 104 (2013). [DOI: https://doi.org/10.4313/JKEM.2013.26.2.104]

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