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문제 정의
- 본 연구에서는 diamine 종류에 따른 폴리아미드를합성하였으며 다음과 같은 결론을 얻었다. DSC thermogram에서 DAP와 DAH의 Tg는 각각 0, -3.
제안 방법
- 합성된 폴리아미드의 acid value를 측정하여 전환율을 확인하였으며, 기계적, 열적 특성을 평가하였다. Diamine 종류에 따른 전단 접착 강도는 aluminium을 피착재로 하여 측정하였다.
- 교반기, 냉각기, 질소주입구 및 시료주입구가 장착된 분리형 5구 반응기에 원료를 모두 첨가하고 질소를 주입한 후 150°C까지 천천히 승온하였다.
- 본 연구에서는 dimer acid를 기본으로 하고 aromatic diamine 또는 aliphatic diamine을 함유하는 polyamide를 축합중합법으로 합성하였으며, FT-IR로 폴리아미드의합성 유무를 확인하였다. 합성된 폴리아미드의 acid value를 측정하여 전환율을 확인하였으며, 기계적, 열적 특성을 평가하였다.
- 분자량 측정을 위해 GPC (Alliance e2695, Waters)를이용하였고 칼럼은 Waters Styragel HR3, HR4, HR5E를 연결하였으며 분자량 표준물질로 polystyrene standard를 이용하여 calibration하였다. 폴리아미드를 tetrahydrofuran (THF)에 0.
- 연화점은 시편위에 놓여진 강구(지름 : 9.53 mm, 질량 : 3.5 g)가 시편이 놓여진 ring 아래로 떨어지기 시작하는 지점에서 바닥에 떨어졌을 때까지의 온도를 확인하였다.
- 용해도는 toluene, THF, chloroform 및 isopropyl alco-hol (IPA)에 대하여 평가하였으며 샘플 1 g을 용매 10g에 첨가하고 실온에서 24 h 교반 후 확인하였다.
- 인장강도와 신장률은 만능인장시험기(UTM, Zwick1435, Zwick)를 사용하여 평가하였으며, press를 이용하여 150°C, 5 min, 10 MPa의 조건하에서 길이 20 mm,폭 10 mm, 두께 1 mm로 하는 시편을 제작하였으며,cross head speed는 200 mm/min로 3개의 시편을 측정하고 평균값을 결과치로 사용하였다.
- 전단 접착 강도는 만능인장시험기 (UTM, Zwick1435, Zwick)를 사용하여 평가하였으며 두께 1mm 길이 100 mm, 폭 20 mm인 전처리 되지 않은 알루미늄 시편 사이에 두께 0.5 mm, 길이 20 mm, 폭 20 mm로제작된 폴리아미드 film을 놓고 150°C, 30 s, 10 MPa의 조건으로 접착 후, 200 mm/min의 속도로 3개의 시편을 측정하고 평균값을 결과치로 사용하였다.
- 폴리아미드 수지의 acid value 측정을 통하여 전환율을 확인하였다. 폴리아미드 0.5~1 g을 ethanol과 ether가 1 : 1의 비율로 제조된 용매에 녹인 후, 페놀프탈레인 지시약 2~3방울을 가한 후 0.1 N KOH를 사용하여 적정하였다. 적정값을 이용하여 acid value를 식(1)과 같이 계산하였으며, 이를 이용하여 전환율은 식(2)로 계산하였다.
- 폴리아미드 수지의 acid value 측정을 통하여 전환율을 확인하였다. 폴리아미드 0.
- 폴리아미드를 tetrahydrofuran (THF)에 0.1 wt%로 용해시키고 마이크로필터(0.45 µm)로 여과 후 1 ml/min의 속도로 주입하였으며 측정온도는 35°C로 하였다.
- 합성 중반응 정도를 확인하기 위하여 acid value를 측정하였으며 추가적으로 200°C 이상의 고온에서 2 h 이상 반응하여 전환율이 95% 이상인 경우 반응을 종료하였다.
- 합성된 폴리아미드를 접착제로 사용하여 aluminiumaluminium 접착 시편을 제조하고 전단 접착 강도를 평가하였다. 폴리아미드와 알루미늄 표면과의 계면에서의 화학결합에 의한 접착은 예상할 수 없기 때문에 접착력의 차이는 계면에서의 젖음 정도의 차이도 고려될 수 있으나 폴리아미드 자체의 물성에 크게 영향을 받을 것으로 사료된다.
- 본 연구에서는 dimer acid를 기본으로 하고 aromatic diamine 또는 aliphatic diamine을 함유하는 polyamide를 축합중합법으로 합성하였으며, FT-IR로 폴리아미드의합성 유무를 확인하였다. 합성된 폴리아미드의 acid value를 측정하여 전환율을 확인하였으며, 기계적, 열적 특성을 평가하였다. Diamine 종류에 따른 전단 접착 강도는 aluminium을 피착재로 하여 측정하였다.
대상 데이터
- 본 연구에서는 dimer acid로 UNDIME-18 (UN-18,Arizona Chemical, dimer acid : 82%, monomer acid:1.7%, polymer acid : 17%)을 정제 없이 사용하였다. Azelaic acid (AZ), p-phenylenediamine (PDA), hexamethylenediamine (HMDA)도 추가적인 정제 없이 사용하였다.
- Azelaic acid (AZ), p-phenylenediamine (PDA), hexamethylenediamine (HMDA)도 추가적인 정제 없이 사용하였다. 폴리아미드의 acid value 측정을 위해 ethanol과 ethyl ether가 1 : 1의 비율로 제조된 용매를 사용하였다.
이론/모형
- 측정온도 범위는 -90~250°C이고 heating rate는 10 °C/min로 하였고, 열분해 온도를 확인하기 위하여 thermal gravimetric analyzer (TGA, TA500)를 사용하였다.
- 폴리아미드의 열적 특성을 평가하기 위하여 differential scanning calorimeter (DSC, DSC-Q100)를 사용하였다. 측정온도 범위는 -90~250°C이고 heating rate는 10 °C/min로 하였고, 열분해 온도를 확인하기 위하여 thermal gravimetric analyzer (TGA, TA500)를 사용하였다.
성능/효과
- DAP (Dimer acid/PDA) 및 DAH (Dimer acid/HMDA)는 각각 3300 cm-1에서 1차 아민의 NH2인 amide I,1730 cm-1 부근에서 C=O, 1542 cm-1에서 amide II,1463 cm-1에서 N-H, 1260 cm-1에서 C-N 등의 특징적인피크가 나타나는 것으로 폴리아미드가 합성된 것을 확인하였다. DAP 및 DAH는 CONH2에 의한 피크가 1635 cm-1 근처에서 생성되었으며, 1516 cm-1 및 1402cm-1의 흡수 피크는 DAP의 benzene ring의 C=C에 의한 것으로 보여진다.
- 폴리아미드 2종의 stress-strain curve를 Figure 4에 나타내었다. DAP와 DAH의 인장강도는 각각 14.3, 6.5 MPa이고, DAP와 DAH의 평균 신장률은 각각 80,140%이었다. 이것은 각각의 비결정영역의 유연한 aliphatic chain segment에 의한 것으로 생각된다.
- DAP와DAH의 경우 무게 감소가 5% 발생하기 시작하는 온도(T95%)가 각각 374, 367°C이고, 무게 감소가 10% 발생하기 시작하는 온도(T90%)가 각각 398, 382°C이며, DAP의 최대 분해 온도(decomposition temperature)가 437°C이고 DAH가 434°C로 더 높은 것으로 보아 DAP가 DAH에 비해 열적 안정성이 약간 높을 것으로 판단된다.
- 9%로 전환율 차이에 의한 것으로 볼 수 있다. GPC로 분자량을 확인한 결과 DAP의 경우 Mn 7600, DAH의 경우 Mn 9800으로 DAH의 분자량이 더 높았다. 연화점의 경우 DAH가 DAP보다 더 낮은 온도에서 유동성이 있는 것으로 보이며 이것은 aromatic 구조 보다 aliphatic 구조가 더 유연하기 때문으로 판단된다.
- 3°C이었다. TGA thermogram으로 열적 안정성을 확인한 결과 무게 감소가 5% 발생하기 시작하는 온도(T95%), 무게 감소가 10% 발생하기 시작하는 온도(T90%) 및 DAP의 최대 분해 온도(decomposition temperature)가 DAH 보다 DAP가 약간 높은 것으로DAP의 열적 안정성이 우수할 것으로 예상하였다.
- 연화점 확인 결과 DAP의 경우 112-115°C, DAH의 경우 98-121°C이었으며, 용융점도 측정 결과 190°C에서 DAP와 DAH 각각 38,500, 48,000 cps이었다.
- 연화점은 DAP의 경우 112-115°C이었고, DAH의 경우 98-121°C이었으며, 용융점도는 190°C에서 각각 38,500,48,000 cps이었다. 폴리아미드 수지의 용해도 확인 결과 DAP와 DAH 모두 toluene에 대한 용해성이 없었고, chloroform과 THF에 대한 용해성이 우수하였으며,DAP의 경우 IPA에 대해 일부 용해되었다. DAP의 경우 전단접착강도가 DAH에 비해 약 1.
- 폴리아미드를 합성한 후 acid value를 측정하였으며 계산된 전환율은 DAP의 경우 95.8%, DAH의 경우 97.9%이었다. Diamine 종류에 따라 합성된 폴리아미드의 FT-IR spectra를 Figure 1에, 그 조성을 Table 1에 각각 나타내었다.
- 합성 중 생성된 물은 dean stark trap으로 응축시켜 배출하였다. 합성된 폴리아미드는 DAP (p-phenylene diamine을 함유하는 dimer acid계 polyamide), DAH (hexamethylenediamine을 함유하는 dimer acid계 polyamide)이며, JASCO사의 fourier transform infrared photo spec-trometer (FT-IR 430)를 사용하여 측정한 스펙트럼으로부터 폴리아미드가 합성되었음을 확인하였다.
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