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문제 정의
- 본 연구에서는 토양 및 지하수환경 내 pH, 이온세기, 전해질종류, 점토광물의 존재여부 등과 같은 환경인자들이 은나노의 이동성에 어떠한 영향을 미치는지에 대해 연구하였다. 이온세기가 증가하거나 pH가 감소하면 은 나노입자의 이동성이 감소하였다.
- 이에 따라 본 연구에서는 컬럼을 이용하여 토양환경 내은 나노물질의 이동성을 연구하였다. 특히 다양한 환경변수들 중 이온세기, 전해질 종류, pH, 입자상 물질(점토입자)에 따라 은나노물질의 이동성을 규명하여, 실제 토양·지하수 환경 내 은나노물질의 거동 및 이동성을 이해하고자 하였다.
- 이동성을 연구하였다. 특히 다양한 환경변수들 중 이온세기, 전해질 종류, pH, 입자상 물질(점토입자)에 따라 은나노물질의 이동성을 규명하여, 실제 토양·지하수 환경 내 은나노물질의 거동 및 이동성을 이해하고자 하였다.
제안 방법
- PVP로 코팅된 은나노에 대한 이온세기별 지중에서의 거동 양상을 살펴보고자 0.0~1.0mM NaCl로 pH 6에서 칼럼 실험을 수행하였다. 전반적으로 이온세기가 증가할수록 이동성이 낮아지는 양상을 띠고 있으며, 1mM NaCl 이상에서는 대부분 모래 표면에 흡착된 것으로 나타났다(Fig.
- PVP로 코팅된 은나노에 대한 점토입자의 존재 유무에 따른 이동성의 영향을 살펴보고자 DI water와 1.0mM NaCl에서 칼럼 실험을 수행하였고 그 결과를 Fig. 6에 나타내었다. Montmorillonite가 존재하지 않는 조건에서 DI water 실험에서는 대부분의 은나노는 이동되지만 1.
- pH 4, 6, 10에 따라 지중 내 PVP로 코팅된 은 나노의 거동 양상을 살펴보고자 0.3mM NaCl에서 칼럼 실험을 수행하였다. 나노입자는 pH가 높을수록 흡착량은 감소하고 대부분 이동되는 것으로 나타났다(Fig.
- 구입한 은나노물질의 형태상 특성과 입자크기를 측정하기 위해 TEM(JEM2010, JEOL, Japan)을 이용하였다. 분석된 이미지에서 입자분포를 파악하기 위해 미국 Ruler 사의 TEM size analysis의 프로그램을 이용하였다.
- 나노물질의 평균 크기와 전치반폭(full width at half maximum, FWHM)의 통계정보를 구하기 위해 OriginPro-8 프로그램을 이용하여 Gaussian 그래프로 피팅하였다. 그리고 은 나노의 입자크기(hydrodynamic diameter)와 표면전하를 측정하기 위해 DLS(ZetaSizer Nano ZS, Mal.,ern Instru- ments Inc, UK) 기기를 이용하였으며, 분석방법은 5mg/ L로 희석한 나노물질을 입자크기 측정용 disposable cuvette(Kartell, Italia)과 표면전하 측정용 zeta cell에 넣고 25oC에서 측정하였다.
- 3mM NaCl인 바탕용액으로 pH 4, 6, 10에서 수행하였다. 그리고 전해질 종류에 따른 이동성 영향을 연구하기 위해서 pH 6의 0.3mM NaCl와 NaNO3 용액으로 실험을 실시하여 비교 평가하였다. 마지막으로 토양 내 점토입자가 존재함에 따라 은 나노의 이동성 영향을 평가하기 위해 은나노용액과 동일한 방법으로 모래로 충진된 컬럼에 100mg/L의 mont- morillonite를 흘려 주어 점토입자가 포화된 모래 컬럼을 이용하여 DI water와 1mM NaCl에서 실험을 실시하였다.
- 3mM NaCl와 NaNO3 용액으로 실험을 실시하여 비교 평가하였다. 마지막으로 토양 내 점토입자가 존재함에 따라 은 나노의 이동성 영향을 평가하기 위해 은나노용액과 동일한 방법으로 모래로 충진된 컬럼에 100mg/L의 mont- morillonite를 흘려 주어 점토입자가 포화된 모래 컬럼을 이용하여 DI water와 1mM NaCl에서 실험을 실시하였다. 모든 실험에서 이용된 은나노의 농도는 1g/L의 stock solution를 희석하여 5mg/L으로 준비하여 은나노의 이동성 영향을 살펴 보았다.
- (2001)의 방법을 참고하여 전처리하였다. 먼저 2um보다 작은 사이즈의 montmorillonite를 회수하기 위해 10g/L montmorillonite를 DI water에 넣고 probe sonicator(Ultrasonic Homogenizer, Cole- parmer Instruments, USA)로 15분간 60W로 분산하였다. DI water 분산된 montmorillonite는 자기교반기를 이용하여 4시간 동안 섞어 주고 하룻동안 침전시켜 상등액과 침전물을 분리하였다.
- 마지막으로 토양 내 점토입자가 존재함에 따라 은 나노의 이동성 영향을 평가하기 위해 은나노용액과 동일한 방법으로 모래로 충진된 컬럼에 100mg/L의 mont- morillonite를 흘려 주어 점토입자가 포화된 모래 컬럼을 이용하여 DI water와 1mM NaCl에서 실험을 실시하였다. 모든 실험에서 이용된 은나노의 농도는 1g/L의 stock solution를 희석하여 5mg/L으로 준비하여 은나노의 이동성 영향을 살펴 보았다.
- 본 실험에서 은나노의 이동성에 대한 이온세기의 영향을 평가하기 위해서 pH 6인 0.1, 0.2, 0.3, 1mM NaCl 을 바탕용액으로 사용하였다. pH의 변화에 따른 은 나노의 이동성 영향을 살펴보기 위해 0.
- 바탕용액을 3시간 동안 흘려주었다. 유출수(effluent)는 fraction collector(RETRIEVER 500, Alliance Analytical Inc., Boston, USA)를 이용하여 6분 간격으로 샘플링 하였다. 은나노물질의 농도는 UV-Vis spectrometer(Lambda 25UV-Vis spectrometer, PerkinElmer Life and Analytical Sciences, USA)를 이용하여 430nm 파장에서 분석하였다.
- , Boston, USA)를 이용하여 6분 간격으로 샘플링 하였다. 은나노물질의 농도는 UV-Vis spectrometer(Lambda 25UV-Vis spectrometer, PerkinElmer Life and Analytical Sciences, USA)를 이용하여 430nm 파장에서 분석하였다.
대상 데이터
- 바탕용액의 전해질 종류에 따른 은나노물질의 이동성 영향을 평가하기 위하여 0.3mM NaCl과 NaNO3 용액을 대상으로 실험을 실시하였다. pH 6인 조건에서 바탕용액의 전해질 종류에 따른 은나노물질의 이동성을 Fig.
- 본 컬럼 실험에는 다공성 매체로써 250-300um 크기의 quartz sand(Sigma-Aldrich, Missouri, USA)를 사용하였다. 모래는 불순물을 제거하기 위하여 다음과 같이 산-염기 세척 후 사용하였다.
- 실험에 사용된 NaCl, NaNO3, NaOH, HCl, HNO3 시약은 ACS(American Chemical Society) 등급의 분석용 등급으로 사용하였다.
- 증가하고 있다. 이에 본 연구에서는 polyvinylpyrroli- done(PVP)로 코팅된 은나노물질을 대상물질로 선정하였고, nanoComposix(San Diego, USA)사에서 구입하였다.
- 컬럼실험은 Kontes Chromaflex® 컬럼(내경 1.0cm, 길이 30cm)을 이용하여 수행하였다. 컬럼은 정량 펌프 (REGLO Digital MS-2/6, ISMATEC®, Wertheim, Ger- many)를 이용하여 실험하고자 하는 조건의 바탕용액을 2- 3cm 높이로 먼저 흘려준 다음 모래를 바탕용액 아래 0.
데이터처리
- 분석된 이미지에서 입자분포를 파악하기 위해 미국 Ruler 사의 TEM size analysis의 프로그램을 이용하였다. 나노물질의 평균 크기와 전치반폭(full width at half maximum, FWHM)의 통계정보를 구하기 위해 OriginPro-8 프로그램을 이용하여 Gaussian 그래프로 피팅하였다. 그리고 은 나노의 입자크기(hydrodynamic diameter)와 표면전하를 측정하기 위해 DLS(ZetaSizer Nano ZS, Mal.
- 이용하였다. 분석된 이미지에서 입자분포를 파악하기 위해 미국 Ruler 사의 TEM size analysis의 프로그램을 이용하였다. 나노물질의 평균 크기와 전치반폭(full width at half maximum, FWHM)의 통계정보를 구하기 위해 OriginPro-8 프로그램을 이용하여 Gaussian 그래프로 피팅하였다.
이론/모형
- cz et al.(2001)의 방법을 참고하여 전처리하였다. 먼저 2um보다 작은 사이즈의 montmorillonite를 회수하기 위해 10g/L montmorillonite를 DI water에 넣고 probe sonicator(Ultrasonic Homogenizer, Cole- parmer Instruments, USA)로 15분간 60W로 분산하였다.
성능/효과
- 2b). Hydrodynamic diameter를 측정한 결과, 74nm로 실제 크기보다 큰 것으로 나타났는데, 이는 DLS 의 입자크기는 수화반경까지 측정하기 때문에 일반적인 실제크기 보다 hydrodynamic diameter가 크게 나타난 것을 알 수 있다(Fig. 2c). UV-Vis를 통해 흡광되는 파장을 조사한 결과, 430nm의 wavelength를 확인하였으며, nanoComposix사에서 제공한 정보와 일치하는 것을 확인하였다(Fig.
- 2c). UV-Vis를 통해 흡광되는 파장을 조사한 결과, 430nm의 wavelength를 확인하였으며, nanoComposix사에서 제공한 정보와 일치하는 것을 확인하였다(Fig. 2d).
- 4a). pH에 따른 나노입자의 zeta potential를 보면, pH 4에서는 −35 mV 이고 pH 6에서는 −50mV로 pH 증가함에 따라 음의 표면 전하값은 증가하는 것으로 나타났다(Fig. 4b). 이러한 표면 전하의 차이로 인해, pH 4에서는 대부분 모래표면에 흡착되어 이동되지 않고, pH 6에서는 일부 흡착되고 시간이 지날수록 이동량이 증가되는 것을 확인하였다.
- 이러한 결과는 은 나노입자의 표면전하 변화로 인한 현상으로 DLVO 이론에 적용하여 나노입자의 거동 및 이동성을 해석하기 위해서는 추후 연구가 진행되어야 한다. 그리고 전해질 종류와 mont- morillonite의 존재도 은나노의 이동성에 영향을 주는 것으로 확인 되었다. NO3 −보다 Cl−가 존재하는 조건에서 AgCl의 생성으로 인해 은나노입자의 이동성은 증가하였다.
- 3mM NaCl에서 칼럼 실험을 수행하였다. 나노입자는 pH가 높을수록 흡착량은 감소하고 대부분 이동되는 것으로 나타났다(Fig. 4a). pH에 따른 나노입자의 zeta potential를 보면, pH 4에서는 −35 mV 이고 pH 6에서는 −50mV로 pH 증가함에 따라 음의 표면 전하값은 증가하는 것으로 나타났다(Fig.
- 이는 Kim and Lawler(2005) 에 따르면 10mM KCl 조건에서 pH가 6에서 10으로 증가할수록 모래의 표면전하가 −55mV에서 −65mV로 음전하를 띠는 전하량이 증가되기 때문이다. 다시 말해, 토양 내 pH가 증가할수록 모래와 은나노의 표면전하도 음전하를 띠는 전하량이 증가됨에 따라 입자간의 전기적 반발력이 증가되어 이와 같은 결과가 나타난 것으로 판단된다.
- 2a and 2b). 또한 전치반폭은 10.01nm로 좁은 입자분포 양상을 띠고 있어 입자크기가 균등한 것을 확인하였다 (Fig. 2b). Hydrodynamic diameter를 측정한 결과, 74nm로 실제 크기보다 큰 것으로 나타났는데, 이는 DLS 의 입자크기는 수화반경까지 측정하기 때문에 일반적인 실제크기 보다 hydrodynamic diameter가 크게 나타난 것을 알 수 있다(Fig.
- 본 연구의 결과를 통해 은나노물질을 함유한 제품의 사용, 매립 등으로 은나노 물질이 토양 및 지하수 환경 내은 나노의 이동성을 예측하자면, 실제 토양 내 다량의 점토 입자가 존재하기 때문에 은나노는 토양에 흡착되어 머물기 보다는 크게 확산될 것으로 판단된다. 그러나 자연환경에는 더 많은 환경인자들이 복합적으로 존재하기 때문에 다양한 환경매체 내 나노입자의 거동, 이동성, 변환 등에 대한 연구들이 더 필요할 것으로 사료된다.
- 5에 나타내었다. 실험 결과, 동일한 이온세기에서 NaCl보다 NaNO3에서 은나노의 이동성이 감소한 것을 확인할 수 있다. 동일한 이온세기에서 NaCl과 NaNO3의 표면전하는 −49.
- 실험에 사용한 PVP 코팅된 은나노입자의 사이즈와 모양을 파악하기 위해 TEM 분석한 결과, 은나노는 구형을 띠고 있으며 61.68±4.09nm의 크기를 확인하였다(Fig. 2a and 2b). 또한 전치반폭은 10.
- 4b). 이러한 표면 전하의 차이로 인해, pH 4에서는 대부분 모래표면에 흡착되어 이동되지 않고, pH 6에서는 일부 흡착되고 시간이 지날수록 이동량이 증가되는 것을 확인하였다. 하지만 pH 6과 10의 나노입자의 표면전하는 유사함에도 불구하고 pH 10에서는 대부분 이동되었다.
- 0mM NaCl로 pH 6에서 칼럼 실험을 수행하였다. 전반적으로 이온세기가 증가할수록 이동성이 낮아지는 양상을 띠고 있으며, 1mM NaCl 이상에서는 대부분 모래 표면에 흡착된 것으로 나타났다(Fig. 3). 특히 DI water로 수행된 실험의 경우, 다공성 매체 내 대부분 나노입자가 이동되고 흡착되는 양은 아주 미비한 것으로 확인되었다.
- 반면 montmorillonite가 존재하면 동일한 조건에서 은나노의 이동성은 모두 증가한 것을 확인 할 수 있다. 특히 이전 1.0mM NaCl의 실험에서는 은 나노의 이동성이 없는 것으로 나타났지만, montmorillonite의 존재로 인해 은나노 이동성이 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 이러한 결과는 모래 표면에 존재하는 depositon 자리에 점토입자가 대부분 흡착되고 이로 인해 은 나노가 모래로 deposition 되는 것을 방해를 받아 이동성이 증가된다.
후속연구
- 보다는 크게 확산될 것으로 판단된다. 그러나 자연환경에는 더 많은 환경인자들이 복합적으로 존재하기 때문에 다양한 환경매체 내 나노입자의 거동, 이동성, 변환 등에 대한 연구들이 더 필요할 것으로 사료된다.
- 이온세기가 증가하거나 pH가 감소하면 은 나노입자의 이동성이 감소하였다. 이러한 결과는 은 나노입자의 표면전하 변화로 인한 현상으로 DLVO 이론에 적용하여 나노입자의 거동 및 이동성을 해석하기 위해서는 추후 연구가 진행되어야 한다. 그리고 전해질 종류와 mont- morillonite의 존재도 은나노의 이동성에 영향을 주는 것으로 확인 되었다.
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