[논문]기능성 커플링제와 페놀수지에 의한 유리섬유 다발의 표면개질 연구

이수

doi:10.12925/jkocs.2016.33.1.168

초록
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유리섬유 번들의 인장강도와 복합재료의 매트릭스수지인 페놀수지와의 접착성을 향상시키기 위하여 관능기를 가진 실란 커플링제와 페놀 수지를 이용하여 표면을 개질하였다. 일반적으로 보강재인 유리섬유의 표면을 화학적으로 개질하므로 복합재료의 특성을 조절할 수 있다. 본 연구에서는 에폭시계인 glycidyltrimethoxysilane(G-silane)과 아미노계 aminopropyltriethoxysilane (A-silane)과 페놀 수지를 사용하여 여러 농도와 온도에서 유리섬유 표면에 1단계 처리 및 2단계 복합처리를 수행하였다. 이 때 열처리 조건이 인장강도를 향상시키는 데 가장 중요하였다. 즉 $170^{\circ}C$에서 처리된 유리섬유의 인장강도가 $10.05g_f/D$로 최대를 나타내었다. 개질 후의 유리섬유 표면은 전자현미경과 적외선분광법을 이용하여 분석하였다. 실란의 종류와 처리 조건에 따른 유리 섬유 기계적 강도에 관한 영향도 고찰하였다.

Abstract ▼ AI-Helper

The surface of glass fiber bundle was modified with functionalized silanes and phenolic resin to improve the tensile strength as well as the adhesion of glass fiber to matrix phenolic resin. The surface modification of reinforcing glass fiber can play a significant role in controlling whole composit...

The surface of glass fiber bundle was modified with functionalized silanes and phenolic resin to improve the tensile strength as well as the adhesion of glass fiber to matrix phenolic resin. The surface modification of reinforcing glass fiber can play a significant role in controlling whole composite characteristics. We applied surface modification of glass fiber with two different functionalized silanes, such as glycidyltrimethoxysilane(G-silane) and aminopropyltriethoxysilane (A-silane), and phenol formaldehyde(PF) resin in one pot or separated process under different coating compositions and temperatures. Thermal treatment temperature is very important factor to improve the mechanical properties of modified glass fiber. Modified glass fiber bundle treated at $170^{\circ}C$ showed the highest tensile strength of $10.05g_f/D$. Surface analyses by scanning electron microscope(SEM) and FT-IR spectroscopy were used to characterize the surface coatings on glass fiber bundles. Mechanical property changes as functions of treatment conditions and coupling agent types were also explained.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

이상의 연구들을 기초로 하여 유리섬유의 강도 향상과 더불어 페놀 포름알데하이드 수지(PF resin)를 메트릭스로 한 다양한 세라믹복합재료를 개발하기 위하여 본 연구에서는 에폭시계 또는 아민계 반응성기를 함유한 실란 커플링제 및 열경화성 PF 수지의 조성과 열처리 조건이 굴곡강도가 우수한 200가닥의 9 μm의 필라멘트로 구성된 유리섬유 다발의 집속 및 기계적 물성에 미치는 영향을 조사하였으며, 최종 코팅 공정의 단계별 특성도 비교하였다.

제안 방법

경화온도에 따른 PF 수지의 경화거동을 확인하기 위하여, PF 수지의 농도는 18%로 고정시키고, glass 표면에 고르게 도포하여 1분 동안 경화시킨 후 FT-IR spectroscopy를 이용하여 화학적 구조 변화를 관찰하였다. 경화온도는 150, 170, 200, 220℃로 하여 얻은 샘플의 FT-IR 스펙트럼은 Fig.
표면처리된 유리섬유의 인장강도와 연신율을 확인하기 위해 국내 DST사의 만능시험기(UTM-201)를 사용하였고, Load는 20 kgf, 시편의 폭을 15 mm로 고정하였으며, 지그 물림 길이를 30 mm로 하였다. 그리고 표면의 화학적 구조를 확인하기 위하여 유리섬유 샘플을 직접 적외선 분광광도계(FT-IR spectrophotometer; Shimazdu, FT-IR 8300)을 사용하여 ATR 스펙트럼을 얻어 분석하였으며, 유리섬유 표면의 형상은 디지털 사진기(Digital camera; Fujifilm, FinePix S9000) 및 전자주사현미경(Field emission scanning electron microscopy; TESCAN Co., FE-SEM MIRA ⅡLMH)으로 측정하였다. 특히 유리섬유 원사의 성분을 알기 위해 에너지 분산형 X선 분광기(Energy dispersive X-ray; EDAX Co.
다음은 A-silane과 PF 수지를 2 step으로 복합처리시의 열처리에 따른 유리섬유 다발의 인장강도의 영향을 조사하였다. 즉, Fig.

대상 데이터

코팅액으로 사용된 실란의 화학 구조는 Scheme 1에 나타내었다. PF 수지는 강남화성에서 구입한 KC-2508로 methanol로 희석하여 사용하였다.
일반적으로 복합재료에 사용되는 유리섬유 다발은 (주)한국화이버에서 입수한 것으로 9 Tex 200 filament로 구성된 것으로 아래 Table 1에 나타낸 바와 같은 기계적 물성을 가지며 알칼리 함량이 0.8% 이하인 E-Glass 유리섬유를 120℃에서 2시간 열처리하여 불순물을 제거한 후 표면처리하였다.
표면처리된 유리섬유의 인장강도와 연신율을 확인하기 위해 국내 DST사의 만능시험기(UTM-201)를 사용하였고, Load는 20 kgf, 시편의 폭을 15 mm로 고정하였으며, 지그 물림 길이를 30 mm로 하였다. 그리고 표면의 화학적 구조를 확인하기 위하여 유리섬유 샘플을 직접 적외선 분광광도계(FT-IR spectrophotometer; Shimazdu, FT-IR 8300)을 사용하여 ATR 스펙트럼을 얻어 분석하였으며, 유리섬유 표면의 형상은 디지털 사진기(Digital camera; Fujifilm, FinePix S9000) 및 전자주사현미경(Field emission scanning electron microscopy; TESCAN Co.

데이터처리

이상의 기본 실험으로 얻은 결과를 바탕으로 본 연구에서는 A-silane을 커플링제로 선정하여 농도와 열처리 조건에 따른 영향과 PF와의 복합코팅시의 특성을 비교하였다.

성능/효과

2. PF 수지만으로 처리한 유리섬유는 여러 가닥으로 나눠진 원사와 다르게 한 덩어리로 뭉쳐져 있는 것처럼 보였으나, 내부의 원사들 간의 집속은 거의 없고 표면에만 코팅이 되었다.
3. 에폭시계 실란 커플링제인 G-silane과 아민계인 A-silane를 이용하여, 유리섬유 다발의 집속성을 알아보기 위한 반응 조건에 따라 코팅 실험을 수행한 결과 인장강도는 A-silane을 코팅하였을 때가 G-silane을 처리하였을 때에 비해 훨씬 우수함을 나타내었다.
4. A-silane 커플링제를 이용하여 유리섬유 다발을 표면개질하는 경우 실란의 함량이 높을수록 인장강도가 증가하였으며, 170℃에서 열처리시킨 경우가 가장 높은 인장강도를 나타내었으며, 220℃에서 제일 낮았다.
5. 최종적으로 PF 수지와의 접착성을 올리기 위한 A-silane을 처리한 후 PF 수지를 2단계로 복합 코팅한 경우에도 170℃에서 열처리한 경우의 인장강도가 가장 높았으며, 1단계의 A-silane의 농도는 0.5 wt% 이상인 경우 최종 유리섬유 다발의 인장 강도에는 큰 영향을 미치지 않았다.
두 종류의 실란 커플링제인 에폭시계(3-glycidyloxypropyl) trimethoxysilane(G-silane)과 아민계인 (3-aminopropyl) triethoxysilane (A-silane)를 이용하여, 유리섬유 다발의 집속성을 알아보기 위하여 농도와 반응 조건에 따라 코팅 실험을 수행한 결과 인장강도는 Fig. 4에 나타낸 바와 같이 A-silane을 코팅하였을 때가 G-silane을 처리하였을 때에 비해 훨씬 우수함을 나타내었다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	유리섬유와 matrix 또는 바인더 수지 간의 계면전단강도를 개선하는 방법에는 어떤 것들이 있는가?	이러한 유리섬유 강화의 효과는 섬유의 길이와 배향 등의 물리적인 요인과 함께 보강제인 유리섬유와 matrix 또는 바인더 수지간의 계면 특성이 매우 중요하다. 계면전단강도를 개선하는 방법으로는 섬유 표면을 스크래치하여 계면의 표면적을 넓혀 주는 방법과 chemical affinity를 증가시켜 주는 방법이 있으며, 여기에는 열처리, 화학처리, 전기화학처리, 유-무기 코팅 등의 방법이 사용되어 왔다[1-5]. 유리섬유에 대한 화학적 코팅방법 중에 가장 널리 쓰이는 실란을 함유한 코팅액은 가수분해 후 중합에 의해 생성된 oligomeric siloxanol들과 유리섬유 표면의 실라놀기[6]와의 공유 결합을 통한 3차원 가교가 일어나게 되어 궁극적으로 기계적 강도를 증대시키게 된다[7].
	유리섬유의 일종인 E-glass는 무엇으로 구성되어 있는가?	유리 섬유는 여러 종류가 있지만 그 중 한가지인 E-glass는 SiO2, Al2O3, CaO, MgO, B2O3 등으로 구성되어 있다. 본 연구에서 사용한 유리 섬유 다발의 SEM/EDS 결과를 아래 Table 2에 나타내었다.
	유리섬유 강화 효과에 중요한 요소는 무엇인가?	고경도의 세라믹 고분자 복합재를 제조하기 위해서는 유리섬유와 페놀 수지를 바인더로 하여 무기소재 및 세라믹을 복합화하는 방법이 많이 사용되고 있다. 이러한 유리섬유 강화의 효과는 섬유의 길이와 배향 등의 물리적인 요인과 함께 보강제인 유리섬유와 matrix 또는 바인더 수지간의 계면 특성이 매우 중요하다. 계면전단강도를 개선하는 방법으로는 섬유 표면을 스크래치하여 계면의 표면적을 넓혀 주는 방법과 chemical affinity를 증가시켜 주는 방법이 있으며, 여기에는 열처리, 화학처리, 전기화학처리, 유-무기 코팅 등의 방법이 사용되어 왔다[1-5].

참고문헌 (14)

K. ITO, Evaluation of surface treatment of glass fber in fabric-reinforced plastics, J. Poly. Sci.,, YLV, 133-160 (1960).
O. E. Fedorova and T. L. Ragulina, Surface treatment of glass-reinforced plastics: Structural study of silane finish layers on the surface of glass fillers. Modification of finishes by transition metal salts, Rus. J. General Chem., 80(10), 2151-2156 (2010).

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Takabara, A. Magome, T. and Kajiyama, T., Effect of glass fiber-matrix polymer interaction on fatigue characteristics of short glass fiber-reinforced poly(butylene terephthalate) based on dynamic viscoelastic measurement during the fatigue process, J. Polym. Sci, Polym., Phys., 32(5), 839-849 (1994).

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J. B. Donnet and S. J. Park, Surface characteristics of pitchbased carbon fibers by inverse gas chromatography method, Carbon, 29, 955-961 (1991).

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E. Mader, K. Grundke, H.-J. Jacobasch,, and G. Wachinger, Surface, interphase and composite property relations in fibre-reinforced polymers, Composites, 25, 739-744 (1994).

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Arkema Inc, U. S. Pat. Application 20150079403, Aqueous Fluoroplymer Glass Coating, (2015).
D. Zang, F. Liu, M. Zhang, X. Niu, Z. Gao, and C. Wang, Superhydrophobic coating on fiberglass cloth for selective removal of oil from water, Chem. Eng. J., 262(15), 210-216 (2015).

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S. Safi, A. Zadhoush, and M. Masoomi, Effects of chemical surface pretreatment on tensile properties of a single glass fiber and the glass fiber reinforced epoxy composite, Polymer Composites, Article first published online: DOI: 10.1002/ pc.23158 (2014).

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D. Repovsky, M. Michalka, and D. Velic, Thermal curing and water re-exposure of silane--PVA/PVAc complex film on glass fiber surface, Surf. Interface Anal., 47, 482-490 (2015),

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H. Ishida, and J. L. Koenig, Fourier transform infrared spectroscopic study of the structure of silane coupling agent on E-glass fiber, J. Colloid & Interface Sci., 64(3), 565-576 (1978).

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W. S. Kim, D. J. Park, and Y. H. Kang, K. R. Ha, and W. Kim, Swelling ratio and mechanical Properties of SBR/ organoclay, Nanocomposites according to the mixing temperature; using 3-Aminopropyltriethoxysilane as a modifier and the latex method for manufacturing, Elastomers and Composites., 45(2), 112-121 (2010).

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