[논문]Basic 암모노써멀 방법에 의한 벌크 GaN 단결정의 성장 및 특성

심장보; 이영국

doi:10.6111/jkcgct.2016.26.2.058

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Basic 암모노써멀 방법을 사용하여 벌크 GaN 단결정을 성장시켰다. 종자 결정은 Hydride vapor phase epitaxy법으로 성장한 c면의 GaN 템플릿을 사용하고 광화제는 sodium metal, amide, azide를 사용하였다. 결정 성장 온도는 $500{\sim}600^{\circ}C$, 성장 압력은 2~3 kabr에서 실시하였다. c 축의 결정 성장 속도는 운용 압력이 증가함에 따라 선형적으로 증가하였다. Cathodoluminescence로 측정한 평균 전위 밀도는 $1{\times}10^5/cm^2$였다. Double Crystals X-ray Diffraction로 측정한 (002)면의 반치폭은 Ga 면에 대해서는 약 270 arcsec, N 면에 대해서는 약 80 arcsec이었다.

Abstract ▼ AI-Helper

Bulk GaN crystals were grown by the basic ammonothermal method. The c-plane GaN templates grown by hydride vapor phase epitaxy were used as seed crystals and sodium metal, amide, and azide were added as a mineralizer. The growth conditions are at temperatures from $500{\sim}600^{\circ}C$ ...

Bulk GaN crystals were grown by the basic ammonothermal method. The c-plane GaN templates grown by hydride vapor phase epitaxy were used as seed crystals and sodium metal, amide, and azide were added as a mineralizer. The growth conditions are at temperatures from $500{\sim}600^{\circ}C$ and pressures from 2~3 kbar. The growth rate for the c-axis was increased with increasing the operating pressure. Average dislocation density was measured $1{\times}10^5/cm^2$ by the cathodoluminescence measurement. The full-width at half-maximum of the X-ray diffraction rocking curve for (002) reflection was approximately 270 arcsec for Ga face and 80 arcsec for N face.

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문제 정의

본 연구에서는 Basic 암모노써멀 방법을 사용하여 벌크 GaN 단결정을 성장시키고 성장된 결정의 표면 morphology 및 구조적 특성에 대해 고찰하였다. 또한 운용 압력 변화에 따른 Ga-face와 N-face의 성장 속도 변화, sodium metal, amide, azide 광화제에 따른 c축 방향의 성장 속도 관계에 대해서도 조사하였다.

제안 방법

150 cm³ 압력 용기의 용해 영역에 Hydride Vapor Phase Epitaxy(HVPE) 방법에 의해 얻어진 웨이퍼 형태의 GaN 공급 원료를 15.0 g 충전하였고, HVPE 방법에 의해 얻어진 0.8 g의 GaN 종자 결정도 동일한 압력 용기의 결정화 영역에 고정시켰다. 그 후, 압력 용기 내에 Potassium amide(KNH₂), Sodium amide(NaNH₂) 및 Sodium azide (NaN₃), Potassium(K), Sodium(Na)의 광화제를 각각 선정하고 7N의 NH₃와 같이 투입하였다.
8 g의 GaN 종자 결정도 동일한 압력 용기의 결정화 영역에 고정시켰다. 그 후, 압력 용기 내에 Potassium amide(KNH₂), Sodium amide(NaNH₂) 및 Sodium azide (NaN₃), Potassium(K), Sodium(Na)의 광화제를 각각 선정하고 7N의 NH₃와 같이 투입하였다. 압력 용기를 밀폐시키고 로 상단의 용해 영역 온도는 400~500^oC까지 증가시키고, 로 하단의 결정화 영역 온도는 500~600^oC까지 증가시켰다.
압력 용기를 밀폐시키고 로 상단의 용해 영역 온도는 400~500^oC까지 증가시키고, 로 하단의 결정화 영역 온도는 500~600^oC까지 증가시켰다. 또한 결정 성장 시 최고 압력이 2~3kabr가 유지되도록 내부 Filling ratio를 설정하였다.
본 연구에서는 Basic 암모노써멀 방법을 사용하여 벌크 GaN 단결정을 성장시키고 성장된 결정의 표면 morphology 및 구조적 특성에 대해 고찰하였다. 또한 운용 압력 변화에 따른 Ga-face와 N-face의 성장 속도 변화, sodium metal, amide, azide 광화제에 따른 c축 방향의 성장 속도 관계에 대해서도 조사하였다.
성장된 결정의 표면 상태와 미세 구조는 Field EmissionScanning Electron Microscopy(FE-SEM, Hitachi S4700)로 관찰하였고 결정 품질 평가는 Double Crystals X-ray Diffraction(DCXRD, PANalytical)의 Full width at half maximum(FWHM)으로 실시하였다. 또한 전위 밀도는 Cathodoluminescence(CL, GATAN)로 측정하였다.
성장된 결정의 표면 상태와 미세 구조는 Field EmissionScanning Electron Microscopy(FE-SEM, Hitachi S4700)로 관찰하였고 결정 품질 평가는 Double Crystals X-ray Diffraction(DCXRD, PANalytical)의 Full width at half maximum(FWHM)으로 실시하였다. 또한 전위 밀도는 Cathodoluminescence(CL, GATAN)로 측정하였다.

성능/효과

CL을 통해 측정된 전위 밀도 평균값은 1 × 105/cm2이었고 (002)면의 DCXRD FWHM 은 270 arcsec(Ga면), 80 arcsec(N면)으로 성장된 벌크 GaN 단결정의 품질이 우수함을 알 수 있었다.
또한 결정 성장 속도 측면에서는 K계열의 광화제보다 Na계열의 광화제가 더 유리함을 알 수 있었다. 가장 최적의 광화제는 Sodium metal로 판명되었고 이것은 amide, azide, metal에 따른 불순물의 농도가 가장 큰 영향을 미치는 것으로 사료된다.
NaN₃). 또한 결정 성장 속도 측면에서는 K계열의 광화제보다 Na계열의 광화제가 더 유리함을 알 수 있었다. 가장 최적의 광화제는 Sodium metal로 판명되었고 이것은 amide, azide, metal에 따른 불순물의 농도가 가장 큰 영향을 미치는 것으로 사료된다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	암모노써멀 방법의 구분은 어떻게 되는가?	암모노써멀 방법으로 결정 성장 시 할로겐(F, Cl, Br, I) 원소를 광화제로 첨가할 경우 Acidic 암모노써멀 방법이라고 하고, 알칼리(Li, Na, K) 원소를 광화제로 첨가할 경우는 Basic 암모노써멀 방법이라고 부른다. Acidic 암모노써멀은 온도 증가에 따라 GaN의 용해도가 증가하는 정방향의 용해도 거동을 나타내고, Basic 암모노써멀은 온도 증가에 따라 GaN의 용해도가 감소하는 역방향의 용해도 거동을 나타낸다.
	초임계 암모니아 내에서 GaN 결정을 성장하는 방법은 어떤 장점이 있는가?	암모니아를 용매로 사용하는 암모노써멀 방법은 물을 용매로 사용하는 수열법과 유사하다. 초임계 암모니아 내에서 GaN 결정을 성장하는 방법은 다른 성장 방법에 비해 (1) 간단한 장치 구조, (2) 공정 확장성, (3) 다수의 종자 결정을 사용한 동시 성장, (4) 낮은 공정 온도 등과 같은 장점이 있다[7]. 그러므로 암모노써멀 방법을 사용한 벌크 GaN 단결정 성장은 비용 면에서 효과적인 방법이 될 수 있다[8].
	성장 운용 압력을 증가시켜 암모니아의 분해를 감소시키는 방법은 무엇을 향상시킬 수 있는가?	성장 운용 압력을 증가시키면 암모니아의 분해를 감소시킬 수 있다. 이와 같은 방법 등으로 암모니아 분해를 제어하게 되면 결정의 품질 및 성장 속도를 향상시킬 수 있다[10].

참고문헌 (10)

H. Jacobs and D. Schmidt, "High pressure ammonolysis in solid-state chemistry", in Current Topics in Material Science, E. Kaldis, Ed., North-Holland Publishing Co. (1982) 383.
R. Dwilinski, A. Wysmolek, J. Baranowski, M. Kaminska, R. Doradzinski, J. Garczynski, L. Sierzputowski and H. Jacobs, "GaN synthesis by ammonothermal method", Acta Physica Polonica A 88 (1995) 833.
R. Kucharski, M. Zajac, R. Doradzinski, M. Rudzinski, R. Kudrawiec and R. Dwilinski, "Non-polar and semipolar ammonothermal GaN substrates", Semiconductor Science and Technology 27 (2012) 024007.

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R. Dwilinski, R. Doradzinski, J. Garczynski, L. Sierzputowski, R. Kucharski, M. Zajac, M. Rudzinski, R. Kudrawiec, W. Strupinski and J. Misiewicz, "Ammonothermal GaN substrates: Growth accomplishments and applications", Physica Status Solidi (a) 208 (2011) 1489.

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D. Ehrentraut, R.T. Pakalapati, D.S. Kamber, W. Jiang, D.W. Pocius, B.C. Downey, M. McLaurin and M.P. D'Evelyn, "High quality, low cost ammonothermal bulk GaN substrates", Jpn. J. Appl. Phys. 52 (2013) 08JA01.

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K. Yoshida, K. Aoki and T. Fukuda, "High-temperature acidic ammonothermal method for GaN crystal growth", J. Crystal Growth 393 (2014) 93.

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B. Wang, M.J. Callahan, K.D. Rakes, L.O. Bouthillette, S.-Q. Wang, D.F. Bliss and J.W. Kolis, "Ammonothermal growth of GaN crystals in alkaline solutions", J. Crystal Growth 287 (2006) 376.

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R. Dwilinski, R. Doradzinski, J. Garczynski, L. Sierzputowski, M. Palczewska, A. Wysmolek and M. Kaminska, "AMMONO method of BN, AlN and GaN synthesis and crystal growth", MRS Internet J. Nitride Semicond. Res. 3 (1998) 25.

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B. Wang and M.J. Callahan, "Ammonothermal synthesis of III-Nitride crystals", Crystal Growth & Design 6 (2006) 1227.

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M. Callahan, B.-G. Wang, K. Rakes, D. Bliss, L. Bouthillette, M. Suscavage and S.-Q. Wang, "GaN single crystals grown on HVPE seeds in alkaline supercritical ammonia", J. Mater. Sci. 41 (2006) 1399.

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