[논문]LaxSryMnzO3 나노로드 성장 및 특성 분석

김영정

doi:10.6111/jkcgct.2016.26.2.074

LaxSryMnzO3 나노로드 성장 및 특성 분석
Growth and characterization of LaxSryMnzO3 nanorod 원문보기

한국결정성장학회지 = Journal of the Korean crystal growth and crystal technology, v.26 no.2, 2016년, pp.74 - 79

김영정 (선문대학교 공과대학 신소재공학과)

초록
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기계적 강도가 우수한 부분안정화 지르코니아(3 mol% Yttria Partially Stabilized Zirconia) 세라믹스의 정전기 방지를 목적으로 LSM 복합 세라믹을 제조하는 과정에서 소결체 표면에서 란타늄산화물을 주조성으로 하는 나노로드의 성장을 확인하였다. 성장조건에 따라 나노로드의 직경 및 종횡비가 크게 변화하였으며, 광학현미경으로 관찰한 결과 입사광의 집속현상으로 밝게 빛나는 나노로드를 확인하였다. SEM 및 TEM으로 관찰한 결과, La를 주성분으로 하며 Sr, Mn 그리고 Si 등이 미량 첨가된 산화물임을 확인하였고, 이들의 외형으로부터 결정상이 잘 발달된 것을 확인하였다.

Abstract ▼ AI-Helper

The lanthanum oxide nano-rods were grown on the surface of 3 mol% Yttria Partially Stabilized Zirconia ceramic composite which containing Lanthanum-Strontium Manganate, $La_xSr_yMn_zO_3$ for the purpose of endorsing the antistatic property. The diameter and the aspect ratio of the nano-rods were greatly changed according to the growing condition. With the optical microscope observation, the nano-rods shining brightly. It was confirmed that the major components of nano-rods is La, and Sr, Mn, Si are minor components by SEM and TEM analyses.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

본 연구는 기계적 강도가 우수한 이트리아 부분안정화 지르코니아(3 mol% Yttria Partially Stabilized Zirconia)세라믹스의 정전기 방지를 목적으로 LSM간 복합 세라믹을 제조하는 과정에서 소결체의 표면에서 성장된 란타늄산화물을 주조성으로 하는 나노로드에 대한 것이다. 고상반응을 통해 란타늄산화물 나노로드가 성장되는 것을 광학현미경, SEM 및 TEM을 이용하여 확인하였고, 광학현미경을 이용하여 성장된 나노로드의 집광현상 및 나노로드의 결정형상 등을 확인하였다.

가설 설정

Micrographs of La₂O₃ nanorods with various shape. (a) Shining brightly in whole lods, (b) shining brightly in the end of lods, and (c) low aspect ratio lods which do not show any bright spot.

제안 방법

3 mol% 이트리아 부분안정화 지르코니아 분말(TZ-3Y, Tosoh Co.)과 La_0.8Sr_0.2MnO₃ 분말(Semi Chemical)을 15 wt%의 비율로 통상적인 볼밀링 방법을 통해 12시간 혼합 및 분쇄 후 조립하여 혼합분말을 제조하였다.
3 mol% 이트리아 부분안정화 지르코니아(TZ-3Y, Tosoh Co.)의 정전기 제거를 목적으로 전도성을 부여하기 위해 La_0.8Sr_0.2MnO₃ 분말을 첨가하여 소결하는 과정에서 나노로드의 성장을 확인하였다.
3 mol% 이트리아 부분안정화 지르코니아 분말에 혼입 되는 LSM의 첨가량의 변화에 따라 성장된 나노로드의 밀도 변화가 관찰되었으나, 나노로드의 성장이 시편표면 전체에서 균질하게 이루어지지 않아 정량적인 비교는 불가하였다. LSM 분말 첨가량을 늘림에 따라 나노로드의 성장밀도가 증가되어 실험에서는 첨가량을 15 wt%로 고정하여 진행하였다.
본 연구는 기계적 강도가 우수한 이트리아 부분안정화 지르코니아(3 mol% Yttria Partially Stabilized Zirconia)세라믹스의 정전기 방지를 목적으로 LSM간 복합 세라믹을 제조하는 과정에서 소결체의 표면에서 성장된 란타늄산화물을 주조성으로 하는 나노로드에 대한 것이다. 고상반응을 통해 란타늄산화물 나노로드가 성장되는 것을 광학현미경, SEM 및 TEM을 이용하여 확인하였고, 광학현미경을 이용하여 성장된 나노로드의 집광현상 및 나노로드의 결정형상 등을 확인하였다.
나노로드 성장된 시편 표면을 LED 백색광원을 사용하는 광학현미경을 이용 관찰하였다. 또한 동일 부위에 대해 주사전자현미경(SEM, JEOL JSM 6400, JEOL 6700F)을 이용 나노로드를 관찰 분석하였다.
나노로드 성장된 시편 표면을 LED 백색광원을 사용하는 광학현미경을 이용 관찰하였다. 또한 동일 부위에 대해 주사전자현미경(SEM, JEOL JSM 6400, JEOL 6700F)을 이용 나노로드를 관찰 분석하였다. 조립된 분말을 성형 소결하여 외경 3 mm 내경 0.
1300℃부터 1430℃ 구간까지 나노로드의 성장이 양호하였으며, 1350℃ 온도 구간에서 높은 형상비를 갖는 광학 현미경 관찰이 가능한 나노로드가 성장하는 것을 확인하였다. 본 연구는 성장된 나노로드의 광학특성에 관점을 두고 진행되어 광학현미경 관찰이 양호한 실험조건을 선택하여 진행하였다. 통상적인 란타늄산화물의 경우 공기 중에 노출되는 경우 수분을 흡수하는 조해성을가지고 있으나, 성장된 나노로드의 경우 장시간 보관하여도 형상의 변화가 일어나지 아니하는 안정한 특성을 확인하였다.
소결된 시편의 표면을 최종 0.05 µm 다이아몬드 연마제를 이용하여 경면을 준비하였고 충분히 세척하여 오염물질을 제거하였다.
소결체를 1350o C에서 8시간 유지시켜 직경 1 µm 이하의 굵기 및 다양한 형상비를 갖는 란타늄산화물 나노로드를 성장시켰다.
2 mm로 연마하였고 내경을 아울러 연마한 후 나노로드 성장조건에서 열처리 하여 내경 원주 상에 나로 로드를 성장시켰다. 이들 시편에 대해 투과전자현미경(TEM, FEI Tecnai G2-20, 200 KV)을 이용 관찰 및 EDS 성분 분석을 하였다.
이는 나노로드 결정 성장 방식 차이에서 기인하는 것으로 사료되며, 이에 대한 추가 연구가 진행 중이다. 이러한 끝단 형상과 나노로드가 밝게 빛나는 현상과는 무관한 것으로 다수의 광학 관찰 사진과 SEM 관찰 사진과의 비교에서 확인하였다.
7 mm를 갖는 TEM 관찰용 시편을 제조하였다. 제조된 시편 두께를 0.2 mm로 연마하였고 내경을 아울러 연마한 후 나노로드 성장조건에서 열처리 하여 내경 원주 상에 나로 로드를 성장시켰다. 이들 시편에 대해 투과전자현미경(TEM, FEI Tecnai G2-20, 200 KV)을 이용 관찰 및 EDS 성분 분석을 하였다.
SEM EDS의 분석결과와 일치하여 La를 주성분으로 하며 Sr, Mn 그리고 Si 등이 미량 첨가된 산화물임을 확인할 수 있으나 투과전자현미경 샘플 홀더와 TEM 샘플의 구조적인 한계로 높은 신뢰도의 정량 분석 결과를 얻을 수 없었다. 즉 0.2 mm 두께, 외경 3 mm 시편 중심에 0.7 mm의 구멍이 관통된 링 형상의 시편을 가공하여 나노로드 성장 시킨 후 TEM을 관찰하였다. 성장된 나노로드의 성장 방향이 불규칙하여 TEM 샘플 홀더 내에서 전자빔의 방향에 수직으로 배향시키는데 한계가 있어 분석 정밀도에 한계가 있는 것으로 생각된다.
본 연구는 성장된 나노로드의 광학특성에 관점을 두고 진행되어 광학현미경 관찰이 양호한 실험조건을 선택하여 진행하였다. 통상적인 란타늄산화물의 경우 공기 중에 노출되는 경우 수분을 흡수하는 조해성을가지고 있으나, 성장된 나노로드의 경우 장시간 보관하여도 형상의 변화가 일어나지 아니하는 안정한 특성을 확인하였다.

대상 데이터

또한 동일 부위에 대해 주사전자현미경(SEM, JEOL JSM 6400, JEOL 6700F)을 이용 나노로드를 관찰 분석하였다. 조립된 분말을 성형 소결하여 외경 3 mm 내경 0.7 mm를 갖는 TEM 관찰용 시편을 제조하였다. 제조된 시편 두께를 0.

성능/효과

1300℃부터 1430℃ 구간까지 나노로드의 성장이 양호하였으며, 1350℃ 온도 구간에서 높은 형상비를 갖는 광학 현미경 관찰이 가능한 나노로드가 성장하는 것을 확인하였다. 본 연구는 성장된 나노로드의 광학특성에 관점을 두고 진행되어 광학현미경 관찰이 양호한 실험조건을 선택하여 진행하였다.
SEM에 부착되어 있는 EDS 분석기를 통해 나노로드가 란타늄 산화물을 주성분으로 하며 Sr, Mn, Zr 등의 미량원소를 포함하는 것을 확인하였다. 분석결과를 Table1에 나타내었다.
이는 소재 자체의 높은 굴절율로 인한 현상으로 이해되며 드물게 녹색, 자색, 그리고 노란색을 갖는 나노로드가 관찰되었다. SEM을 통한 외관 관찰 및 TEM을 통한 관찰 결과 성장 결정성이잘 발달된 것을 확인할 수 있었으며, 나노로드 성장 끝단의 표면 형상이 오목, 볼록 그리고 평탄한 면 등 다양한 형상인 것을 확인하였다. 백색 발광에 대한 이해가 이루어지는 경우 란타늄산화물 자체의 높은 굴절 특성으로 인해 다양한 광학적 응용이 가능할 것으로 사료된다.
분석결과를 Table1에 나타내었다. 나노로드의 성장이 불규칙하여 프로브 와의 측정하려는 나노로드의 위치에 따른 변수 등으로 인해 분석 결과 성분의 큰 편차를 보이고 있으나 La를 주성분으로 하며 Zr 및 Sr을 함유하는 조성임을 확인하였다.
란타늄산화물(La₂O₃)을 주성분으로 하는 나노로드가 3 mol% 이트리아 부분안정화 지르코니아 분말과 La_0.8Sr_0.2MnO₃ 분말의 혼합 소결체 제조과정 중 소결체의 표면에서 성장하는 것을 관찰하였다. 소결체를 1350o C에서 8시간 유지시켜 직경 1 µm 이하의 굵기 및 다양한 형상비를 갖는 란타늄산화물 나노로드를 성장시켰다.
소결체를 1350o C에서 8시간 유지시켜 직경 1 µm 이하의 굵기 및 다양한 형상비를 갖는 란타늄산화물 나노로드를 성장시켰다. 전자현미경을 이용한 성분 분석 결과 출발물질에 함유되어 있던 Sr, Zr 등이 불순물로 함입된 것을 확인하였다. 란타늄산화물 나노로드를 광학현미경으로 관찰하는 경우 백색 발광이 관찰되었다.

후속연구

SEM을 통한 외관 관찰 및 TEM을 통한 관찰 결과 성장 결정성이잘 발달된 것을 확인할 수 있었으며, 나노로드 성장 끝단의 표면 형상이 오목, 볼록 그리고 평탄한 면 등 다양한 형상인 것을 확인하였다. 백색 발광에 대한 이해가 이루어지는 경우 란타늄산화물 자체의 높은 굴절 특성으로 인해 다양한 광학적 응용이 가능할 것으로 사료된다.
4(d)) 등 다양한 성장 끝단을 확인할 수 있다. 이는 나노로드 결정 성장 방식 차이에서 기인하는 것으로 사료되며, 이에 대한 추가 연구가 진행 중이다. 이러한 끝단 형상과 나노로드가 밝게 빛나는 현상과는 무관한 것으로 다수의 광학 관찰 사진과 SEM 관찰 사진과의 비교에서 확인하였다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	란타늄산화물은 어디에 사용되고 있는가?	88의 높은 굴절 율을 나타내는 육방정계의 결정구조를 갖는다[1-3]. 란타늄옥사이드는 압전재료, 초전도재료, 그리고 열전재료용기초 소재로서 많은 관심을 받고 있고 있으나, 란타늄산화물은 조해성을 가지고 있어 단독으로 사용되기 보다는 유전체의 유전특성 향상과 광학 유리의 굴절율 조절을 위한 첨가물로 사용되고 있다[4].
	란타늄산화물의 특징은 무엇인가?	란타늄산화물(La2O3)는 유전율 27을 갖는 유전체로 4.3 eV의 높은 밴드갭을 가지며, 또한 1.88의 높은 굴절 율을 나타내는 육방정계의 결정구조를 갖는다[1-3]. 란타늄옥사이드는 압전재료, 초전도재료, 그리고 열전재료용기초 소재로서 많은 관심을 받고 있고 있으나, 란타늄산화물은 조해성을 가지고 있어 단독으로 사용되기 보다는 유전체의 유전특성 향상과 광학 유리의 굴절율 조절을 위한 첨가물로 사용되고 있다[4].
	LanthanumStrontium Manganate는 어디에 사용되는가?	란타늄산화물(La2O3)은 Sr 및 Mn과 함께 LanthanumStrontium Manganate, La1 − xSrxMnO3 화합물을 만들며, 이들은 높은 전기전도 특성을 갖는다. 이러한 이유로 이들은 이트리아 안정화 지르코니아(8 mol% Yttria Stabilized Zirconia)를 전해질로 하는 통상적인 고체산화물연료전지 (SOFC, Solid Oxide Fuel Cell)에서 고온의 산화조건 중에서 전기전도를 필요로 하는 경우에 사용되고 있다. LSM(Lanthanum-Strontium Manganate, La1 − xSrxMnO3) 은 전도성 산화물로 이트리아 안정화 지르코니아와 비교적 높은 연료전지 작동온도까지 지나친 고용체 형성 반응을 하지 않는 것으로 알려져 있고, 이로 인해 고체 산화물연료전지의 전극재료로 사용되고 있다[5-7].

참고문헌 (10)

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상세보기
Y.H. Wu, M.Y. Yang, A. Chin, W.J. Chen and C.M. Kwei, "Electrical characteristics of high quality $La_2O_3$ gate dielectric with equivalent oxide thickness of 5 A", IEEE Elecrton Device Lett. 21 (2008) 341.
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G. He, Z. Sun and Y. Zhao, "ch6. Hygroscopic Tolerance and Permittivity Enhancement of Lanthanum Oxide ( $La_2O_3$ ) for High-k Gate insulators", in High-K Gate Dielectric for CMOS Technology, G. He and Z. Sun Ed. (Wiley-VCH, 2012) p. 185.
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상세보기
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J. Sheng, S. Zhang, S. Lv and W. Sun, "Surfactantassisted synthesis and characterization of lanthanum oxide nanostructures", J. Mater. Sci. 42 (2007) 9565.

상세보기
A.V. Murugan, A.K. Viswanath, B.A Kakade, V. Ravi and V. Saaminathan, " $Eu^{3+}$ doped lanthanum oxide nanowhiskers: microwave hydrothermal synthesis, characterization and photoluminescence properties", J. Phys. D: Appl. Phys. 39 (2006) 3974.

상세보기
R.S. Wagner, "VLS mechanism of crystal growth", in Whisker Technology, A.P. Levitt, Ed. (Wiley, NewYork, 1970) p. 47.

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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