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문제 정의
- GO의 적용으로순수TiO2만광촉매반응에 적용시발생되는 문제인홀-전자 재결합현상저하현상을 극복하고자하며, 나노TiO2를 GO 와 의 조합을 통한표면적증가를 통한광촉매반응의 효율 향상을 이 루고자 한다. 이 전 연구에 서 GO와 TiO2의 조합 및 광 촉매산화반응을 통한 성능향상을 확인한바가있다(Gao et al.
- 하지만본연구에 서 처럼환원반응에 적용한 연구는 거의 없다. 또한 기존 연구에 서 많이 다루어진환원된GO의 적용대신에 환원되지않eGO을 TiO2와 조합하고자 한다. 이 러한GO와 TiO2 조합을 통해CO2 광 환원으로 생성되는 물질을 측정하여 두 물질이 CO2 광환원에 좋은 조합임을 증명하고자 한다.
- 본연구에서는 환원되지않eGO와 나노TiO2의 조합을 통해CO2의 광환원실험을 실시하였다. GO의 적용으로순수TiO2만광촉매반응에 적용시발생되는 문제인홀-전자 재결합현상저하현상을 극복하고자하며, 나노TiO2를 GO 와 의 조합을 통한표면적증가를 통한광촉매반응의 효율 향상을 이 루고자 한다.
- 또한 기존 연구에 서 많이 다루어진환원된GO의 적용대신에 환원되지않eGO을 TiO2와 조합하고자 한다. 이 러한GO와 TiO2 조합을 통해CO2 광 환원으로 생성되는 물질을 측정하여 두 물질이 CO2 광환원에 좋은 조합임을 증명하고자 한다.
제안 방법
- GO와 TiO2조합의 합성을 이 용한CO2광환원의 효율 증가를 시간에 따른일산화탄소와 메탄생성그래프를 통해서 확인하였다. 일산화탄소생성이 가장높은 경우는 GO10-TiO2 에 서 0.
- TiO2의 광효율저하의 주요요소인 홀-전자 재결합반응으로 이는 PL 분석을 통해 비교분석하였다. Fig.
- 반응기에 서 생성된 가스는 오일교환형 가스크로마토그래피(TOGA, gas chro- matography, Porapak Q and molsieve 13X column)으로측정하였다. 가스시료 채취는 반응기와 TOGA 간 튜브 연결하여 실행하였다.
- 투과전자현미경 내부의 에너지분산형 분광분석기(EDS, QUANTAX) 를 통해 물질의 구성원소를 파악하였다. 라만분광기(NRS- 3100)를 이 용하여532nm 레이 저 광선으로100~4000 cm-1 구간으로 분석을 실시하였다. 물질 내 결합을 알아보기 위해X선광전자분광기(XPS, VG Multilab 2000)를 X-ray 광선(Al Kα, 1253.
- 라만분광기(NRS- 3100)를 이 용하여532nm 레이 저 광선으로100~4000 cm-1 구간으로 분석을 실시하였다. 물질 내 결합을 알아보기 위해X선광전자분광기(XPS, VG Multilab 2000)를 X-ray 광선(Al Kα, 1253.6 eV)로10kV, 30mA 조건으로 분석하였다. 재결합분석을 위해 광발광(PL, MonoRa750i/ ELT1000) 분석을 한다.
- 분석을 실시하였다. 물질의 결정 구조는 X선 회절분석기(XRD, Rigaku D/MAXRINT 2000)를 이 용하여40 kV, 100 mA 조건에 서 2θ를 20~80°의 범위로 분석하였다(Cu Karadiation (λ=1.5418740˚A) as X-ray source). 물질의 형태는 투과전자현미경(TEM, JEM-2010)으로 16kV, 8.
- 5418740˚A) as X-ray source). 물질의 형태는 투과전자현미경(TEM, JEM-2010)으로 16kV, 8.5nm WD value 조건에 서 분석하였다. 투과전자현미경을 사용한측정전시료준비는 에 탄올에 시료를 충분히분산시킨후 holy grid에 떨어뜨린후충분히말려고정시켰다.
- UV램프의 빛을 실험에 최대한 효율적으로 사용하고 외부요인의 차단을 위해 유리반응기주위에 알루미늄호일로둘러쌌다. 반응기에 서 생성된 가스는 오일교환형 가스크로마토그래피(TOGA, gas chro- matography, Porapak Q and molsieve 13X column)으로측정하였다. 가스시료 채취는 반응기와 TOGA 간 튜브 연결하여 실행하였다.
- He-Cd 레이 저(325nm)를 광원으로 사용하였다. 비표면적(BET, Autosorb-iQ 2ST/MP, Quanta-chrome)분석은 질소로포화하여진행하였다.
- 앞서 졸겔법으로 합성된나노TiO2에 GO(sigma aldrich) 를 투입하여합성하였다. 90분간초음파처리(SD-200D, 40kHz, 100W)한 후12시간동안 교반시켰다.
- 앞선 합성방법을 통해 얻어진 물질은 다양한 방법을 통하여 분석을 실시하였다. 물질의 결정 구조는 X선 회절분석기(XRD, Rigaku D/MAXRINT 2000)를 이 용하여40 kV, 100 mA 조건에 서 2θ를 20~80°의 범위로 분석하였다(Cu Karadiation (λ=1.
- 2g의 titanium isopropoxide (above 98%, Deajung) 를 30ml의 순수한 에 탄올(absolute, Deajung)에 녹였다. 이 를 10분간 교반한 후에 150ml의 탈이 온수에 한 방울씩 (dropwise) 투입하였다. 이 렇게 생성된 분말을 원심분리로 모은 후 탈이 온수와 에 탄올로 각각 3 차례세척하였다.
- , 2008). 이 에 GO-TiO2 물질의 안정성확인을 위해광반응전후의 GO-TiO2를 XPS 분석을 실시하였다. Table 1와 Fig.
- 6 eV)로10kV, 30mA 조건으로 분석하였다. 재결합분석을 위해 광발광(PL, MonoRa750i/ ELT1000) 분석을 한다. He-Cd 레이 저(325nm)를 광원으로 사용하였다.
- 졸겔법을 통한TiO2 나노 분말과 GO 의 장시 간교 반을 통하여 기존의 환원된GO 형태가 아닌 일반GO와 TiO2 조합을 합성하였다. 합성된 형태의 GO-TiO2은 그래핀탄소판위로TiO2 나노분말이 쌓여있는 형태이 며 결합을 통하여 안정성을 확인하였으며, 순수 TiO2 대비 GO와 의 조합을 통한광환원생성효율의 향상을 확인하였다.
- 투과전자현미경을 사용한측정전시료준비는 에 탄올에 시료를 충분히분산시킨후 holy grid에 떨어뜨린후충분히말려고정시켰다. 투과전자현미경 내부의 에너지분산형 분광분석기(EDS, QUANTAX) 를 통해 물질의 구성원소를 파악하였다. 라만분광기(NRS- 3100)를 이 용하여532nm 레이 저 광선으로100~4000 cm-1 구간으로 분석을 실시하였다.
- 5nm WD value 조건에 서 분석하였다. 투과전자현미경을 사용한측정전시료준비는 에 탄올에 시료를 충분히분산시킨후 holy grid에 떨어뜨린후충분히말려고정시켰다. 투과전자현미경 내부의 에너지분산형 분광분석기(EDS, QUANTAX) 를 통해 물질의 구성원소를 파악하였다.
- 생성된 현탁액은 오븐에 서 100℃로 충분히 말렸다. 투입비는 TiO2 대비GO의 0.1, 1, 5, 10% 중량비로 투입하여 얻었다. 이 렇게 얻어진 물질 eGOX-TiO2이 며 X는 각각0.
- 위해 표면적향상은 필수적이 다. 합성된 물질의 표면적은 BET 분석을 통해 확인하였다. 순수한TiO2 나노입자의 경우 나노입자의 특성인 열역학적 불안정으로 인한 응집 현상으로 다른 물질에 부착하는 형태 등으로 표면적을 늘려 광효율을 늘릴 수 있다(Perera et al.
대상 데이터
- 재결합분석을 위해 광발광(PL, MonoRa750i/ ELT1000) 분석을 한다. He-Cd 레이 저(325nm)를 광원으로 사용하였다. 비표면적(BET, Autosorb-iQ 2ST/MP, Quanta-chrome)분석은 질소로포화하여진행하였다.
데이터처리
- 이는 GO와 조합한TiO2 또한 모두Antase 결정의 TiO2를 가지며또한GO와 의 조합을 위한합성과정에 서 TiO2의 결 정에 영향을 미치지않음을 알 수 있었다. 또한XRD 분석 결과를 Anatase 결정의 (101) 단면을 의미하는 주 피크인 25.3°의 반값 반폭과Scherrer 공식을 이 용하여TiO2의 평균 결정 크기를 구하였다. 그 결과 순수TiO2 입자크기는 10.
이론/모형
- 본연구에 나노TiO2는 졸겔법으로합성하였다(Yu et al., 2012). 9.
성능/효과
- 2012). GO의 비율이 늘수록530.9 eV의 피크가 감소함을 나타내기에 TEM 분석에 서 추측한바와 같이 카르복실기가 GO와 TiO2간연결고리임을 알 수 있었다.
- 2(b)의 TEM 분석을 통해 확인하였다. TEM 분석결과로TiO2 입자임을 분명하게 확인하였으며 GO 의 탄소시트 위에 부착되어 있음을 확인하였다. 그 중 많은 TiO2 나노입자가 탄소 시트의 가장자리에 위치하고 있는 데 이는 일반적인GO의 탄소시트 가장자리에 위치한카르복실기와 연결될 것으로 추측이 가능하다.
- 5). 메탄생성에서는 GO0.1-TiO2에 서 0.037 μmol/g h로 가장 높은 효율을 보였으며 이는 순수한TiO2에 비해 약 2.4 배 높은 효율을 나타냄을 확인하였다(Fig. 6). 이 를 통해순수TiO2보다커진비표면적과홀-전자재결합현상 의 감소로인하여CO2 광환원 효율이 증가하였으며GO와 TiO2간좋은 결합임을 확인하였다.
- , 2012). 순수한 TiO2 나노입자의 표면적(94.08 m2/g)에 비해GO10-TiO2 의 표면적(116.27 m2/g)이 더욱 넓은 것을 확인하였다.
- 4(b), (c)에 서 보여주듯이 광반응전후의 XPS 스펙트럼에 큰 차이 가 없는 것으로 확인되었다. 이 를 통해 광반응에 도GO가 큰 영향을 받지 않으며 반응이 가능함을 확인하였다.
- 2(c)은 한 지점에 서 의 EDS 스펙트럼을 보여준다. 이 를 통해 분석하고자 하는 지점의 구성원소를 파악하였는 데 나노입자 가위 치한지점에서는 Ti 원소가 나타나지만 나노입자가 없는 부분에서는 Ti 원소가보이 지않기에 나노입자가GO 시트 위에 부착해있음을 확실히 알 수 있었다.
- 6). 이 를 통해순수TiO2보다커진비표면적과홀-전자재결합현상 의 감소로인하여CO2 광환원 효율이 증가하였으며GO와 TiO2간좋은 결합임을 확인하였다.
- , 2010). 이 에 반하여이 번연구에서는 Fig. 5, 6에 서 확인할 수 있듯이 메탄 생성에서는 GO 함량이 증가함에 따라 메탄생성이 감소함을 확인하였으며이는 일산화탄소생성과 다른 경향을 보임을 확인하였다. 기존TiO2의 개질방법인금속도핑이 나환원된GO과조합의 경우는 개질물질의 높 은 전자전달율을 통한 전자전달 개선 효과로 인해 광 환원의 효율이 증가하게 된다(Tan et al.
- 상단의 순수한TiO2 나노입자와 GO와 조합한TiO2의 XRD 피크에 서 도같은 위치에 피크를 보였다. 이는 GO와 조합한TiO2 또한 모두Antase 결정의 TiO2를 가지며또한GO와 의 조합을 위한합성과정에 서 TiO2의 결 정에 영향을 미치지않음을 알 수 있었다. 또한XRD 분석 결과를 Anatase 결정의 (101) 단면을 의미하는 주 피크인 25.
- , 2010). 이는 GO의 표면적 증대 및홀- 전자재결함현상감소를 통해CO2 광환원의 전반적인효율은 증가하였지만반도체성질을 가져전기전도율이 낮은 GO로인해많은 전자전달을 필요로하는 메탄생성의 경 우GO량의 증가가 오히려 불리함을 확인하였다. 본 연구에 서 제시된GO-TiO2를 이 용한CO2 환원eCO2 농도가 높은 상황에 직접 적용할 수 있을 뿐만 아니라, CO2가 포함된 수환경에 서 의 적용성도 향후 연구를 통하여 조사해볼 가치가 있다.
- 일산화탄소생성이 가장높은 경우는 GO10-TiO2 에 서 0.652 μmol/g h이 었으며 이는 순수TiO2에 비해 약2.3 배높은 효율을 나타냄을 확인하였으며GO 비율이 증가함에 따라 일산화탄소 생성 또한 증가함을 확인하였다(Fig. 5). 메탄생성에서는 GO0.
- 합성된 형태의 GO-TiO2은 그래핀탄소판위로TiO2 나노분말이 쌓여있는 형태이 며 결합을 통하여 안정성을 확인하였으며, 순수 TiO2 대비 GO와 의 조합을 통한광환원생성효율의 향상을 확인하였다. 합성된GO-TiO2 조합을 이 용한CO2 광환원실험의 결과는 일산화탄소생성eGO10-TiO2에 서 0.
- 합성된 형태의 GO-TiO2은 그래핀탄소판위로TiO2 나노분말이 쌓여있는 형태이 며 결합을 통하여 안정성을 확인하였으며, 순수 TiO2 대비 GO와 의 조합을 통한광환원생성효율의 향상을 확인하였다. 합성된GO-TiO2 조합을 이 용한CO2 광환원실험의 결과는 일산화탄소생성eGO10-TiO2에 서 0.652 μmol/g h을 보였으며(순수TiO2 의 2.3배), 메탄 생성eGO0.1-TiO2에 서 0.037 μ mol/gh을 보임을 확인하였다(순수TiO2의 2.4배). 또한 기존의 환원된GO를 적용한연구에서는 메탈도핑의 효과처럼주요생 성물인 일산화탄소와 메탄이 환원된GO의 최적 비율까지같이 증가하는 경향을 보였다면이 번연구에서는 GO의 비 율에 따른 메탄과 일산화탄소 생성의 경향이 다름을 확인하였다(Koci et al.
후속연구
- 이는 GO의 표면적 증대 및홀- 전자재결함현상감소를 통해CO2 광환원의 전반적인효율은 증가하였지만반도체성질을 가져전기전도율이 낮은 GO로인해많은 전자전달을 필요로하는 메탄생성의 경 우GO량의 증가가 오히려 불리함을 확인하였다. 본 연구에 서 제시된GO-TiO2를 이 용한CO2 환원eCO2 농도가 높은 상황에 직접 적용할 수 있을 뿐만 아니라, CO2가 포함된 수환경에 서 의 적용성도 향후 연구를 통하여 조사해볼 가치가 있다.
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