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제안 방법
- 염수분무 시험에 의한 부식경향을 재차 확인하며 각 금속의 전기화학적 거동 특성을 분석하기 위하여 탈기한 3 wt.% NaCl 용액 중에서 양극분극(anodic polarization) 측정을 수행하였다.
- EDS 또는 GDLS를 통한 조성분포 분석만으로는 금속간 합금상의 존재를 명확하게 판단할 수 없기 때문에, 여기서는 제작된 막들에 대해 XRD를 통한 상(phase) 분석을 실시하였다.
- 전처리를 실시한 기판을 챔버 내 기판지지대에 세팅한 후, 초기에 6 × 10−6 Torr까지 진공 배기한 상태에서 Ar 가스를 6 × 10−2 Torr까지 주입하였고, 이러한 분위기 중 이온빔 소스를 이용하여 30분간 이온빔 클리닝(ion beam cleaning)을 실시하였다. 기판 청정이 완료된 후, 바로 코팅막을 제작하였다.
- 또한 외관 변화와 함께 나타나는 부식생성물의 상(phase) 변화를 알아보기 위해 동일한 시편들에 대해 XRD 분석을 수행하였으며 그림 11에 그 결과를 나타냈다. 그림 11(a)는 염수분무 시험 72시간 경과 후의 초기 부식생성물에 대한 XRD 분석결과를 보여준다.
- 또한 제작된 Al-Mg 막이 코팅된 강판의 내식성 비교-평가를 위해 KS D 9502에 의거해 막 표/단면에 대한 염수분무 시험을 실시했으며, CMS 100 종합 부식시험시스템(gamry instru-ment, USA)인 포텐시오스탯(potentiostat)을 사용하여 표 3과 같은 조 건에서 전기화학적 분극 시험을 수행하였다.
- 마그네슘 함량 및 열처리에 따른 막의 미세구조를 살펴보기 위하여 제작된 Al-Mg 막들의 표면 및 단면에 대해 SEM 촬영을 실시하였고, 그림 2에 그 결과를 나타냈다.
- 한편, 여기서 제작된 AlMg 막에 대해서는 진공 중에서 열처리함으로써 알루미늄과 마그네슘의 합금화를 시도하였다. 막에 대한 열처리는 산소에 의한 산화물 형성을 방지하기 위해 질소(N2) 가스를 사용하였고, 이러한 질소 분위기 중에서 400℃ 온도로 10분간 열처리를 실시하였다.
- 막의 표면 내식성뿐만 아니라 단면에 대한 희생 양극 특성을 평가하고자 마운팅을 통해 Al-Mg 코팅막과 강판의 단면을 면적비 1:8로 하여 시편을 제작하였고, 이를 5% NaCl 염수분무 환경 중에 노출시켰다.
- %의 마그네슘 함량을 갖는 Al-Mg 막을 제작하였다. 본 실험 전의 충분한 예비 실험을 통해 상기와 같은 마그네슘 함량 조건을 설정하였다.
- 본 실험에서는 Al-Mg 막의 부식진행 과정을 확인하고 막 내의 성분이 모재에 대해 실제로 희생양극으로 용해 거동 되었는지를 확인하기 위해 염수분무 환경 중 형성되는 부식생성물(corrosion product)을 초기, 중기, 말기로 나누어 SEM 관찰 및 XRD 분석을 수행하였다.
- 본 연구에서는 기존 아연도금을 대체할 수 있는 알루미늄 도금을 중심으로 PVD법 중의 하나인 스퍼터링(sputtering) 기술을 이용하여 얇은 두께(약 5 µm)로 Al-Mg 막을 강판 표면에 코팅하였고, 열처리를 통해 합금막이 형성되도록 하였다.
- 1 µm/ min의 속도로 증착하였다. 이 때, 증발원과 시험편 간의 거리는 7 ㎝ 였고, 코팅 두께는 증착 시스템 내부에 장착된 두께 측정기를 이용하여 측정한 후 중량법으로 보정하는 방식을 사용하여 제어하였다. 표 1은 본 실험에서 제작한 막의 제작 조건을 나타내며, 표 2는 이러한 조건에서 제작한 Al-Mg 막 및 내식성 비교재로 사용된 막의 종류를 나타낸다.
- 본 연구에서는 기존 아연도금을 대체할 수 있는 알루미늄 도금을 중심으로 PVD법 중의 하나인 스퍼터링(sputtering) 기술을 이용하여 얇은 두께(약 5 µm)로 Al-Mg 막을 강판 표면에 코팅하였고, 열처리를 통해 합금막이 형성되도록 하였다. 이렇게 제작된 Al-Mg 막에 대해서 마그네슘 함량과 열처리 유무에 따른 막의 재료적 특성을 분석하였고, 각종 내식성 평가 시험 결과와 비교하여 종합적인 Al-Mg막의 유효성을 검증하였다.
- 전처리를 실시한 기판을 챔버 내 기판지지대에 세팅한 후, 초기에 6 × 10−6 Torr까지 진공 배기한 상태에서 Ar 가스를 6 × 10−2 Torr까지 주입하였고, 이러한 분위기 중 이온빔 소스를 이용하여 30분간 이온빔 클리닝(ion beam cleaning)을 실시하였다.
- 진공게이지는 1 × 10−4 Torr까지 측정이 가능한 컨벡트론 게이지(convectron gauge)와 1 × 10−4 ~ 1 × 10−9 Torr까지 측정이 가능한 이온 게이지(ion gauge)를 사용하였다. 챔버 내부로의 가스 도입은 MFC (mass flow controller) 및 GFC (gas flow controller)를 사용하였고, 도입되는 가스 유량은 0.1 sccm(standard cubic centimeter per minute) 단위까지 측정이 가능하였다.
- 열처리 전과 후의 Al-Mg 막에 대한 모폴로지 및 두께 관찰을 위하여 전계방출형 주사전자현미경(FESEM, field emission scanning electron microscope, MIRA 3, Tescan Czech)을 이용하였고, 제작된 Al-Mg 막의 표면으로부터 깊이 방향으로 원소의 분포 및 열처리에 따른 확산 정도를 확인하기 위하여 GDLS(glow discharge light spectroscopy) 분석법을 사용하였다. 표면 조성분포는 EDS(energy dispersive x-ray spectro-scopy)를 통해 분석하였으며, 상 및 결정구조 분석에는 고분해능 X-ray 회절 분석장치(high resolution x-ray diffractometer, Smartlap, Rikaku, Japan)를 이용하였다.
- 5 µm 두께로 제작한 Al-Mg 코팅막의 내식성 평가를 위하여 여기서는 기존에 상용되고 있는 유사 두께의 전기아연도금(EG) 및 용융아연도금(GI) 강판을 비교재로 사용하였다. 한편, 여기서 제작된 AlMg 막에 대해서는 진공 중에서 열처리함으로써 알루미늄과 마그네슘의 합금화를 시도하였다. 막에 대한 열처리는 산소에 의한 산화물 형성을 방지하기 위해 질소(N2) 가스를 사용하였고, 이러한 질소 분위기 중에서 400℃ 온도로 10분간 열처리를 실시하였다.
대상 데이터
- 본 연구에서는 PVD 방법 중 하나인 스퍼터링(sputtering)을 이용해 강판 상에 10 ~ 30 wt.%의 마그네슘 함량을 갖는 Al-Mg 막을 제작하였다. 본 실험 전의 충분한 예비 실험을 통해 상기와 같은 마그네슘 함량 조건을 설정하였다.
- 5 µm 두께로 제작한 Al-Mg 코팅막의 내식성 평가를 위하여 여기서는 기존에 상용되고 있는 유사 두께의 전기아연도금(EG) 및 용융아연도금(GI) 강판을 비교재로 사용하였다.
- Al-Mg 막 증착을 위해 순도 99.999% 알루미늄과 순도 99.99% 마그네슘 타겟이 사용되었으며, 기판(substrate)은 두께가 0.8 mm인 냉간압연강판(cold rolled steel sheet)을 사용하였다. 기판으로 사용된 냉연강판은 수산화나트륨(NaOH)을 이용하여 탈지 한 뒤, 아세톤으로 10분, 알코올로 10분간 초음파 세척을 실시하였다.
- 진공게이지는 1 × 10−4 Torr까지 측정이 가능한 컨벡트론 게이지(convectron gauge)와 1 × 10−4 ~ 1 × 10−9 Torr까지 측정이 가능한 이온 게이지(ion gauge)를 사용하였다.
이론/모형
- 열처리 전과 후의 Al-Mg 막에 대한 모폴로지 및 두께 관찰을 위하여 전계방출형 주사전자현미경(FESEM, field emission scanning electron microscope, MIRA 3, Tescan Czech)을 이용하였고, 제작된 Al-Mg 막의 표면으로부터 깊이 방향으로 원소의 분포 및 열처리에 따른 확산 정도를 확인하기 위하여 GDLS(glow discharge light spectroscopy) 분석법을 사용하였다.
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