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문제 정의
- 본 연구에서는 기존 아연도금 강판보다 내식성을 향상시킬 수 있는 박막 개발에 목표를 두고 얇은 두께(약 3 µm)로 Al-Mg 박막을 강판 표면에 코팅한 후 열처리 조건을 달리하여 그 특성을 평가하였다.
제안 방법
- 본 연구에서는 기존 아연도금 강판보다 내식성을 향상시킬 수 있는 박막 개발에 목표를 두고 얇은 두께(약 3 µm)로 Al-Mg 박막을 강판 표면에 코팅한 후 열처리 조건을 달리하여 그 특성을 평가하였다. Al-Mg 박막은 전자빔(electron beam)을 이용하여 알루미늄과 마그네슘을 순차적으로 코팅하여 이층의 박막을 제작한 후 열처리를 통해 합금 박막이 형성되도록 하였다. 이렇게 제작된 Al-Mg 박막에 대해서 열처리 전과 후의 성분과 합금상을 분석하여 내식성에 미치는 영향을 평가하였다12).
- Al-Mg 박막의 열처리 전과 후의 밀착력을 테이프 테스트를 이용하여 평가하였다. 테이프 테스트 방법은 코팅된 강판을 180o (0 T)로 꺽은 후 투명 테이프를 붙여서 박막의 성분이 테이프에 묻어나는 정도를 평가하는 방법이다.
- 코팅이 완료된 시편은 용기에서 꺼낸 후열처리를 수행하여 Al-Mg 합금 박막을 제작하였다. Mg/Al 박막이 코팅된 강판의 열처리는 대기로를 이용하여 400o C로 온도를 고정하고 질소(N2) 분위기에서 2, 3, 10분간 실시하였다.
- 열처리 전과 후의 Al-Mg 박막은 주사전자현미경 (scanning electron microscopy; SEM)을 이용하여 미소 형상과 두께를 분석하고, 글로방전분광기(glow discharge light spectroscopy; GDLS)를 이용하여 조성을 분석하였으며, 결정구조는 X-선 회절(x-ray diffraction; XRD)을 이용하여 분석하였다. 그리고 염수 분무 시험(salt spray test; SST)을 이용해 AlMg 박막이 코팅된 강판의 내식성을 평가하였다.
- 기판을 진공용기에 장착한 후 3 × 10−5 torr이하 까지 배기하고 아르곤(Ar) 가스를 주입하여 약 3×10−2 torr에서 −800 V의 전압을 기판에 인가하여 글로우 방전(glow discharge)을 발생시켜 30분간 청정을 실시하였다.
- 표 2는 코팅 공정에 따라 제작된 Al-Mg 박막 시편 분류표이다. 본 결과에서는 표기의 편의성을 위해 알루미늄과 마그네슘의 두께비가 5 : 1 인 코팅 시편을 No. 1, 2 : 1 인 시편을 No. 2, 1 : 1 인 시편을 No. 3으로 지정하였다.
- 열처리 전과 후에 생성되는 Al-Mg 합금상을 확인하기 위해서 XRD 분석을 실시하였다. 그림 4는 시편 1, 2, 3을 400o C에서 각각 3분 및 10분 동안 열처리를 실시한 후 분석한 XRD 결과를 보여준다.
- 열처리 전과 후의 Al-Mg 박막은 주사전자현미경 (scanning electron microscopy; SEM)을 이용하여 미소 형상과 두께를 분석하고, 글로방전분광기(glow discharge light spectroscopy; GDLS)를 이용하여 조성을 분석하였으며, 결정구조는 X-선 회절(x-ray diffraction; XRD)을 이용하여 분석하였다. 그리고 염수 분무 시험(salt spray test; SST)을 이용해 AlMg 박막이 코팅된 강판의 내식성을 평가하였다.
- 기판은 별도의 가열을 하지 않은 상태로 코팅을 실시하였다. 우선 제1층으로 알루미늄을 증착한 후 그 위에 제2층인 마그네슘을 증착하여 Mg/Al/CR 형태의 박막을 제작하였다.
- Al-Mg 박막은 전자빔(electron beam)을 이용하여 알루미늄과 마그네슘을 순차적으로 코팅하여 이층의 박막을 제작한 후 열처리를 통해 합금 박막이 형성되도록 하였다. 이렇게 제작된 Al-Mg 박막에 대해서 열처리 전과 후의 성분과 합금상을 분석하여 내식성에 미치는 영향을 평가하였다12).
- 전자빔 증착 장비에서 Al-Mg 박막을 제작하고 열처리 공정을 통해 합금 박막을 형성하였고 코팅된 강판의 분석 및 평가를 통해 다음과 같은 결론을 얻었다.
- 합금 박막의 성분은 박막의 총 두께를 3 μm로 고정한 상태에서 박막의 두께 비율을 각각 5 : 1(알루미늄 : 마그네슘), 2 : 1 그리고 1:1로 변경하여 조절하였다. 코팅이 완료된 시편은 용기에서 꺼낸 후열처리를 수행하여 Al-Mg 합금 박막을 제작하였다. Mg/Al 박막이 코팅된 강판의 열처리는 대기로를 이용하여 400o C로 온도를 고정하고 질소(N2) 분위기에서 2, 3, 10분간 실시하였다.
- 합금 박막의 성분은 박막의 총 두께를 3 μm로 고정한 상태에서 박막의 두께 비율을 각각 5 : 1(알루미늄 : 마그네슘), 2 : 1 그리고 1:1로 변경하여 조절하였다.
대상 데이터
- Al-Mg 박막 제작을 위해 전자빔 증착 장치를 이용하였으며 장치의 개요도와 증착 조건을 그림 1과 표 1에 각각 나타내었다. 증착에 사용된 알루미늄과 마그네슘은 5 ~ 10 mm 크기의 낟알(grain) 형상으로 각각 99.
- 9 %의 순도를 가지고 있다. 기판은 냉연강판(cold-rolled steel sheet; CR)을 사용하였으며, 진공 용기에 장착하기 전에 계면활성제(올레핀계)를 사용하여 방청유를 제거하고 알코올과 아세톤에 담가 초음파 세척을 실시하였다. 기판을 진공용기에 장착한 후 3 × 10−5 torr이하 까지 배기하고 아르곤(Ar) 가스를 주입하여 약 3×10−2 torr에서 −800 V의 전압을 기판에 인가하여 글로우 방전(glow discharge)을 발생시켜 30분간 청정을 실시하였다.
- 본 논문에서는 표기의 편의를 위해서 이층 및 합금을 총칭하는 용어로 Al-Mg 박막을 사용하였고 이층형의 경우는 Mg/Al 박막 그리고 합금이 형성된 박막은 Al-Mg 합금 박막으로 구분하여 사용하였다.
- Al-Mg 박막 제작을 위해 전자빔 증착 장치를 이용하였으며 장치의 개요도와 증착 조건을 그림 1과 표 1에 각각 나타내었다. 증착에 사용된 알루미늄과 마그네슘은 5 ~ 10 mm 크기의 낟알(grain) 형상으로 각각 99.99 %와 99.9 %의 순도를 가지고 있다. 기판은 냉연강판(cold-rolled steel sheet; CR)을 사용하였으며, 진공 용기에 장착하기 전에 계면활성제(올레핀계)를 사용하여 방청유를 제거하고 알코올과 아세톤에 담가 초음파 세척을 실시하였다.
성능/효과
- 1. Mg/Al/CR 구조의 이층형 박막을 제조하고 열처리를 통해서 Al-Mg 합금상이 생성되는 것을 확인하였으며 생성되는 Al-Mg 합금상은 마그네슘 조성에 따라서 나타나는 Al-Mg 상태도 상의 합금상과 일치하였다.
- 2. 열처리를 실시하지 않은 박막은 주상정 조직이 주를 이루었으나 열처리를 실시한 합금 박막은 치밀하며 featureless한 구조를 보였다.
- 3. Al-Mg 박막을 열처리할 경우 박막의 밀착력이 저하되는 현상을 보였는데 이는 열처리에 의해 합금상이 형성되면서 박막의 경도와 함께 잔류응력이 증가하여 나타난 현상으로 판단된다.
- 4. Mg/Al/CR 구조를 갖는 Al-Mg 박막은 마그네슘 함량이 낮고 열처리 시간이 길어질수록 우수한 내식성을 보임을 알 수 있었다. 이러한 현상은 합금 박막내의 마그네슘 함량이 내식성에 큰 영향을 미치며 동시에 열처리 조건에 따른 합금상과 구조 등이 내식성에 영향을 미치고 있음을 입증하는 것이다.
- %의 마그네슘 함량)인 경우, 400o C에서 3 분 동안 열처리를 실시하면 β상과 Al12Mg17 피크(γ)14)가 모두 관찰되며 열처리 시간을 늘려도 이러한 합금상의 변화 없이 일정한 합금상을 유지한다. Mg/Al/CR 구조를 갖는 Al-Mg 박막의 XRD 분석 결과, 마그네슘 함량에 따라 Al-Mg 상태도와 유사한 합금상이 생성되는 것을 확인할 수 있다.
- Mg/Al/CR 구조를 갖는 Al-Mg가 코팅된 강판의 염수분무 결과를 정리하면, 열처리를 실시하지 않은 경우에 Al-Mg 박막의 마그네슘 함량이 낮아질수록 시편의 내식성이 우수해지는 경향성을 보였다. 열처리를 실시한 경우 시편 1은 열처리 시간이 증가할수록 내식성이 우수해지는 경향을 보였고 마그네슘이 많아지는 시편 2, 3에서는 열처리에 따른 내식성의 향상이 경향성을 보이지는 않았다.
- XRD 분석을 통해서, 알루미늄과 마그네슘 박막의 두께를 제어하여 일정한 조성의 Al-Mg 박막을 제작한 뒤 적당한 온도를 선택하여 열처리를 실시하면 Al-Mg 상태도와 일치하는 Al-Mg 합금상을 얻을 수 있다는 사실을 확인 할 수 있었다.
- 그림 5는 시편 1, 2, 3의 열처리 전과 후의 염수 분무 결과를 보여준다. 열처리를 실시하지 않은 AlMg 코팅 강판보다 열처리를 실시한 강판이 우수한 내식성을 보였으며, 마그네슘의 함량이 감소할수록 내식성이 향상되는 경향성을 보였다. 이러한 현상은 합금 박막내의 마그네슘 함량이 내식성에 큰 영향을 미치며 동시에 열처리 조건에 따른 합금상과 구조 등이 내식성에 영향을 미치고 있음을 입증하는 것이다.
- 그림 4는 시편 1, 2, 3을 400o C에서 각각 3분 및 10분 동안 열처리를 실시한 후 분석한 XRD 결과를 보여준다. 열처리를 실시하지 않은 모든 시편에서 마그네슘 피크가 관찰되며 마그네슘의 두께가 증가하면 피크 강도도 커짐을 알 수 있다. 박막의 두께비가 5:1 (약 11 wt.
- 테이프 테스트 방법은 코팅된 강판을 180o (0 T)로 꺽은 후 투명 테이프를 붙여서 박막의 성분이 테이프에 묻어나는 정도를 평가하는 방법이다. 이 방법으로 평가한 결과 열처리를 실시하지 않은 시편은 박막의 투명 테이프에 전혀 묻어나지 않아 우수한 밀착력을 보였으나 열처리를 실시하여 Al-Mg 합금 박막이 형성된 강판은 대부분의 시편에서 합금성분이 테이프에 묻어나는 현상을 관찰할 수 있었다. 이는 열처리에 의해 합금상이 형성되면서 박막의 경도가 높아지고 따라서 박막의 응력증가에 기인한 것으로 판단된다 .
후속연구
- 본 연구결과를 통해 Al-Mg 박막이 뛰어난 내부식 특성을 가지고 있으며 박막의 구성과 후속 열처리에 따라 특성을 변화시킬 수 있는 것을 확인하였으며 향후 이에 대한 추가 연구를 진행할 예정이다.
- 이러한 현상은 합금 박막내의 마그네슘 함량이 내식성에 큰 영향을 미치며 동시에 열처리 조건에 따른 합금상과 구조 등이 내식성에 영향을 미치고 있음을 입증하는 것이다. 합금 박막의 내식성에 미치는 원인에 대해서는 보다 깊이 있는 고찰이 필요할 것으로 판단된다.
- 이러한 현상은 합금 박막내의 마그네슘 함량이 내식성에 큰 영향을 미치며 동시에 열처리 조건에 따른 합금상과 구조 등이 내식성에 영향을 미치고 있음을 입증하는 것이다. 합금 박막의 내식성에 미치는 원인에 대해서는 보다 깊이 있는 고찰이 필요할 것으로 판단된다.
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