[논문]친수성 실리카와 하이드로겔 전해질이 적용된 활성탄 수퍼커패시터의 전기화학적 특성

이해수; 박장우; 이용민; 유명현; 김광만; 고장면

doi:10.9713/kcer.2016.54.3.293

친수성 실리카와 하이드로겔 전해질이 적용된 활성탄 수퍼커패시터의 전기화학적 특성
Electrochemical Properties of Activated Carbon Supercapacitors Adopting Hydrophilic Silica and Hydrogel Electrolytes 원문보기

Korean chemical engineering research = 화학공학, v.54 no.3, 2016년, pp.293 - 298

이해수 (한밭대학교 화학생명공학과) , 박장우 (한밭대학교 화학생명공학과) , 이용민 (한밭대학교 화학생명공학과) , 유명현 (한밭대학교 화학생명공학과) , 김광만 (한국전자통신연구원 정보통신부품소재연구소 전력제어소자연구실) , 고장면 (한밭대학교 화학생명공학과)

초록
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6M의 KOH 수계 전해액에 potassium polyacrylate (PAAK)가 3 wt.% 포함된 하이드로겔 전해질을 제조하고, 이에 친수성 실리카 OX50을 1 wt.% 포함시킨 하이드로겔 전해질을 함께 제조하고, 이를 Scimat 분리막에 코팅 및 건조하여 활성탄 수퍼커패시터의 자기지지체 전해질/분리막으로 사용하여 그 실리카 첨가효과를 조사하였다. 실리카 입자는 다공성 분리막 지지체의 표면기공에 균일하게 분포하여 하이드로겔의 이온전도도와 전기화학적 안정성을 향상시켰으며 이에 따라 고속스캔 조건에서도 활성탄 수퍼커패시터의 비축전용량이 비교적 높게 유지되었는데, 이는 실리카가 포함된 하이드로겔 전해질이 활성탄 전극과 분리막 사이에서의 계면저항이 감소하기 때문이다.

Abstract ▼ AI-Helper

A hydrogel electrolyte consisting of 6 M KOH aqueous solution, potassium polyacrylate (PAAK, 3 wt.%), and a hydrophilic silica OX50 (1 wt.%) was prepared to use as an electrolyte medium coated on a Scimat separator of activated carbon supercapacitor. The silica particle distributed homogeneously on surface pores of the separator to increase ionic conductivity and electrochemical stability of the hydrogel electrolyte. The silica addition also involved superior specific capacitance even at higher scan rates due to decrease in interfacial resistance between hydrogel electrolyte and activated carbon electrode.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

특히 리튬이온전지나 수퍼커패시터와 같은 에너지저장소자의 고율 혹은 고출력 특성을 더욱 향상시키기 위해 최근 acrylate계 고분자 결착재 혹은 하이드로겔 전해질에 무기 충진재를 첨가하는 연구 [19,20]가 행해졌는데, 실리카 입자의 적당량 첨가로 실리카 입자표면의 친수성 때문에 전해질과 격리막 표면간 접촉성이 향상되어 높은 전류속도에서도 우수한 비축전용량을 나타낼 수 있었다. 본 연구에서는 수퍼커패시터용 전해질로서 PAAK-KOH 수계 하이드로겔에 친수성 실리카 입자를 첨가한 하이드로겔 전해질을 다공성 폴리 에틸렌 분리막에 코팅하여 이온전도도 및 전기화학적 안정성 등의 전기화학적 특성을 알아보고, 이를 활성탄 수퍼커패시터에 적용하여 커패시터 성능을 측정 및 논의하는 과정을 거쳐 실리카 입자의 첨가 효과를 조사하고자 한다.
본 연구에서는 활성탄 전극을 사용하는 수퍼커패시터의 고출력 안정성을 향상시키기 위해, PAAK-KOH 및 PAAK-KOH/OX50 하이드로겔 전해질을 Scimat 분리막에 코팅하여 고강도 고기능성 전해질/분리막을 제조하고 그 특성을 시험하였고, 이를 활성탄 수퍼커패시터에 적용하여 커패시터 특성을 조사하였다. 결과적으로 PAAK-KOH 하이드로겔에 친수성 실리카 OX50를 첨가함으로써 기계적 강도, 이온전도도, 전기화학적 안정성 등의 특성이 향상되었으며, 특히 고율 스캔속도에서도 비축전용량이 잘 유지되고 있는데, 이는 실리카 입자가 하이드로겔 내에서 물리적 가교점을 추가적으로 형성시켜 활성탄 전극과 전해질간의 계면저항이 감소하기 때문이라 생각된다.

제안 방법

기본 전해액인 6 M KOH 수용액에 PAAK를 3 wt.% 첨가하고 72 시간 교반하여 하이드로겔 상태의 전해액을 제조하였다. 또한 이 전해액에 친수성 발연 실리카(fumed silica, SiO₂) 입자인 Aerosil OX50 (Evonik, 표면적 35~65 m² g⁻¹ )을 1 wt.
또한 다목적 재료시험기(universal testing machine, Instron 5848)을 사용하여 분리막 및 PAAK-KOH와 PAAK-KOH/OX50를 코팅한 시료에 대한 인장강도를 측정하였다. 그리고 코팅하지 않은 하이드로겔에 대해서는 겔을 큐벳(cuvette)에 담고 그 양쪽에 Ni 전극을 대고, 분리막에 코팅한 하이드로겔에 대해서는 코팅된 분리막 자체의 양면에 Ni 전극을 대고 각각 주파수 응답분석기(frequency response analyzer, Solartron HF 1225)로 임피던스 시험을 하여 상온 이온전도도를 측정하였다. 또한 코팅한 하이드로겔 분리막의 전기화학적 안정성은, Autolab 측정기(PGstat 100, Eco Chemie)를 이용하여 0-1.
여기에서, 겔화된 정도의 비교를 위해 PAAK-KOH와 PAAK-KOH/OX50 하이드로겔의 상태를 육안으로 관찰하였으며, 분리막에 코팅하기 전과 후의 표면 모폴로지를 전자주사현미경(Hitachi S-4800)으로 관찰하였다. 또한 다목적 재료시험기(universal testing machine, Instron 5848)을 사용하여 분리막 및 PAAK-KOH와 PAAK-KOH/OX50를 코팅한 시료에 대한 인장강도를 측정하였다. 그리고 코팅하지 않은 하이드로겔에 대해서는 겔을 큐벳(cuvette)에 담고 그 양쪽에 Ni 전극을 대고, 분리막에 코팅한 하이드로겔에 대해서는 코팅된 분리막 자체의 양면에 Ni 전극을 대고 각각 주파수 응답분석기(frequency response analyzer, Solartron HF 1225)로 임피던스 시험을 하여 상온 이온전도도를 측정하였다.
이 때의 비축전용량(C; specific capacitance)은 C=|q_a+q_c|/(2 mDV)의 식에 의해 계산되었는데, q_a, q_c, m, DV는 각각 음극과 양극의 전하량, 활물질 질량 및 전위 범위이었다. 또한 동일한 Autolab 측정기를 이용하여 10^-2~10⁶ Hz의 주파수 범위에서 수퍼커패시터의 임피던스 특성도 함께 조사하였다.
상기의 다공성 분리막을 이 하이드로겔 전해질에 침적시킨 후 1일간 건조하여 PAAK-KOH/OX50 하이드로겔이 코팅된 자가지지형(self-supporting) 분리막(코팅후 두께 43 µm)을 얻었다.
상기의 다공성 분리막을 이 하이드로겔 전해질에 침적시킨 후 1일간 건조하여 PAAK-KOH/OX50 하이드로겔이 코팅된 자가지지형(self-supporting) 분리막(코팅후 두께 43 µm)을 얻었다. 여기에서, 겔화된 정도의 비교를 위해 PAAK-KOH와 PAAK-KOH/OX50 하이드로겔의 상태를 육안으로 관찰하였으며, 분리막에 코팅하기 전과 후의 표면 모폴로지를 전자주사현미경(Hitachi S-4800)으로 관찰하였다. 또한 다목적 재료시험기(universal testing machine, Instron 5848)을 사용하여 분리막 및 PAAK-KOH와 PAAK-KOH/OX50를 코팅한 시료에 대한 인장강도를 측정하였다.
이 수퍼커패시터의 산화환원 거동을 알아보기 위하여 Autolab 측정기(PGstat 100, Eco Chemie)를 이용하여 0~1.0 V (vs. Ag/AgCl)의 전위 범위에서 200~ 1000 mV s−1 의 스캔속도로 사이클릭 볼타메트리(cyclic voltammetry) 시험을 실시하였다.
수퍼커패시터용 활성탄 전극은 활성탄(MSC-30, Kansai Cokes & Graphites), 도전재 기상성장 탄소섬유(vapor-grown carbon fiber, Showa Denko), 고분자 결착재 poly(vinylidene fluoride) (Aldrich)를 80:10:10(중량 기준)의 비율로 용매 N-methyl-2-pyrrolidone으로 혼합하여 점성 슬러리를 만들어 doctor blade (gap 300 mm)를 사용하여 Ni foil상에 코팅한 후 110 ℃, 1시간 건조하여 전극을 얻었다. 이 활성탄 전극 2매 사이에 PAAK-KOH 혹은 PAAK-KOH/OX50 하이 드로겔이 코팅된 분리막을 개입시켜 Al 파우치 내에 넣고 진공밀봉 하여 활성탄 수퍼커패시터 셀을 조립하였다. 이 수퍼커패시터의 산화환원 거동을 알아보기 위하여 Autolab 측정기(PGstat 100, Eco Chemie)를 이용하여 0~1.

대상 데이터

본 연구에서는 폴리에틸렌 재질의 Scimat 다공성 분리막(두께 40 µm, 기공도 60%, Model SciMAT 700/25, SciMAT Ltd.)을 사용하였다.

이론/모형

또한 코팅한 하이드로겔 분리막의 전기화학적 안정성은, Autolab 측정기(PGstat 100, Eco Chemie)를 이용하여 0-1.5 V (vs. Ag/AgCl)의범위에서 10 mV s−1 의스캔속도로 linear sweep voltammetry 기법으로 측정하였다.

성능/효과

Scimat 분리막을 자가지지체로 사용하는 본 연구의 기본 목적인 기계적 강도 향상은 Fig. 3의 인장시험 결과로부터 확인할 수 있는데, 즉 분리막에 PAAK-KOH 하이드로겔을 코팅하면 최대 인장강도가 30 MPa에서 45 MPa로 증가하며, PAAK-KOH/OX50을 코팅하면 62 MPa로 더욱 증가한다. 또한 초기 강성율(initial modulus)은 170 MPa에서 1100 MPa과 2300 MPa로 각각 증가하는 반면에 최대 연신율(elongation)은 18%에서 각각 10%와 8%로 감소한다.
본 연구에서는 활성탄 전극을 사용하는 수퍼커패시터의 고출력 안정성을 향상시키기 위해, PAAK-KOH 및 PAAK-KOH/OX50 하이드로겔 전해질을 Scimat 분리막에 코팅하여 고강도 고기능성 전해질/분리막을 제조하고 그 특성을 시험하였고, 이를 활성탄 수퍼커패시터에 적용하여 커패시터 특성을 조사하였다. 결과적으로 PAAK-KOH 하이드로겔에 친수성 실리카 OX50를 첨가함으로써 기계적 강도, 이온전도도, 전기화학적 안정성 등의 특성이 향상되었으며, 특히 고율 스캔속도에서도 비축전용량이 잘 유지되고 있는데, 이는 실리카 입자가 하이드로겔 내에서 물리적 가교점을 추가적으로 형성시켜 활성탄 전극과 전해질간의 계면저항이 감소하기 때문이라 생각된다. 이 결과를 이용하여 앞으로 아크릴계 PAAK 첨가제는 물론 친수성 실리카의 첨가로 내구성과 함께 더욱 성능이 우수한 수퍼커패시터용 전해질의 개발이 가능하리라 예상된다.
4로부터 확인할 수 있는데, 우선 Scimat 분리막 자체는 절연성이어서 전위 변화에 따른 전류밀도 응답이 거의 나타나지 않았다. 그리고 Fig. 4와 같이 절연성인 Scimat 분리막을 기반으로 하여 PAAK-KOH 하이드로겔 전해질을 코팅한 경우보다 PAAK-KOH/OX50 하이드로겔 전해질을 코팅한 경우가 측정한 전위 범위에서 더욱 안정하게 나타났다. 즉 실제 활성탄 수퍼커패시터가 작동하는 전위범위인 0~1 V (vs.
2의 표면 모폴로지와 같이 분리막 표면의 코팅층에 의해 기공도와 같은 막 특성의 변화가 있을 수 있다. 즉 Scimat 분리막 자체의 표면은 Fig. 2a 및 2b와 같이 마이크로 크기의 줄기 사이에 더욱 미세한 가지(micro-strand)가 발달되어 그 사이사이에 기공이 분포되어 있어 고기공도를 나타내면서도 강력한 자가지지체로서의 역할을 할 수 있으며, Fig. 2c와 같이 PAAK-KOH (3 wt.%) 하이드로겔이 코팅되면 상기 가지간 기공부를 균일하게 덮어버리는 현상이 관찰되지만, 더욱 미세하게 보면 약간의 기공이 유지됨을 알 수 있다(Fig. 2d 참조). 여기서 보이는 부분적 미세 입자들은 PAAK가 KOH 수용액 내에서 완전히 용해되지 않고 잔존한 아크릴계 PAAK 입자들로 생각된다.
한편 활성탄 전극과 하이드로겔 전해질과의 계면저항을 조사하기 위해 실시한 임피던스 시험 결과, PAAK-KOH/OX50 하이드로겔 전해질을 분리막에 코팅한 경우 벌크저항(bulk resistance, Fig. 6a에서 Z′축의 절편값에 해당)은 0.1 W 정도로 거의 유사하게 나타나지만, 계면저항(interfacial resistance, Fig. 6a의 Nyquist plot에서 반원의 직경에 대응)은 약 1.3 W, OX50을 첨가하지 않은 경우가 약 3 W 정도로 크게 나타났다.

후속연구

그러나 최근의 활성탄 개질 연구들, 즉 활성탄 소재를 에어로겔 (aerogel)[24]이나 제로겔(xerogel) [25]의 형태로 제조하여 수퍼커패시터의 전극제로 활용하면, 그 구조적 치밀성으로 인해 비축전용량이 초기에 100 F g⁻¹ 이상, 때로는 200 F g⁻¹ 수준까지 크게 향상될 수 있음이 보고되었다. 따라서 차후 활성탄 전극의 비축적량 증대를 위한 소재연구에 본 PAAK-KOH/ OX50 하이드로겔 전해질의 채택을 통해 더욱 향상된 활성탄 수퍼 커패시터 특성을 얻을 수 있을 것이라 기대된다. 이러한 수퍼커패시터용 활성탄 전극재의 개질에 따른 성능 향상은 최근의 총설[26-28]을 참조할 수 있다.
결과적으로 PAAK-KOH 하이드로겔에 친수성 실리카 OX50를 첨가함으로써 기계적 강도, 이온전도도, 전기화학적 안정성 등의 특성이 향상되었으며, 특히 고율 스캔속도에서도 비축전용량이 잘 유지되고 있는데, 이는 실리카 입자가 하이드로겔 내에서 물리적 가교점을 추가적으로 형성시켜 활성탄 전극과 전해질간의 계면저항이 감소하기 때문이라 생각된다. 이 결과를 이용하여 앞으로 아크릴계 PAAK 첨가제는 물론 친수성 실리카의 첨가로 내구성과 함께 더욱 성능이 우수한 수퍼커패시터용 전해질의 개발이 가능하리라 예상된다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	수퍼커패시터의 전기화학적 성능의 향상을 위해 어떤 것이 연구되고 있는가?	수퍼커패시터는 특히 전극재 표면에서의 전하흡착 뿐만 아니라 벌크상의 산화환원 반응에 의한 영향까지 함께 그 성능에 영향을 주기 때문에 전극재는 물론 소자를 구성하는 부속소재의 탐색과 이에 대한 적정한 분석까지 고려하여야 한다[1]. 이에 따라 수퍼커패시터의 전기화학적 성능의 향상을 위해 전극설계, 셀 구성[2], 전극재[3,4], 특히 탄소계 전극재의 탐색[5] 등에 대한 양적, 질적인 측면에서 많은 연구가 수행되었다. 즉 고출력 특성 뿐만 아니라 고에너지밀도 특성까지 겸비할 수 있는 초고용량 수퍼커패시터의 개발에는 다양한 소재의 전극재 뿐만 아니라 실질적인 전해질 소재의 종류에 의해서도 그 성능이 좌우된다.
	수퍼커패시터용 전해질로 유기계를 사용할 경우 생기는 안전성 문제를 해결하는 방법은?	즉 수퍼커패시터용 전해질로서는 수계와 유기계 모두 사용할 수 있는데, 수계는 사용의 편의성은 있으나 수분의 낮은 전해전압(약 1 V 부근)으로 고에너지밀도를 얻기 어려우며, 유기계는 넓은 전위창의 확보에는 유리하나 전해액의 휘발과 누액 가능성 때문에 셀의 안전성 문제가 남아 있다. 이러한 문제를 극복하기 위해 누액의 염려가 없고 고이온전도도와 셀 안정성에 유리한 겔 전해질을 도입하는 연구가 활발히 이루어졌다.
	수퍼커패시터는 어디에 활용되고 있는가?	수퍼커패시터는 차세대 친환경 에너지저장소자의 하나로 고출력 특성이 강조되는 전기자동차의 순간가속 및 메모리백업을 위한 전원으로 활발히 이용되고 있다. 수퍼커패시터는 특히 전극재 표면에서의 전하흡착 뿐만 아니라 벌크상의 산화환원 반응에 의한 영향까지 함께 그 성능에 영향을 주기 때문에 전극재는 물론 소자를 구성하는 부속소재의 탐색과 이에 대한 적정한 분석까지 고려하여야 한다[1].

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저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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