[논문]고분자 융해 반응을 이용한 전기 이중층 커패시터용 다공성 활성탄 제조

성기욱; 신동요; 안효진

doi:10.3740/mrsk.2019.29.10.623

고분자 융해 반응을 이용한 전기 이중층 커패시터용 다공성 활성탄 제조
Fabrication of Activated Porous Carbon Using Polymer Decomposition for Electrical Double-Layer Capacitors 원문보기

한국재료학회지 = Korean journal of materials research, v.29 no.10, 2019년, pp.623 - 630

성기욱 (서울과학기술대학교 신소재공학과) , 신동요 (서울과학기술대학교 의공학-바이오소재 융합 협동과정 신소재공학프로그램) , 안효진 (서울과학기술대학교 신소재공학과)

Abstract ▼ AI-Helper

Because of their excellent stability and highly specific surface area, carbon based materials have received attention as electrode materials of electrical double-layer capacitors(EDLCs). Biomass based carbon materials have been studied for electrode materials of EDLCs; these materials have low capacitance and high-rate performance. We fabricated tofu based porous activated carbon by polymer dissolution reaction and KOH activation. The activated porous carbon(APC-15), which has an optimum condition of 15 wt%, has a high specific surface area($1,296.1m^2\;g^{-1}$), an increased average pore diameter(2.3194 nm), and a high mesopore distribution(32.4 %), as well as increased surface functional groups. In addition, APC has a high specific capacitance($195F\;g^{-1}$) at low current density of $0.1A\;g^{-1}$ and excellent specific capacitance($164F\;g^{-1}$) at high current density of $2.0A\;g^{-1}$. Due to the increased specific surface area, volume ratio of mesopores, and surface functional groups, the specific capacitance and high-rate performance increased. Consequently, the tofu based activated porous carbon can be proposed as an electrode material for high-performance EDLCs.

주제어

AI 본문요약
AI-Helper

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문제 정의

따라서 본 연구에서는 단백질 기반 두부 활성탄 제조 기술을 개발하고, 이들의 용량 및 급속 충전 특성 개선을 위하여 친수성의 기공형성 고분자[Poly(vinylpyrrolidone),(C6H9NO)n,]를 이용하여 두부 활성탄의 비표면적, 중기공 비율, 표면 작용기 제어를 수행하였으며 그들의 전기화학적 특성을 규명하였다.
본 연구에서는 전기 이중층 커패시터의 성능 향상을 위해 두부를 활용하여 고분자(PVP) 융해 및 수산화 칼륨(KOH) 활성화를 이용한 단백질 기반 다공성 활성탄을 성공적으로 제조하였다. 특히 다공성 활성탄의 제조 과정 중 수용성인 PVP를 초음파 처리하여 두부 내부로 고르게 침입시켰고, 안정화 열처리시 PVP와 탄소의 강한상호작용으로 인해 샘플에 탄소를 포함한 작용기가 생기며 1차 기공이 형성되며, 수산화 칼륨 활성화가 내부에서도 고르게 일어나 비표면적 상승 및 중기공의 비율이 증가하게 되었고, 이러한 샘플들의 구조적 및 화학적 특징을 규명하였다.

제안 방법

PVP 첨가량이 최적화된 APC-15의 나노 구조 및 형태를 분석하기 위해 투과전자현미경 분석을 진행하였고, Fig. 3은 각각 APC-15의 저배율[Fig. 3(a)] 및 고배율[Fig.
999 %) 분위기에서 수산화 칼륨 활성화를 진행하였다. 그 다음, 잔류 수산화 칼륨을 제거하기 위해 염산(hydrochloric acid, HCl, Aldrich) 및 증류수로 세척을 진행한 후 80 ^oC의 건조기에서 12시간 동안 건조하여 단백질 기반 다공성 활성탄을 제조하였다.또한 PVP의 첨가량에 따른 다공성 및 전기 이중층 커패시터 성능을 비교하기 위해 본 논문에서는 PVP를 5,15 및 25 wt%로 조절한 단백질 기반 다공성 활성탄 제작하였고 이것을 각각 APC-5, APC-15 및 APC-25로언급할 것이며, 비교를 위해 PVP를 첨가하지 않은 단백질 기반 활성탄(activated carbon)을 제작하였고, 이것을 AC로 언급하겠다.
, Ltd)를 첨가하여 12시간 교반 및 초음파 처리를 하여 고르게 분산시킨 후 100^oC의 건조기에서 24시간 동안 건조하였다. 그 후 샘플을 400 ^oC에서 3시간동안 안정화 열처리한 후 수산화 칼륨(potassium hydroxide, KOH, Aldrich) 및 안정화 샘플을 4:1의 질량비로 혼합한 후 800 ^oC에서 2시간동안 고순도의 질소(99.999 %) 분위기에서 수산화 칼륨 활성화를 진행하였다. 그 다음, 잔류 수산화 칼륨을 제거하기 위해 염산(hydrochloric acid, HCl, Aldrich) 및 증류수로 세척을 진행한 후 80 ^oC의 건조기에서 12시간 동안 건조하여 단백질 기반 다공성 활성탄을 제조하였다.
그 다음, 잔류 수산화 칼륨을 제거하기 위해 염산(hydrochloric acid, HCl, Aldrich) 및 증류수로 세척을 진행한 후 80 ^oC의 건조기에서 12시간 동안 건조하여 단백질 기반 다공성 활성탄을 제조하였다.또한 PVP의 첨가량에 따른 다공성 및 전기 이중층 커패시터 성능을 비교하기 위해 본 논문에서는 PVP를 5,15 및 25 wt%로 조절한 단백질 기반 다공성 활성탄 제작하였고 이것을 각각 APC-5, APC-15 및 APC-25로언급할 것이며, 비교를 위해 PVP를 첨가하지 않은 단백질 기반 활성탄(activated carbon)을 제작하였고, 이것을 AC로 언급하겠다.
또한정전류전압법(galvanostatic charging/discharging)은 배터리 사이클 시스템(Won-A tech., WMPG 3000)을 이용하여 0.0-1.0 V의 전압범위 내에서 0.2-2.0 A g−1의 전류밀도로 충전 및 방전을 진행하였으며, 전극의 수명 성능을 평가하기 위해 1 Ag−1의 전류밀도로 600회 충전 및 방전을 진행하였다.
샘플의 구조 및 형태분석은 전계 방사형 주사전자현미경(field emission scanning electron microscope, FESEM,Hitachi S-4800) 및 투과전자현미경(transmission electronmicroscopy, MULTY/TEM; Tecnai G2, KBSI GwangjuCenter)을 이용하여 분석하였으며, 그들의 표면 구조 및 다공성 구조를 분석은 질소 흡, 탈착 등온선을 이용하여Brunauer-Emmett-Teller(BET)로 분석하였으며, 기공 크기분포는 Barret-Joyner-Hallender(BJH) 및 Micropore(MP)plot으로 분석하였다. 또한 X-선 회절 분석(X-ray diffraction,XRD, Rigaku Ring 2500)을 이용하여 결정구조를 분석하였으며, 표면의 화학결합상태는 X-선 광전자 주사법(X-ray photo-electron spectroscopy, XPS, ESCLALAB250)을 이용하여 분석하였다.
제조된 샘플의 전기화학 특성 평가는 2전극 시스템으로 진행되었다. 먼저 전극 슬러리는 제조된 샘플을 활물질(70 wt%)로, Ketjen black(Mitsubishi Chemical, EC600JD)을 도전성 탄소(10 wt%)로, polyvinylidene difluoride(PVDF, Aldrich, 20 wt%)를 바인더로 하였으며, N-methyl2-pyrrolidinone(NMP, Aldrich, 99.
제조한 샘플들의 기공 구조 및 다공성 구조를 분석하기 위해 질소 흡착 및 탈착 등온선을 이용하여 BET,MP 및 BJH 분석을 수행하였다. Fig.

대상 데이터

제조된 샘플의 전기화학 특성 평가는 2전극 시스템으로 진행되었다. 먼저 전극 슬러리는 제조된 샘플을 활물질(70 wt%)로, Ketjen black(Mitsubishi Chemical, EC600JD)을 도전성 탄소(10 wt%)로, polyvinylidene difluoride(PVDF, Aldrich, 20 wt%)를 바인더로 하였으며, N-methyl2-pyrrolidinone(NMP, Aldrich, 99.5 %)를 용매로 하여 제조되었다. 그 후 전극은 집전체인 Nickel foam(Mtikorea,surface density: 350 g m⁻², area: 0.

이론/모형

3 m²)에 제조한 슬러리를 1 cm × 1 cm로 배치시킨 후 80^oC의 건조기에서 12시간 동안 건조하였다. 2전극 시스템의 전해질은 6 M 수산화 칼륨 용액으로 진행하였으며, 순환전류전압법(cyclicvoltamertry, CV)은 potentiostat/galvanostat(AutolabPGSTAT302N, FRA32M)을 이용하였다. Scan rate 및 전압 범위는 10 mV s⁻¹와 0.
단백질 기반 다공성 활성탄은 PVP 용해, 수산화 칼륨 활성화법을 이용하여 제조하였다. 먼저 증류수에 polyvinylpyrrolidone(PVP, M_w = 130,000 g mol⁻¹, Aldrich)를 용해시킨 후 두부(pulmuone Co.
샘플의 구조 및 형태분석은 전계 방사형 주사전자현미경(field emission scanning electron microscope, FESEM,Hitachi S-4800) 및 투과전자현미경(transmission electronmicroscopy, MULTY/TEM; Tecnai G2, KBSI GwangjuCenter)을 이용하여 분석하였으며, 그들의 표면 구조 및 다공성 구조를 분석은 질소 흡, 탈착 등온선을 이용하여Brunauer-Emmett-Teller(BET)로 분석하였으며, 기공 크기분포는 Barret-Joyner-Hallender(BJH) 및 Micropore(MP)plot으로 분석하였다. 또한 X-선 회절 분석(X-ray diffraction,XRD, Rigaku Ring 2500)을 이용하여 결정구조를 분석하였으며, 표면의 화학결합상태는 X-선 광전자 주사법(X-ray photo-electron spectroscopy, XPS, ESCLALAB250)을 이용하여 분석하였다.

성능/효과

1,2) 다양한 에너지 저장 소자 중 전기화학 커패시터는 높은 출력밀도, 빠른 충전 속도, 긴 수명 및 낮은 작동 온도 등의 장점을 갖고 있는 에너지 저장 소자이며, 백업 시스템, 회생제동, 디지털 카메라 및 전기자동차 등의 전력 공급원으로 다양한 분야에 사용되고있다. 이러한 전기화학 커패시터는 에너지 저장 원리 및 작동 원리에 따라 전기 이중층 커패시터(electrical doublelayer capacitors), 의사 커패시터(pseudo capacitors) 및 하이브리드 커패시터(hybrid cpapcitors) 등으로 나뉜다.
^8-12) 예를 들어, Wang 등은 해초를 이용하여2차원 구조의 탄소 소재를 만들었으며,⁹⁾ Sun 등은 효모를 이용하여 3차원 구조의 다공성의활성탄을 제작하였으며,¹⁰⁾ Biswal 등은 죽은 나뭇잎을 이용하여 전도성의 활성탄을 제조하여 전기 이중층 커패시터에 적용하였다.¹¹⁾ 이러한 바이오 소재 중 두부와 같이 단백질로 구성된 바이오 소재는 탄소 원자를 기본 골격으로 질소를 포함한 곁사슬을 보유하고 있어 탄화 공정을 통해 질소 원자가 도핑된 고성능 탄소 소재 제조가 가능하다는 장점을 가지고 있다.^13,14) 하지만 이러한 장점에도 불구하고, 아직까지 단백질계 바이오 소재를 기반으로 한 활성탄 제조 기술, 용량 향상 기술, 급속 충전 특성 개선 연구는 미흡한 실정이다.
C-O 결합 및 C=O결합 피크는 하이드록실기(-OH)에 상응하며, O-C=O 결합 피크는 카르복실기(-COOH)에 상응한다.¹⁷⁾ APC-15의 산소를 포함한 작용기의 비율(43%)은 AC의 산소를 포함한 작용기의 비율(40 %)에 비해증가되었고, 이것은 교반 및 초음파 처리를 통해 두부안에 위치한 PVP가 안정화시 융해하며 분해되고, 이때 두부의 탄소 원자와 PVP의 산소 원자가 강한 상호작용을 하여 생긴 것임을 알 수 있다.¹⁸⁾ 표면의 산소 작용기는 전해질의 젖음성을 개선시켜 전해질의 침투성을 향상시키고, 사이클 안정성을 증가시킬 수 있다.
¹⁷⁾ APC-15의 산소를 포함한 작용기의 비율(43%)은 AC의 산소를 포함한 작용기의 비율(40 %)에 비해증가되었고, 이것은 교반 및 초음파 처리를 통해 두부안에 위치한 PVP가 안정화시 융해하며 분해되고, 이때 두부의 탄소 원자와 PVP의 산소 원자가 강한 상호작용을 하여 생긴 것임을 알 수 있다.¹⁸⁾ 표면의 산소 작용기는 전해질의 젖음성을 개선시켜 전해질의 침투성을 향상시키고, 사이클 안정성을 증가시킬 수 있다.^17,19)전기화학적인 특성을 분석하기 위해서 순환 전류 전압법을 진행하였으며, potentiostat/galvanostat을 이용하여 0.
각각의 샘플들은 초기에 각각 117 F g−1, 154 F g−1, 167 F g−1 및 141 F g−1의 정전용량을 나타내며, 600회 충전 및 방전 진행 후 각각 102 F g−1, 126 F g−1, 141 F g−1 및 115 F g−1의 정전용량을 나타냈다.
0 A g⁻¹의 전류밀도로 600회 충전 및 방전을 진행한 후에도 126F g⁻¹의 높은 정전용량을 나타냄으로써 우수한 전기화학적 특성을 확인하였다. 단백질 기반 다공성 활성탄의 성능이 향상된 이유는 높은 비표면적으로 인한 전기화학반응 영역의 증가, 높은 중기공 비율로 인한 전극과 전해질 사이의 이온의 확산거리 감소, 활물질 표면에 산소를 포함한 작용기의 증가로 인한 이온의 확산속도 향상에 따라 전기화학 정전용량, 급속 충전 및 방전 성능이 향상된 것으로 판단된다. 따라서 제조된 단백질 기반 다공성 활성탄은 전기 이중층 커패시터의 고성능화를 위한 활물질로 제안할 수 있다.
모든 샘플은 에너지밀도가 감소함에 따라 출력밀도가 증가하는 경향을 보이며, AC,APC-5, APC-15 및 APC-25는 360 W kg−1의 에너지 밀도에서 각각 17.8 Wh kg−1, 22.2 Wh kg−1, 24.4 Wh kg−1및 21.3 Wh kg−1의 출력 밀도를 가지며, 3,600 W kg−1의 에너지 밀도에서 각각 15 Wh kg−1, 19.1 Wh kg−1, 20.1Wh kg−1 및 17.6 Wh kg−1의 출력 밀도를 갖는다.
이 샘플을 전기 이중층 커패시터 전극으로제작하여 평가한 결과, 0.1 A g−1의 전류밀도에서 195F g−1의 정전 용량을 나타냈으며, 2.0 A g−1의 높은 전류밀도에서 급속 충전 및 방전을 진행했을 때도 164 F g−1의 우수한 전기화학 특성을 나타냈으며, 1.0 A g−1의 전류밀도로 600회 충전 및 방전을 진행한 후에도 126F g−1의 높은 정전용량을 나타냄으로써 우수한 전기화학적 특성을 확인하였다.
63배 높다. 이를 통해 PVP첨가되면안정화 단계에서 융해되어 1차 미세기공을 만들며, 수산화 칼륨과 혼합 시 수산화 칼륨이 1차 기공에 침투하여 고르게 배치되고, 이로 인해 활성화 및 탄화 단계에서 평균 기공의 크기 및 총 기공 크기를 증가시킴을 알수 있다. 이러한 중기공이 포함된 다공성 구조는 이온의 이동 거리를 줄이기 때문에 급속 충전 및 방전 성능을 향상시킬 것이다.
각각의 샘플들은 초기에 각각 117 F g⁻¹, 154 F g⁻¹, 167 F g⁻¹ 및 141 F g⁻¹의 정전용량을 나타내며, 600회 충전 및 방전 진행 후 각각 102 F g−1, 126 F g−1, 141 F g⁻¹및 115 F g−1의 정전용량을 나타냈다. 즉 APC-15의 경우 600회 충전 및 방전 진행 후에도 가장 우수한 정전용량을 나타냈으며,특히, 600회 충전 및 방전 이후에도 AC, APC-5 및 APC25에 비해 각각 12 %, 22 % 및 38 % 높은 정전용량을 나타냈다. 결과적으로, PVP가 첨가된 다공성 활성탄은 다음의 세가지 원인에 의해 향상된 전기화학 특성을 나타냈다.
결과적으로, PVP가 첨가된 다공성 활성탄은 다음의 세가지 원인에 의해 향상된 전기화학 특성을 나타냈다. 첫째로, 향상된 정전 용량은 전하가 저장될 수 있는 비표면적의 증가에 기인하고, 둘째로 향상된 급속 충전 및 방전 성능은 PVP 첨가에 따른 중기공 비율의 증가로 이온확산거리가 감소되었기 때문이며, 셋째로 향상된 사이클 특성은 산소를 포함한 표면 작용기의 증가에의해 젖음성 및 이온의 침투성이 증가하였기 때문이다.
3(b)] 투과전자현미경 이미지를 나타낸다. 투과전자현미경 분석 결과 APC-15는 내부까지 기공이 고르게생성된 것을 알 수 있다. 즉 PVP의 첨가시 두부의 내부에도 기공이 증가하며, 이러한 높은 비표면적의 구조로 인해 전기 이중층 커패시터의 정전용량이 증가할 것이다.
본 연구에서는 전기 이중층 커패시터의 성능 향상을 위해 두부를 활용하여 고분자(PVP) 융해 및 수산화 칼륨(KOH) 활성화를 이용한 단백질 기반 다공성 활성탄을 성공적으로 제조하였다. 특히 다공성 활성탄의 제조 과정 중 수용성인 PVP를 초음파 처리하여 두부 내부로 고르게 침입시켰고, 안정화 열처리시 PVP와 탄소의 강한상호작용으로 인해 샘플에 탄소를 포함한 작용기가 생기며 1차 기공이 형성되며, 수산화 칼륨 활성화가 내부에서도 고르게 일어나 비표면적 상승 및 중기공의 비율이 증가하게 되었고, 이러한 샘플들의 구조적 및 화학적 특징을 규명하였다. 단백질 기반 다공성 활성탄 샘플들 중 PVP를 15 wt% 첨가한 APC-15의 경우 1,296.
일반적으로, 높은 전류밀도에서 충전 및 방전 진행 시 전극 및 전해질 사이의 이온 확산 시간 부족으로 인해 정전 용량은 감소하게 된다. 하지만 PVP의 융해반응시 탄소와 강한 상호작용으로 샘플 표면에 산소를 포함한 작용기가 형성되었고, 또한 수산화 칼륨 활성화시 내부 기공의 크기를증가시켜 중기공이 증가하게 되어 이온의 확산경로가 짧아지고 경로의 저항이 줄어들기 때문에 APC-5, APC-15및 APC-25가 AC에 비해 높은 전류밀도에서도 정전용량이 높음을 알 수 있다.14) 또한 APC-25가 PVP의 양이 증가함에도 불구하고 다른 샘플들에 비해 낮은 정전용량을 나타내는 이유는 주사전자 현미경에서 확인했듯이 과량의 PVP 첨가로 인해 수산화 칼륨 활성화가 과도하게 일어나 구조가 붕괴하여 기공 증가 효과가 크게 나타나지 않기 때문이다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	전기화학 커패시터란?	최근 화석연료의 고갈 및 환경오염의 문제가 심각해지고 있으며, ‘4차 산업혁명’에 의해 인공지능(AI), 사물인터넷(IoT) 및 정보통신기술(ICT) 등이 발전함에 따라 그에 맞는 에너지 저장 소자에 관한 관심이 점점 높아지고 있다.1,2) 다양한 에너지 저장 소자 중 전기화학 커패시터는 높은 출력밀도, 빠른 충전 속도, 긴 수명 및 낮은 작동 온도 등의 장점을 갖고 있는 에너지 저장 소자이며, 백업 시스템, 회생제동, 디지털 카메라 및 전기자동차 등의 전력 공급원으로 다양한 분야에 사용되고있다. 이러한 전기화학 커패시터는 에너지 저장 원리 및작동 원리에 따라 전기 이중층 커패시터(electrical doublelayer capacitors), 의사 커패시터(pseudo capacitors) 및하이브리드 커패시터(hybrid cpapcitors) 등으로 나뉜다.
	전기 이중층 커패시터의 전극 소재 중 활성탄의 장점은?	4) 전기 이중층 커패시터의 전극 소재로는 높은 비표면적 및 화학적 안정성을 갖는 탄소 기반의 소재가 주로 사용되며, 활성탄(activated carbon),그래핀(graphene) 및 탄소나노튜브(carbon nanotube)등에관한 연구가 현재 활발히 진행되고 있다.5,6) 이 중 활성탄은 높은 비표면적, 전기전도도 및 화학적 안정성 등의 장점을 가지고 있으며, 주로 코크스, 피치, 석탄 및 바이오 소재 기반으로 제조된다.7) 특히 바이오 소재(해초, 마, 나뭇잎, 효모, 곰팡이 및 두부 등) 기반의 활성탄은 피치 및 코크스 원자재보다 비교적 원자재 확보가용이하고, 주로 매립되어 버려지는 바이오 소재를 자원화하여 환경오염 문제를 해결할 수 있다는 장점이 있어다양한 연구가 진행되고 있다.8-12) 예를 들어, Wang 등은 해초를 이용하여2차원 구조의 탄소 소재를 만들었으며,9) Sun 등은 효모를 이용하여 3차원 구조의 다공성의활성탄을 제작하였으며,10) Biswal 등은 죽은 나뭇잎을 이용하여 전도성의 활성탄을 제조하여 전기 이중층 커패시터에 적용하였다.
	전기 이중층 커패시터란 무엇이며 장점은?	이러한 전기화학 커패시터는 에너지 저장 원리 및작동 원리에 따라 전기 이중층 커패시터(electrical doublelayer capacitors), 의사 커패시터(pseudo capacitors) 및하이브리드 커패시터(hybrid cpapcitors) 등으로 나뉜다.이 중 전기 이중층 커패시터는 전극 표면에 이온들의 물리적인 흡착 및 탈착에 의해 에너지를 저장하는 소자이며, 높은 출력밀도, 빠른 충전 및 방전속도, 높은 사이클 안정성 및 수명 유지 특성 등의 장점을 갖고 있어많은 관심을 받고 있다.3) 또한 전기 이중층 커패시터는 전극, 전해질 및 분리막으로 구성되어 있으며, 전극과 전해질의 계면사이에 전하가 축적되어 전기 이중층을 형성하고 에너지를 저장한다.

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표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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