HDPE/케나프/열팽창성 마이크로 캡슐의 물성에 미치는 섬유 길이 및 화학처리 영향 Effect of the Chemical Treatment and Fiber Length of Kenaf on Physical Properties of HDPE/Kenaf/Expandable Microcapsule원문보기
길이가 다른 두 종류의 케나프 섬유(kenaf fiber, KF)가 적용된 고밀도폴리에틸렌(high density polyethylene, HDPE)/KF 복합체를 이축압출기를 이용하여 제조하였다. HDPE/KF 복합체의 발포를 위해 열팽창성 마이크로캡슐(thermal expandable microcapsule, EMC)이 이용되었다. 0.3과 3 mm 길이의 KF가 사용되었고, KF와 EMC의 함량은 각각 20 wt%와 5 wt%로 고정하였다. 화학처리된 KF의 FT-IR 결과 1700과 $1300cm^{-1}$ 근처에서의 피크 감소를 보여주는데, 이는 KF 성분 중 리그닌과 헤미셀룰로오스가 감소되기 때문으로 유추할 수 있다. 발포비중, 인장특성을 평가할 때 3 mm 섬유를 사용한 복합체의 물성이 양호하게 나타났지만, 섬유의 길이가 길수록 열분해에 의한 외관 불량 등의 문제가 발생할 수 있어 산업적 응용에 따라 적절한 섬유 길이의 선택이 요구된다. 화학 처리한 0.3 mm KF가 사용된 복합체의 인장강도가 소폭 증가하였다.
길이가 다른 두 종류의 케나프 섬유(kenaf fiber, KF)가 적용된 고밀도폴리에틸렌(high density polyethylene, HDPE)/KF 복합체를 이축압출기를 이용하여 제조하였다. HDPE/KF 복합체의 발포를 위해 열팽창성 마이크로캡슐(thermal expandable microcapsule, EMC)이 이용되었다. 0.3과 3 mm 길이의 KF가 사용되었고, KF와 EMC의 함량은 각각 20 wt%와 5 wt%로 고정하였다. 화학처리된 KF의 FT-IR 결과 1700과 $1300cm^{-1}$ 근처에서의 피크 감소를 보여주는데, 이는 KF 성분 중 리그닌과 헤미셀룰로오스가 감소되기 때문으로 유추할 수 있다. 발포비중, 인장특성을 평가할 때 3 mm 섬유를 사용한 복합체의 물성이 양호하게 나타났지만, 섬유의 길이가 길수록 열분해에 의한 외관 불량 등의 문제가 발생할 수 있어 산업적 응용에 따라 적절한 섬유 길이의 선택이 요구된다. 화학 처리한 0.3 mm KF가 사용된 복합체의 인장강도가 소폭 증가하였다.
High density polyethylene (HDPE)/kenaf fiber (KF) composites included two types of KF with different lengths were fabricated by using a twin screw extruder. A thermally expandable microcapsule (EMC) was used to form HDPE/KF. The KF lengths were 0.3 mm and 3 mm. The contents of KF and EMC were fixed ...
High density polyethylene (HDPE)/kenaf fiber (KF) composites included two types of KF with different lengths were fabricated by using a twin screw extruder. A thermally expandable microcapsule (EMC) was used to form HDPE/KF. The KF lengths were 0.3 mm and 3 mm. The contents of KF and EMC were fixed at 20 wt% and 5 wt%, respectively. From FT-IR data of KF, which underwent chemical treatment, peaks around 1700 and $1300cm^{-1}$ decreased. This might be caused by the reduction of lignin and hemicellulose due to the chemical treatment of KF. Based on the specific gravity, thermal stability and tensile property, physical properties of the composites with a 3 mm fiber were good. However, if the fiber is longer, poor appearance might be caused due to the thermal degradation during processing. Thus, the adequate length of KF should be chosen to maintain the appearance and physical properties for industrial applications of HDPE/KF/EMC composites. The tensile strength for 0.3 mm fiber treated with chemicals increased slightly.
High density polyethylene (HDPE)/kenaf fiber (KF) composites included two types of KF with different lengths were fabricated by using a twin screw extruder. A thermally expandable microcapsule (EMC) was used to form HDPE/KF. The KF lengths were 0.3 mm and 3 mm. The contents of KF and EMC were fixed at 20 wt% and 5 wt%, respectively. From FT-IR data of KF, which underwent chemical treatment, peaks around 1700 and $1300cm^{-1}$ decreased. This might be caused by the reduction of lignin and hemicellulose due to the chemical treatment of KF. Based on the specific gravity, thermal stability and tensile property, physical properties of the composites with a 3 mm fiber were good. However, if the fiber is longer, poor appearance might be caused due to the thermal degradation during processing. Thus, the adequate length of KF should be chosen to maintain the appearance and physical properties for industrial applications of HDPE/KF/EMC composites. The tensile strength for 0.3 mm fiber treated with chemicals increased slightly.
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문제 정의
따라서 본 연구에서는 케나프 섬유의 길이와 섬유의 화학처리에 따른 HDPE/KF/EMC를 이축압출기를 이용하여 제조하고, 발포거동, 결정화거동 및 기계적물성 등을 평가하여 상관관계를 규명하고자 하였다.
본 연구에서는 친환경 소재인 케나프 섬유가 사용된 HDPE/KF 복합체의 발포거동 및 물성에 미치는 KF 길이와 화학처리 효과에 대한 고찰하였다. 섬유의 길이가 3 mm일 때 열안정성, 발포특성 및 인장특성이 모두 우세한 결과를 보인 반면 압출시편에서의 탄화 현상과 섬유의 표면 노출 등의 외관문제를 나타내었다.
제안 방법
인장강도는 만능시험기(Hounsfield, H10KS, 영국)를 이용하여 1 mm 두께의 시편을 속도 5 mm/min로 실험하였고, 인장시험 후 파단면의 형상을 알아보기 위하여 주사전자현미경(Tescan Mira3, scanning electron microscope, SEM)을 이용하였다. SEM 시료의 절단면을 금박하여(gold sputter coating) 25 kV의 가속전압으로 관찰하였다. 기계적 물성의 측정 시편은 200 ℃ 가열 프레스(hot press)를 이용하여 제조하였으며, 각 시료당 5회 실시하여 평균하여 사용하였다.
SEM 시료의 절단면을 금박하여(gold sputter coating) 25 kV의 가속전압으로 관찰하였다. 기계적 물성의 측정 시편은 200 ℃ 가열 프레스(hot press)를 이용하여 제조하였으며, 각 시료당 5회 실시하여 평균하여 사용하였다. 발포체의 비중을 측정하기 위하여 water displacement method를 이용하였으며, 결정 형태 관측을 위해 가열장치가 부착된 편광현미경(Olympus Bx41)을 이용하였다.
영역에서 스펙트럼을 얻었다. 열적 특성 분석에는 시차주사열용량분석기(Differential scanning calorimetry, DSC)와 TGA (Thermogravimetric analysis)를 이용하였다. DSC는 TA instrument DSC Q20을 이용하여 50-250 ℃ 범위에서 승온/냉각/승온 모드(mode)를 사용하였으며, 승온 속도를 10 ℃/min으로 하여 질소분위기하에서 측정하였다.
TGA는 TA instrument TGA Q50을 이용하여 800 ℃까지 승온 속도 10 ℃/min으로 질소분위기하에서 측정하였다. 인장강도는 만능시험기(Hounsfield, H10KS, 영국)를 이용하여 1 mm 두께의 시편을 속도 5 mm/min로 실험하였고, 인장시험 후 파단면의 형상을 알아보기 위하여 주사전자현미경(Tescan Mira3, scanning electron microscope, SEM)을 이용하였다. SEM 시료의 절단면을 금박하여(gold sputter coating) 25 kV의 가속전압으로 관찰하였다.
발포체의 비중을 측정하기 위하여 water displacement method를 이용하였으며, 결정 형태 관측을 위해 가열장치가 부착된 편광현미경(Olympus Bx41)을 이용하였다. 커버글라스 사이에 일정량의 시료를 넣고 10 ℃/min의 승온속도로 200 ℃까지 가열하여 용융시킨 후 10 ℃/min의 냉각속도로 냉각하면서 결정구조를 관찰하였다.
화학처리 전후의 KF에 대한 화학구조는 적외선분광기(FT-IR, Perkin Elmer, Spectrum 1000)를 사용하였고, resolution 2 cm-1에서 24회 스캔하여 4000∼400 cm-1 영역에서 스펙트럼을 얻었다.
대상 데이터
962의 반응압출 시료를 이용하였다. EMC를 포함하는 HDPE/KF 복합체는 이축 압출기(바우테크 BA-11, L/D = 40)를 이용하여, 40 rpm, 160/170/160/150/140/140 ℃의 조건에서 제조하였으며, PE-g-MAH의 함량은 3 wt%로, KF는 20 wt%로 고정하였으며, 섬유의 길이는 0.3 mm와 3 mm를 이용하였다. KF 0.
HDPE는 호남석유화학의 J-2200 (MI =5 g/10 min)을 사용하였고, 열 팽창성 마이크로캡슐(thermal expandable microcapsule, EMC)은 마스터 배치 형태로 Expencel사의 에틸렌비닐아세테이트(ethylene vinyl acetate, EVA) 함량이 65%인 980 MB 120을 사용하였다. 상용화제로는 말레인산 무수물(maleic anhydride, MAH)이 그래프트된 PE-g-MAH를 사용하였고, 기존 연구결과 최적의 물성을 보인 그래프트 율 1.
HDPE는 호남석유화학의 J-2200 (MI =5 g/10 min)을 사용하였고, 열 팽창성 마이크로캡슐(thermal expandable microcapsule, EMC)은 마스터 배치 형태로 Expencel사의 에틸렌비닐아세테이트(ethylene vinyl acetate, EVA) 함량이 65%인 980 MB 120을 사용하였다. 상용화제로는 말레인산 무수물(maleic anhydride, MAH)이 그래프트된 PE-g-MAH를 사용하였고, 기존 연구결과 최적의 물성을 보인 그래프트 율 1.962의 반응압출 시료를 이용하였다. EMC를 포함하는 HDPE/KF 복합체는 이축 압출기(바우테크 BA-11, L/D = 40)를 이용하여, 40 rpm, 160/170/160/150/140/140 ℃의 조건에서 제조하였으며, PE-g-MAH의 함량은 3 wt%로, KF는 20 wt%로 고정하였으며, 섬유의 길이는 0.
이론/모형
C(T)는 결정화온도 T에서 상대적 결정화도를 나타내고 n은 Avrami 지수, x(t)는 결정화 상수, α는 냉각속도를 나타낸다. 결정화 거동에 대한 분석을 위해 Avrami식을 적용하였다. Figure 9는 각각 섬유의 길이가 0.
결정화 거동에 대한 자세한 분석을 위해 Ozawa[15]에 의해 수정된 Avrami 식 (2)를 적용하여 분석하였다.
기계적 물성의 측정 시편은 200 ℃ 가열 프레스(hot press)를 이용하여 제조하였으며, 각 시료당 5회 실시하여 평균하여 사용하였다. 발포체의 비중을 측정하기 위하여 water displacement method를 이용하였으며, 결정 형태 관측을 위해 가열장치가 부착된 편광현미경(Olympus Bx41)을 이용하였다. 커버글라스 사이에 일정량의 시료를 넣고 10 ℃/min의 승온속도로 200 ℃까지 가열하여 용융시킨 후 10 ℃/min의 냉각속도로 냉각하면서 결정구조를 관찰하였다.
성능/효과
섬유의 길이가 3 mm일 때 열안정성, 발포특성 및 인장특성이 모두 우세한 결과를 보인 반면 압출시편에서의 탄화 현상과 섬유의 표면 노출 등의 외관문제를 나타내었다. 0.3 mm 섬유가 적용된 HDPE/KF/EMC의 물성향상을 위해 화학처리 한 섬유를 적용한 결과 인장강도와 열안정성에 있어서의 개선을 나타내었다. 이는 KF 성분 중 리그닌과 헤미셀룰로오스의 감소에 의한 것으로 유추할 수 있고, FT-IR 스펙트럼 중 1300과 1700 cm-1 부근에서의 피크 감소를 통해 확인하였다.
Figure 4는 섬유길이와 화학처리에 따른 HDPE/KF/EMC 복합체의 인장강도를 나타낸 것이다. 3 mm 길이의 섬유 복합체가 0.3 mm 길이의 섬유 복합체보다 우수한 인장 강도를 나타내는 것을 확인할 수 있다. 일반적으로 섬유로 강화된 복합체의 경우 계면으로부터 전단응력을 전달받게 되는데 섬유의 L/D가 증가하게 되는 경우 응력 전달이 보다 효과적으로 이루어지게 되고 그 결과 더 높은 강도를 가질 수 있다.
이는 KF 성분 중 리그닌과 헤미셀룰로오스의 감소에 의한 것으로 유추할 수 있고, FT-IR 스펙트럼 중 1300과 1700 cm-1 부근에서의 피크 감소를 통해 확인하였다. HDPE에 KF, EMC 등이 첨가되면 결정화 거동이 빨라짐을 확인하였고, 이는 첨가제의 불균일 핵생성에 의한 것으로 유추할 수 있다. KF 첨가에 따른 Ozawa 분석 결과 n 값이 순수 HDPE는 2.
HDPE에 KF, EMC 등이 첨가되면 결정화 거동이 빨라짐을 확인하였고, 이는 첨가제의 불균일 핵생성에 의한 것으로 유추할 수 있다. KF 첨가에 따른 Ozawa 분석 결과 n 값이 순수 HDPE는 2.3, HDPE/KF 복합체는 1.5, HDPE/KF/EMC 발포체는 2.3 정도의 값을 나타내었다. Ozawa 분석결과 KF가 첨가될 때 HDPE의 결정형태는 disk형에서 rod형으로 변화하는 것이 확인되었다.
Ozawa 분석결과 KF가 첨가될 때 HDPE의 결정형태는 disk형에서 rod형으로 변화하는 것이 확인되었다. 반면에 HDPE/KF 복합체에 EMC가 첨가될 경우 결정형태가 다시 HDPE의 형태로 되돌아가는 것을 확인할 수 있었다.
이는 압출공정을 이용한 시트성형에도 유사하게 나타나 실제 제품의 외관이나 물성에 영향을 줄 것으로 예측할 수 있다. 섬유 길이에 따른 발포 후 단면 SEM 이미지의 경우 상대적으로 섬유의 길이가 큰 HD/KF20-3/EMC의 경우 발포셀의 수가 많고 상대적으로 고르게 분포되어 있음을 확인할 수 있다. 이와 같은 발포체의 형상 차이로 인해 0.
본 연구에서는 친환경 소재인 케나프 섬유가 사용된 HDPE/KF 복합체의 발포거동 및 물성에 미치는 KF 길이와 화학처리 효과에 대한 고찰하였다. 섬유의 길이가 3 mm일 때 열안정성, 발포특성 및 인장특성이 모두 우세한 결과를 보인 반면 압출시편에서의 탄화 현상과 섬유의 표면 노출 등의 외관문제를 나타내었다. 0.
736으로 섬유의 길이가 클 때 발포 비중이 낮게 나타나고 있다. 이 결과로부터 섬유의 길이가 어느 수준 이하로 감소하게 되면 발포셀을 파괴하여 발포를 오히려 방해하는 요소로 작용함을 알 수 있었다.
Figure 1은 화학처리 전후의 KF 시료에 대한 FT-IR 스펙트럼을 나타낸 것이다. 화학 처리 결과 1700, 1500 그리고 1300 cm-1 부근에서의 피크 감소를 확인할 수 있는데, 이는 화학처리에 따른 KF 구성성분 중에서 리그닌과 헤미셀룰로오스의 감소에 의한 것으로 예측할 수 있다. 대나무 섬유 등과 같은 천연섬유의 화학처리시 리그닌과 헤미셀룰로오스가 감소됨을 확인할 수 있었고[14], 이는 이들의 특성 피크인 1737 cm-1의 헤미셀룰로오스 COOH, 1511 cm-1에서의 리그닌 C=C, 1248 cm-1의 리그닌과 헤미셀룰로오스의 C=O 등에서의 감소가 확인되었고, 이로부터 화학처리에 의해 리그닌과 헤미셀룰로오스가 감소됨을 확인하였다.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
HDPE/KF/EMC의 최적 조건을 선정하기 위해 고려되어야 할 요소들은 무엇인가?
HDPE/KF/EMC의 최적조건을 선정하기 위해서는 결정화 거동, 섬유크기 또는 섬유의 화학처리 등에 대한 고려가 필수적이지만, 지금까지 연구는 PP와 같은 단일소재에 열팽창성 마이크로캡슐이 적용된 소재의 가공 조건이나 formulation, 그리고 폴리우레탄과 열팽창성 마이크로캡슐의 복합체 등에 대해서는 일부 연구들이 진행되어 왔다.
폴리올레핀/NF 복합체의 천연섬유 첨가 효과 향상을 위해 중요시 되는 특성은 무엇인가?
폴리올레핀/NF 복합체의 경우 NF의 비중이 상대적으로 높아 경량화 소재로 적용하기 위해서는 폴리올레핀/NF 복합소재의 발포가 요구된다. 또한 환경적 측면에서 천연섬유의 첨가 효과를 위해서는 20 wt% 정도의 고함량의 첨가가 요구되는데, 이 경우처럼 많은 함량의 섬유가 적용되는 경우 계면 접착특성이 매우 중요하다. 폴리올레핀/천연섬유 복합체의 계면 접착성을 증가시키기 위해서는 상용화제 도입이 필요한데, 말레인산 무수물(maleic anhydride, MAH)[5-9]을 비극성 고분자에 도입하는 방법이 가장 많이 연구되었다.
기존의 연구 결과에 의하면, 천연 섬유의 길이가 고분자/천연섬유 복합체에서 중요한 변수로 인식되는 이유는 무엇인가?
HDPE에 KF가 복합화될 때 KF 길이는 기계적 물성뿐만 아니라 제품의 표면특성 등에도 많은 영향을 주는 것으로 알려져 있다[10,11]. 기존의 연구 결과에서 천연 섬유의 길이가 너무 크면 복합체를 제조할 때 탄화 등의 문제가 발생하거나 제품 표면에 섬유의 상태가 나타나 외관불량 등의 문제가 발생할 수 있는 것으로 보고하고 있어 섬유의 길이 또한 고분자/천연섬유 복합체에서 중요한 변수로 인식되고 있다. 또한 천연섬유는 셀룰로오스, 헤미셀룰로오스, 리그닌 등으로 구성되어 있는데, 헤미셀룰로오스나 리그닌이 물성저하 또는 탄화 등을 일으키는 것으로 알려져 있어 섬유의 화학적 처리에 대한 연구들이 진행되어 왔다[12-14].
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