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문제 정의
- 본 연구에서는 에폭시 수지의 기계적 및 열적 특성을 향상시키기 위하여 일라이트 및 탄소나노튜브에 불소화 표면처리를 실시하였다. 이후, 표면처리 조건에 따라 일라이트 및 탄소나노튜브를 각각 1, 0.
- 본 연구에서는 층상구조를 갖는 일라이트 및 종횡비가 큰 탄소나노 튜브를 혼합하여 에폭시에 첨가함에 따른 보강 효과와 강화재의 불소화 표면처리에 따른 효과를 동시에 알아보고자 선행연구를 바탕으로 두 강화재의 적합한 조건으로 불소화 표면처리를 하여 에폭시 복합재를 제조하였다[18,19]. 일라이트와 탄소나노튜브의 표면처리는 불소 가스를 이용하여 불균일계 불소화 반응으로 수행하였다.
- 또한, 에폭시 수지와의 계면 결합력 및 분산성의 문제점을 개선하기 위하여 강화재에 불소화 표면처리를 통하여 소수화 개질 및 에폭시 내 분산성 및 에폭시와의 계면결합력 향상을 유도하였다. 이러한 일라이트 및 탄소나노 튜브의 불소화 표면처리가 에폭시 복합재의 기계적 및 열적 특성에 미치는 영향에 대하여 고찰하였다.
제안 방법
- 10-9 mbar의 반응조건에서 전처리를 실시한 후, 광원으로 Al K α (1485.6 eV) X-ray와 14.9 keV 에노드 전압, 4.6 A 필라멘트 전류, 20 mA 방출전류를 사용하여 강화재의 표면 특성을 확인하였다.
- 따라서, FIFCE가 가장 우수한 강도 값을 가지게 된 것은 에폭시 내 강화재의 분산성뿐만 아니라 에폭시 수지와 강화재 간의 계면 결합력이 향상되어 나타난 결과로 사료된다. 또한, 강화재의 표면처리가 복합재의 탄성률 값에 미치는 영향을 알아보기 위하여 탄성률 변화를 측정하였고, 탄성률 값을 아래 식 (2)를 이용하여 계산하였다.
- 6 A 필라멘트 전류, 20 mA 방출전류를 사용하여 강화재의 표면 특성을 확인하였다. 또한, 불소화에 따른 일라이트의 결정 구조 변화를 알아보기 위하여 X선 회절 분석기(X-ray diffraction (XRD), Bruker, D8 Discover)를 이용하였다. X선은 CuK α 선을 이용하였으며 회절각 2θ는 5°와 80° 사이를 측정하였다.
- 본 연구에서는 에폭시 수지의 기계적 및 열적 특성을 향상시키고자 강화재로서 일라이트 및 탄소나노튜브를 사용하였다. 또한, 에폭시 수지와의 계면 결합력 및 분산성의 문제점을 개선하기 위하여 강화재에 불소화 표면처리를 통하여 소수화 개질 및 에폭시 내 분산성 및 에폭시와의 계면결합력 향상을 유도하였다. 이러한 일라이트 및 탄소나노 튜브의 불소화 표면처리가 에폭시 복합재의 기계적 및 열적 특성에 미치는 영향에 대하여 고찰하였다.
- 일라이트와 탄소나노튜브의 표면처리는 불소 가스를 이용하여 불균일계 불소화 반응으로 수행하였다. 먼저, 일라이트 또는 탄소나노튜브를 120 ℃에서 10 min 동안 전처리한 후, 반응기의 불소화 압력은 100 kPa, 반응 시간은 10 min으로 하고 상온에서 불소화 반응을 진행하였다[20,21]. 본 실험에서는 표면처리 되지 않은 일라이트와 탄소나노튜브는 각각 Illite 및 CNT로, 불소화 처리한 일라이트와 탄소나노튜브는 각각 F-illite 및 F-CNT라고 명명하였다.
- 불소화 여부에 따른 에폭시 복합재의 제조를 위하여 각각 에폭시 100 g 대비 일라이트를 1 g (1 phr), 탄소나노튜브는 0.3 g (0.3 phr)을 에폭시 수지에 혼합하였다. 이후, 교반기(PL-FS121, Poong Lim.
- 불소화에 따른 일라이트 및 탄소나노튜브의 표면화학 조성을 알아보기 위하여 XPS 분석을 수행하였고, 그 결과를 Figure 1과 Table 2에 나타내었다. Figure 1 (a)에서, 일라이트는 그 특성 피크인 O1s, C1s, Si2p 및 Al2p 피크가 Illite 및 F-illite에서 모두 관찰되었다.
- 2 mm3이며, 인장강도 측정과 마찬가지로 각 조건마다 최소 5번 이상의 시험을 거쳐 얻은 결과의 평균을 충격강도 시험의 결과로 나타내었다. 열중량분석(Thermo gravimetric analysis (TGA), TGA/DSC 1, Mettler-Toledo)은 질소 분위기에서 10 ℃/min의 온도변화에 따라 1000 ℃까지 진행하여 시료의 무게변화를 측정하여 분석하였다.
- , Korea)를 이용하여 30 min 동안 분산시킨 후, 불소화에 따른 강화재의 분산성을 자외선-가시선 분광광도계(Optizen 2120 UV, Mecasys, Korea)를 이용하여 평가하였다. 이때 일라이트 및 탄소나노튜브 분산 용액은 각각 600 nm 및 635 nm의 파장에서 그 투과량을 30 min 간격으로 측정하여 평가하였다[22,23].
- 일라이트 및 탄소나노튜브의 에폭시 내 분산 효과를 알아보기 위하여 에폭시와 아세톤을 4 : 1의 무게 비율로 혼합한 후, 불소화 전⋅후의 일라이트 및 탄소나노튜브를 첨가하였다. 이를 초음파 분산기(Powersonic 405, Hwashin Tech., Korea)를 이용하여 30 min 동안 분산시킨 후, 불소화에 따른 강화재의 분산성을 자외선-가시선 분광광도계(Optizen 2120 UV, Mecasys, Korea)를 이용하여 평가하였다. 이때 일라이트 및 탄소나노튜브 분산 용액은 각각 600 nm 및 635 nm의 파장에서 그 투과량을 30 min 간격으로 측정하여 평가하였다[22,23].
- 본 연구에서는 에폭시 수지의 기계적 및 열적 특성을 향상시키기 위하여 일라이트 및 탄소나노튜브에 불소화 표면처리를 실시하였다. 이후, 표면처리 조건에 따라 일라이트 및 탄소나노튜브를 각각 1, 0.3 phr 첨가하여 에폭시 복합재를 제조하고, 그 복합재의 기계적 및 열적 특성을 분석하였다. 불소화된 일라이트 및 탄소나노튜브를 첨가하여 제조된 에폭시 복합재는 미첨가 에폭시와 비교하여 인장 및 충격강도는 각각 59% 및 18% 향상되었다.
- 일라이트 및 탄소나노튜브의 에폭시 내 분산 효과를 알아보기 위하여 에폭시와 아세톤을 4 : 1의 무게 비율로 혼합한 후, 불소화 전⋅후의 일라이트 및 탄소나노튜브를 첨가하였다.
- 본 연구에서는 층상구조를 갖는 일라이트 및 종횡비가 큰 탄소나노 튜브를 혼합하여 에폭시에 첨가함에 따른 보강 효과와 강화재의 불소화 표면처리에 따른 효과를 동시에 알아보고자 선행연구를 바탕으로 두 강화재의 적합한 조건으로 불소화 표면처리를 하여 에폭시 복합재를 제조하였다[18,19]. 일라이트와 탄소나노튜브의 표면처리는 불소 가스를 이용하여 불균일계 불소화 반응으로 수행하였다. 먼저, 일라이트 또는 탄소나노튜브를 120 ℃에서 10 min 동안 전처리한 후, 반응기의 불소화 압력은 100 kPa, 반응 시간은 10 min으로 하고 상온에서 불소화 반응을 진행하였다[20,21].
- 인장강도 시험 시편 규격은 165 × 19 × 3 mm3이며 각 조건마다 최소 5번 이상의 시험을 거쳐 얻은 결과의 평균을 인장강도 시험의 결과로 나타내었다. 충격강도도 Instron 5948 Micro Tester 이용하여 ASTM D 256 규격에 따라 5 mm/min의 속도로 진행하였다. 충격강도의 시험 시편 규격은 64 × 12.
- 표면처리에 따른 일라이트의 결정구조 변화를 알아보기 위하여 XRD 분석을 수행하였고, 그 결과를 Table 3에 나타내었다. 일반적으로 일라이트는 층상구조 형태로 층간 거리를 나타내는 (001)면에서 특성 피크가 관찰된다.
대상 데이터
- , Korea)를 이용하여 고분자 기지재로 사용하였다. 강화재로는 일라이트(Illite, (주)용궁일라이트)와 탄소나노튜브(CNT; 내경 : 2-15 nm, 외경 : 50 nm, 길이 : 1-10 mm, CM-350, Hanhwa chemical Co.)를 사용하였다. 또한, 불소(99.
- 먼저, 일라이트 또는 탄소나노튜브를 120 ℃에서 10 min 동안 전처리한 후, 반응기의 불소화 압력은 100 kPa, 반응 시간은 10 min으로 하고 상온에서 불소화 반응을 진행하였다[20,21]. 본 실험에서는 표면처리 되지 않은 일라이트와 탄소나노튜브는 각각 Illite 및 CNT로, 불소화 처리한 일라이트와 탄소나노튜브는 각각 F-illite 및 F-CNT라고 명명하였다.
- 본 연구에서는 에폭시 단량체로 Diglycidyl ether of bisphenol A (DGEBA)(YD-128, viscosity : 11,500-13,500 cps, Kukdo Chemical Co Ltd., Korea)와 경화제(G-640, viscosity : 11,500-13,500 cps, Kukdo Chemical Co Ltd., Korea)를 이용하여 고분자 기지재로 사용하였다. 강화재로는 일라이트(Illite, (주)용궁일라이트)와 탄소나노튜브(CNT; 내경 : 2-15 nm, 외경 : 50 nm, 길이 : 1-10 mm, CM-350, Hanhwa chemical Co.
- 본 연구에서는 에폭시 수지의 기계적 및 열적 특성을 향상시키고자 강화재로서 일라이트 및 탄소나노튜브를 사용하였다. 또한, 에폭시 수지와의 계면 결합력 및 분산성의 문제점을 개선하기 위하여 강화재에 불소화 표면처리를 통하여 소수화 개질 및 에폭시 내 분산성 및 에폭시와의 계면결합력 향상을 유도하였다.
이론/모형
- 불소화 표면처리에 따른 강화재의 화학 표면조성 변화를 X선 광전자분광법(X-ray photo electron spectroscopy (XPS), MultiLab 2000 spectrometer, Thermo Electron Co., England)를 이용하여 분석하였다. 10-9 mbar의 반응조건에서 전처리를 실시한 후, 광원으로 Al K α (1485.
성능/효과
- 또한, FICE의 열안정성 값이 IFCE의 열안정성 값보다 비교적 큰데, 이는 불소화에 따른 일라이트의 분산성 및 계면 결합력 향상에 의한 효과보다 불소 화된 탄소나노튜브를 첨가함으로써 복합재의 열적 특성 향상이 더 크게 작용하여 나타나는 결과로 판단된다. 두 강화재에 모두 불소화 표면처리를 하여 제조된 에폭시 복합재의 IPDT 값은 미첨가 에폭시와 비교하여 124% 향상되었다. 이는 앞서 마찬가지로 일라이트의 불소화에 따른 층간 에폭시 삽입 및 소수화 개질에 따라 에폭시와의 계면 결합력 향상과 에폭시 내 탄소나노튜브의 분산성 향상이 제조된 에폭시 복합재의 열안정성 향상에 기여한 것으로 판단된다.
- Table 4에서 알 수 있듯이 Neat epoxy와 비교하여 ICE는약 20% 향상된 인장강도 값을 보여주었다. 또한, FICE와 IFCE를 비교하면, IFCE가 FiCE보다 약 12% 더 높은 인장강도 값을 가지는데, 이는 탄소나노튜브의 기계적 물성이 일라이트보다 훨씬 더 우수하므로 불소화보다는 강화재의 물성에 지배적인 영향을 받아 나타난 결과로 판단된다. 한편, 불소화된 일라이트 및 탄소나노튜브를 첨가하여 제조된 에폭시 복합재는 31.
- 그러므로 무기 난연첨가재인 일라이트와 열적 특성이 우수한 탄소나노튜브를 혼합하여 복합재를 제조함으로써 열안정성이 크게 향상된 것으로 사료된다. 또한, FICE의 열안정성 값이 IFCE의 열안정성 값보다 비교적 큰데, 이는 불소화에 따른 일라이트의 분산성 및 계면 결합력 향상에 의한 효과보다 불소 화된 탄소나노튜브를 첨가함으로써 복합재의 열적 특성 향상이 더 크게 작용하여 나타나는 결과로 판단된다. 두 강화재에 모두 불소화 표면처리를 하여 제조된 에폭시 복합재의 IPDT 값은 미첨가 에폭시와 비교하여 124% 향상되었다.
- 불소화된 일라이트 및 탄소나노튜브를 첨가하여 제조된 에폭시 복합재는 미첨가 에폭시와 비교하여 인장 및 충격강도는 각각 59% 및 18% 향상되었다. 또한, 이 복합재의 열안정성은 미첨가 에폭시와 비교하여 124% 향상되었다. 이는 불소화에 따라 강화재의 소수화 개질이 이루어져 집합체 간 분산성이 향상되고, 에폭시 내계면 결합력이 증가하여 복합재의 물성이 향상된 것으로 판단된다.
- 한편, 복합재의 충격강도 시편은 인장강도와 마찬가지로 충격강도를 5회 이상 분석하여 그 평균값을 Figure 5에 나타내었다. 불소화된 강화재를 첨가하여 제조된 복합재는 Neat epoxy와 비교하여 약 18% 향상된 값을 나타내었다. 이는 불소화 표면처리를 통하여 일라이트의 층간거리 향상 및 박리에 따른 강화재의 에폭시 내 분산성 및 에폭시와의 계면 결합력이 향상되고, 탄소나노튜브의 집합체 간의 응집 현상을 감소시켜, 기존의 불소화 하지 않은 복합재보다 더 많은 충격 에너지를 흡수하고 시편에 효과적으로 분산되어 충격강도가 향상된 것으로 사료된다.
- 3 phr 첨가하여 에폭시 복합재를 제조하고, 그 복합재의 기계적 및 열적 특성을 분석하였다. 불소화된 일라이트 및 탄소나노튜브를 첨가하여 제조된 에폭시 복합재는 미첨가 에폭시와 비교하여 인장 및 충격강도는 각각 59% 및 18% 향상되었다. 또한, 이 복합재의 열안정성은 미첨가 에폭시와 비교하여 124% 향상되었다.
- 불소화된 강화재를 첨가하여 제조된 복합재는 Neat epoxy와 비교하여 약 18% 향상된 값을 나타내었다. 이는 불소화 표면처리를 통하여 일라이트의 층간거리 향상 및 박리에 따른 강화재의 에폭시 내 분산성 및 에폭시와의 계면 결합력이 향상되고, 탄소나노튜브의 집합체 간의 응집 현상을 감소시켜, 기존의 불소화 하지 않은 복합재보다 더 많은 충격 에너지를 흡수하고 시편에 효과적으로 분산되어 충격강도가 향상된 것으로 사료된다. 인장강도와 마찬가지로 FICE가 IFCE보다 높은 충격강도를 가지는데, 이 또한 일라이트보다 기계적 물성이 우수한 탄소나노튜브의 복합재 내 분산성이 향상되어 충격 에너지를 효과적으로 흡수하여 나타나는 결과로 판단된다.
- 이를 Table 3에 Bragg’s Law를 이용하여 미처리 및 불소화된 일라이트의 층간 거리를 계산하였고, 불소화 반응을 수행함에 따라 일라이트의 층간 거리가 증가함을 알 수 있었다.
- 이는 불소화 표면처리를 통하여 일라이트의 층간거리 향상 및 박리에 따른 강화재의 에폭시 내 분산성 및 에폭시와의 계면 결합력이 향상되고, 탄소나노튜브의 집합체 간의 응집 현상을 감소시켜, 기존의 불소화 하지 않은 복합재보다 더 많은 충격 에너지를 흡수하고 시편에 효과적으로 분산되어 충격강도가 향상된 것으로 사료된다. 인장강도와 마찬가지로 FICE가 IFCE보다 높은 충격강도를 가지는데, 이 또한 일라이트보다 기계적 물성이 우수한 탄소나노튜브의 복합재 내 분산성이 향상되어 충격 에너지를 효과적으로 흡수하여 나타나는 결과로 판단된다.
- 일라이트와 탄소나노튜브를 첨가하여 제조된 복합재의 IPDT 값은 미첨가 에폭시의 IPDT 값과 비교하여 약 85% 향상되었다. 일라이트는 온도가 증가함에 따라 일라이트의 내부 결정수가 증발하여 상변화가 일어나 가해준 열을 흡수한다.
- 이에 대한 계산 값을 Table 4에 나타내었다. 제조된 복합재의 탄성률 값의 변화는 인장 강도 값과 유사한 경향을 나타내었고, 이 중 불소화된 일라이트 및 탄소나노튜브를 첨가하여 제조된 복합재(FIFCE)의 탄성률은 2.0 GPa로 가장 높은 값을 나타내었다.
- 또한, FICE와 IFCE를 비교하면, IFCE가 FiCE보다 약 12% 더 높은 인장강도 값을 가지는데, 이는 탄소나노튜브의 기계적 물성이 일라이트보다 훨씬 더 우수하므로 불소화보다는 강화재의 물성에 지배적인 영향을 받아 나타난 결과로 판단된다. 한편, 불소화된 일라이트 및 탄소나노튜브를 첨가하여 제조된 에폭시 복합재는 31.9 MPa의 가장 높은 강도 값을 나타내었으며, 이는 미첨가 에폭시와 비교하여 약 59% 향상되었다. 이는 일라이트가 불소화로 인하여 표면의 소수화 개질 뿐만 아니라, 그 층간거리가 증가하고, 이에 따라 복합재 제조 시 일라이트 내 에폭시의 층간 삽입과 일라이트 자체의 박리로 인하여 복합재의 강도 향상에 크게 기여한 것으로 판단된다[25].
후속연구
- 이는 불소화에 따라 강화재의 소수화 개질이 이루어져 집합체 간 분산성이 향상되고, 에폭시 내계면 결합력이 증가하여 복합재의 물성이 향상된 것으로 판단된다. 따라서 일라이트 및 탄소나노튜브에 불소화 표면처리를 하여 첨가할 경우, 고분자 복합재의 기계적 및 열적 특성을 크게 향상시킬 수 있을 것으로 사료된다.
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