[논문]용매열합성법을 통한 단분산된 ZnGa2O4 구형 입자의 제조 및 특성

우무현; 강봉균; 윤대호

doi:10.6111/jkcgct.2016.26.3.109

용매열합성법을 통한 단분산된 ZnGa2O4 구형 입자의 제조 및 특성
Facile synthesis and characteristics of monodispersed ZnGa2O4 microsphere via solvothermal method 원문보기

한국결정성장학회지 = Journal of the Korean crystal growth and crystal technology, v.26 no.3, 2016년, pp.109 - 114

우무현 (성균관대학교 신소재공학과) , 강봉균 (성균관대학교 신소재공학과) , 윤대호 (성균관대학교 신소재공학과)

초록
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용매열합성법과 하소 과정으로 이루어진 두 단계 공정을 통해 단분산된 마이크로 크기의 구형 $ZnGa_2O_4$ 입자를 합성하였다. 합성된 3차원 구조의 구형 $ZnGa_2O_4$ 입자는 핵 생성과정에서 발생된 $ZnGa_2O_4$ 핵들이 자기 조립에 의해 형성된다. 이렇게 3차원 구조의 입자를 형성하는 원리인 '핵 성성'과 '자기 조립' 과정은 계면활성제인 PEG(polyethylene glycol)의 영향을 받는다. 그 이유는 계면활성제인 PEG의 농도가 임계응집농도(critical aggregation concentration)를 결정짓기 때문이다. 그리고 $ZnGa_2O_4$ 단상 합성을 위해 원료인 zinc acetate의 양을 조절했으며, 최적의 하소 조건을 결정하고자 TG-DTA를 통해 열적 거동을 확인했다. 또한 열처리 전 모체와 $900^{\circ}C$에서 1시간의 열처리 과정을 거친 산화물을 구성하는 작용기의 변화를 규명하기 위해 FT-IR을 측정하였다.

Abstract ▼ AI-Helper

Monodispersed $ZnGa_2O_4$ microspheres were synthesized by a facile two-step process consisting of a solvothermal method and calcination process. The prepared monodispersed $ZnGa_2O_4$ microspheres were aggregated into 3D microstructures by self-assembly with a large number of small $ZnGa_2O_4$ particles generated in nucleation. This nucleation and self-assembly making hierarchical microstructures were depended on the concentration of PEG (polyethylene glycol) due to CAC (critical aggregation concentration) theory. And also we controlled the amount of zinc acetate to make pure $ZnGa_2O_4$ phase. Additionally, to fix the optimized calcination condition, sample was characterized by TG-DTA to prove the thermal property in the calcination process and by FT-IR to identify the changes of functional group bonding between each element of the $ZnGa_2O_4$ precursor and oxide calcined at $900^{\circ}C$ for 1 h.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

본 연구에서는 센서, 촉매 등에 널리 활용되는 ZnGa₂O₄의 표면적을 극대화시키고자 단분산된 구형의 입자를 합성하는데 목적을 두었다. 구형의 입자를 형성하기 위해 계면활성제인 PEG의 양을 조절했으며, zinc acetate 의 양을 조절함으로써 단상의 ZnGa₂O₄ 를 합성하는 실험을 진행하였다.

제안 방법

2차상인 ZnO를 제어하기 위해 Zn²⁺의 원료인 zinc acetate의 양을 변수로 조절해 실험했으며, 그에 따른 입자형상은 Fig. 2와 같다. zinc acetate를 1.
Fig. 3(a)에서는 용매열합성법을 통해 합성한 ZnGa₂O₄ 모체의 열적 거동 및 특성을 알아보기 위하여 TG-DTA를 측정하였다. 먼저 빨간색의 TG 곡선을 보면 크게 2번의 무게 감소가 있으며, DTA 곡선에서는 3개의 흡열피크가 있음을 확인할 수 있다.
Zinc acetate dehydrate(zinc acetate dehydrate, technical, ≥ 99 %), Gallium nitrate(crystalline, 99.9 % trace metals basis(Aldrich)), sodium acetate(BioXtra, ≥ 99.0 %(SigmaAldrich)) and 1.14 g of PEG(polyethylene glycol 20,000(DAEJUNG))를 40 ml의 Ethylene glycol(SAMCHUN, 99.5 %)에 첨가하였다.
의 표면적을 극대화시키고자 단분산된 구형의 입자를 합성하는데 목적을 두었다. 구형의 입자를 형성하기 위해 계면활성제인 PEG의 양을 조절했으며, zinc acetate 의 양을 조절함으로써 단상의 ZnGa₂O₄ 를 합성하는 실험을 진행하였다. 그리고 단분산 및 단상합성을 위한 최적의 하소 조건을 설정하기 위해 TG-DTA를 측정했으며, ZnGa₂O₄ 의 열적 특성에 맞춰 적정 하소 조건을 900℃, 1시간으로 설정했고, 이렇게 설정한 온도를 이용해 하소 과정 전, 후의 샘플을 가지고 FT-IR 을 측정함으로써 하소 후 유기물이 연소되었음을 확인하였다.
구형의 입자를 형성하기 위해 계면활성제인 PEG의 양을 조절했으며, zinc acetate 의 양을 조절함으로써 단상의 ZnGa₂O₄ 를 합성하는 실험을 진행하였다. 그리고 단분산 및 단상합성을 위한 최적의 하소 조건을 설정하기 위해 TG-DTA를 측정했으며, ZnGa₂O₄ 의 열적 특성에 맞춰 적정 하소 조건을 900℃, 1시간으로 설정했고, 이렇게 설정한 온도를 이용해 하소 과정 전, 후의 샘플을 가지고 FT-IR 을 측정함으로써 하소 후 유기물이 연소되었음을 확인하였다. 또한 설정한 최적의 하소 조건을 거치고 난 뒤 XRD와 FESEM을 통해 최종적으로 단분산 및 단상의 ZnGa₂O₄를 합성되었음을 확인하였다.
본 연구에서는 이러한 단점을 개선하고자, 용이한 방법을 이용해 구형 입자의 형성과 단분산을 통한 표면적 극대화에 초점을 두었으며, 유기용매 ‘EG(Ethylene glycol)’ 을 이용한 용매열합성법을 통해 600~700 nm 크기의 구형 ZnGa2O4 모체를 합성하였다.
모체를 합성하였다. 이 때 계면활성제인 PEG (polyethylene glycol)의 양을 변수로 하여 구형입자의 형상을 조절했으며, 단상의 ZnGa₂O₄를 합성하고자 zinc acetate의 양을 조절하였다. 그 결과 하소 과정을 통해 단분산 및 높은 결정성을 갖는 단상의 ZnGa₂O₄를 합성 하는데 성공하였다.

성능/효과

4(a)는 각각의 zinc acetate 농도에서 합성한 모체를 가지고 900℃에서 1시간의 하소 과정을 거쳐 산화물로 만든 후의 XRD 결과이다. zinc acetate 의 농도가 줄어듦에 따라 기존에 과잉된 Zn 이온에 의해 발생한 ZnO 2차상이 점차 사라지고 있음을 알 수있으며, 더 적은 양인 1.087 mmol의 zinc acetate를 사용했을 때, ZnGa₂O₄ 단상이 합성되었다. 하지만 zinc acetate를 1.
이 때 계면활성제인 PEG (polyethylene glycol)의 양을 변수로 하여 구형입자의 형상을 조절했으며, 단상의 ZnGa₂O₄를 합성하고자 zinc acetate의 양을 조절하였다. 그 결과 하소 과정을 통해 단분산 및 높은 결정성을 갖는 단상의 ZnGa₂O₄를 합성 하는데 성공하였다.
그리고 단분산 및 단상합성을 위한 최적의 하소 조건을 설정하기 위해 TG-DTA를 측정했으며, ZnGa₂O₄ 의 열적 특성에 맞춰 적정 하소 조건을 900℃, 1시간으로 설정했고, 이렇게 설정한 온도를 이용해 하소 과정 전, 후의 샘플을 가지고 FT-IR 을 측정함으로써 하소 후 유기물이 연소되었음을 확인하였다. 또한 설정한 최적의 하소 조건을 거치고 난 뒤 XRD와 FESEM을 통해 최종적으로 단분산 및 단상의 ZnGa₂O₄를 합성되었음을 확인하였다.
3(a)에서는 용매열합성법을 통해 합성한 ZnGa₂O₄ 모체의 열적 거동 및 특성을 알아보기 위하여 TG-DTA를 측정하였다. 먼저 빨간색의 TG 곡선을 보면 크게 2번의 무게 감소가 있으며, DTA 곡선에서는 3개의 흡열피크가 있음을 확인할 수 있다. 먼저 첫 번째 흡열피크는 259℃에서 발생했으며 입자 내부에 존재하는 수분의 증발로 인해 약 14.

후속연구

하지만 단분산된 모체의 상합성 여부를 알아보기 위해 900℃에서 1시간 동안 열처리 한 후, XRD를 측정해본 결과 2차상으로 ZnO가 발생되었다. 그래서 모체의 단분산 뿐만 아니라 상합성을 위해 추가적인 실험이 필요하다는 사실을 알게 되었다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	나노 입자의 다차원적 구조가 관심을 받는 이유는?	나노기술이 발달함에 따라 화학조성의 변화뿐만 아니라 입자의 다차원적 구조 또한 큰 관심을 받고 있다. 왜냐하면 나노입자의 형상, 구조 및 크기는 물질의 물리적, 화학적 성질에 상당한 영향을 주기 때문이다[1]. 지금까지는 열 증발법(themal evaporation), 고상법(solid-state reaction) 그리고 전기방사법(electrospinning process) 등으로 선(wire), 튜브(tube), 막대(rod) 형태의 1차원구조, 나노두께의 얇은 천(nanosheet) 형태인 2차원구조 그리고 중공구조(hollow), 노른자-껍질구조(yolk-shell), 성게 모양(sea-urchin-like) 그리고 다공성구조(mesoporous) 등의 3차원 구조와 같이 다양한 형태의 나노크기 금속산화물이 개발되고 있다.
	ZnGa2O4 반도체를 이루는 이온은 무엇이며, 그 이온이 이루고 있는 구조는 무엇인가?	다양한 반도체 중에서도 ZnGa2O4는 Zn2+,Ga3+ 두 가지 금속 이온으로 이루어진 ‘Bimetallic semiconductor’ 로써 Zn2+ 이온은 사면체자리에, Ga3+ 이온은 팔면체자 리에 위치한 스피넬 구조의 반도체이다. 이러한 ZnGa2O4의 특징으로는 4.
	다양한 형태의 나노크기 금속산화물에는 어떤 모양들이 있는가?	왜냐하면 나노입자의 형상, 구조 및 크기는 물질의 물리적, 화학적 성질에 상당한 영향을 주기 때문이다[1]. 지금까지는 열 증발법(themal evaporation), 고상법(solid-state reaction) 그리고 전기방사법(electrospinning process) 등으로 선(wire), 튜브(tube), 막대(rod) 형태의 1차원구조, 나노두께의 얇은 천(nanosheet) 형태인 2차원구조 그리고 중공구조(hollow), 노른자-껍질구조(yolk-shell), 성게 모양(sea-urchin-like) 그리고 다공성구조(mesoporous) 등의 3차원 구조와 같이 다양한 형태의 나노크기 금속산화물이 개발되고 있다. 이와 동시에 나노입자 합성 시발생하는 문제점인 입자간의 응집을 해결하는 방법 또한 주목 받고 있다[2].

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저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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