[논문]Ni3[Co(CN)6]2 PBA 나노큐브를 통한 단분산된 3차원 구조의 NiO/NiCo2O4 제조 및 특성 평가

곽성훈; 이영훈; 김민섭; 이철우; 강봉균; 윤대호

doi:10.6111/jkcgct.2017.27.3.110

Ni3[Co(CN)6]2 PBA 나노큐브를 통한 단분산된 3차원 구조의 NiO/NiCo2O4 제조 및 특성 평가
Synthesis and characterization of three-dimensional monodispersed NiO/NiCo2O4 via Ni3[Co(CN)6]2 PBA nanocubes 원문보기

한국결정성장학회지 = Journal of the Korean crystal growth and crystal technology, v.27 no.3, 2017년, pp.110 - 114

곽성훈 (성균관대학교 신소재공학과) , 이영훈 (성균관대학교 신소재공학과) , 김민섭 (성균관대학교 신소재공학과) , 이철우 (성균관대학교 신소재공학과) , 강봉균 (성균관대학교 신소재공학과) , 윤대호 (성균관대학교 신소재공학과)

초록
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$Ni_3[Co(CN)_6]_2$ PBAs의 하소과정을 통해 단분산된 $NiO/NiCo_2O_4$ 나노큐브를 성공적으로 합성했다. 단분산된 $Ni_3[Co(CN)_6]_2$ PBAs 나노큐브는 수열합성 반응 시 생성된 핵 들의 '자기조립'에 의해 형성된다. 이때 입자의 자기조립 속도는 온도와 계면활성제인 SDBS(Sodiumdodecylbenzenesulfonate)의 양에 의해 영향을 받으며, FESEM 분석을 통하여 SDBS: 0.25 g, 온도: $60^{\circ}C$에서 단분산된 200 nm의 PBA 나노큐브들을 얻을 수 있었다. 최적의 하소 조건을 결정하기 위해 Thermogravimetric-Differential Thermal Analysis(TG-DTA)를 통해 열적 거동을 확인하였다. 그리고 PBA 전구체 및 $NiO/NiCo_2O_4$ 입자의 형상과 결정성을 확인하기 위해 Field emission scanning electron microscopy(FESEM)과 X-ray diffraction(XRD) 분석을 진행하였다.

Abstract ▼ AI-Helper

$NiO/NiCo_2O_4$ nanocubes were successfully synthesized via the calcination process of $Ni_3[Co(CN)_6]_2$ PBAs. The prepared monodispersed $Ni_3[Co(CN)_6]_2$ PBAs were aggregated by 'self-assembly' of the nuclei generated during the synthesis reaction. The self-assembly rate of the particles is affected by the temperature and the amount of surfactant SDBS (sodium dodecylbenzenesulfonate). FESEM analysis shows that monodispersed 200 nm PBA nanocubes are obtained at 0.25 g SDBS and $60^{\circ}C$ temperature. Thermal behavior was confirmed by thermogravimetric-differential thermal analysis (TG-DTA) to determine optimal calcination conditions. Then, field emission scanning electron microscopy (FESEM) and X-ray diffraction (XRD) analyzes were performed to investigate the morphology and crystallinity of the particles precursors and $NiO/NiCo_2O_4$ nanocubes.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

본 연구에서 리튬이온배터리, 슈퍼캐패시터, 물분해 등에 광범위하게 활용되는 NiCo ₂O₄ 표면적을 극대화하기 위해 단분산된 나노큐브 입자를 합성하는데 목적을 두었다. 우선 단분산된 Ni₃[Co(CN)₆]₂ PBAs를 형성하기 위해 계면활성제인 SDBS의 양과 온도를 조절하여 최적조건을 설정하였으며, XRD와 FT-IR 분석을 통해 Ni₃[Co(CN)₆]₂ PBAs가 형성된 것을 확인하였다.

제안 방법

우선 단분산된 Ni₃[Co(CN)₆]₂ PBAs를 형성하기 위해 계면활성제인 SDBS의 양과 온도를 조절하여 최적조건을 설정하였으며, XRD와 FT-IR 분석을 통해 Ni₃[Co(CN)₆]₂ PBAs가 형성된 것을 확인하였다. 그리고 최적의 하소 조건을 설정하기 위해 TG-DTA를 측정하였고, 이를 토대로 하소를 진행하였다. 그 후 FE-SEM 와 XRD분석을 통해 최종적으로 단분산된 NiO/NiCo₂O₄ 나노큐브가 합성되었음을 확인하였다.
표면적을 극대화하기 위해 단분산된 나노큐브 입자를 합성하는데 목적을 두었다. 우선 단분산된 Ni₃[Co(CN)₆]₂ PBAs를 형성하기 위해 계면활성제인 SDBS의 양과 온도를 조절하여 최적조건을 설정하였으며, XRD와 FT-IR 분석을 통해 Ni₃[Co(CN)₆]₂ PBAs가 형성된 것을 확인하였다. 그리고 최적의 하소 조건을 설정하기 위해 TG-DTA를 측정하였고, 이를 토대로 하소를 진행하였다.
25 g의 SDBS가 필요하다는 것을 확인하였다. 하지만 SDBS 뿐만 아니라 온도 또한 나노큐브의 크기와 형태에 영향을 주기 때문에 온도를 변화하여 추가적인 실험을 진행하였다.

대상 데이터

본 연구에서 우리는 Ni₃[Co(CN)₆]₂ PBAs의 하소를 통해 단분산된 3차원구조의 NiO/NiCo₂O₄ 나노큐브를 합성했다. 먼저 간단한 수열방법을 통해 NiCo₂O₄ 나노큐브의 모체인 약 200 nm 크기의 Ni₃[Co(CN)₆]₂ PBAs를 합성했다.

성능/효과

Fig. 4(d)는 하소 후 입자의 결정성을 확인하기 위해 측정한 XRD 결과로 대부분의 회절 피크가 NiCo₂O₄ (JCPDS card no. 73-1702) 일치하는 것을 확인하였다. 하지만 모든 온도구간의 43.
TGDTA 결과를 통해 Ni3[Co(CN)6]2 PBAs가 산소와의 반응성이 매우 크며, 400ºC 이후에는 더 이상의 질량감소가 발생하지 않는 것을 확인할 수 있었다.
그리고 최적의 하소 조건을 설정하기 위해 TG-DTA를 측정하였고, 이를 토대로 하소를 진행하였다. 그 후 FE-SEM 와 XRD분석을 통해 최종적으로 단분산된 NiO/NiCo₂O₄ 나노큐브가 합성되었음을 확인하였다.
Ni₃[Co(CN)₆]₂ PBAs의 FT-IR 스펙트럼 에서 2183 cm⁻¹ 은 [Ni^II-CN-Co^III] 결합의 C≡N stretching 이며 3412, 1610 cm⁻¹ 은 나노큐브에 흡수된 수분에 의한 O-H stretching과 H-O-H 결합을 나타낸다[17]. 이 결과를 통하여 Ni₃[Co(CN)₆]₂ 화학조성을 가지는 PBA 나노큐브를 확인하였다.
이 결과를 통해 우리는 약 200 nm 크기의 단분산된 나노큐브를 합성하기 위해 필요한 최적의 SDBS의 양과 온도가 각각 0.25 g과 60ºC라는 것을 확인할 수 있었다.
5 g의 SDBS를 첨가한 결과로 많은 양의 SDBS가 과도하게 핵 생성 및 성장속도를 낮추어 크고 모서리가 더 각진 입방체 형태의 나노큐브가 만들어졌다. 이 결과를 통해 우리는 적당한 크기로 단분산된 Ni₃[Co(CN)₆]₂ PBAs를 만들기 위해 0.25 g의 SDBS가 필요하다는 것을 확인하였다. 하지만 SDBS 뿐만 아니라 온도 또한 나노큐브의 크기와 형태에 영향을 주기 때문에 온도를 변화하여 추가적인 실험을 진행하였다.
2(a)는 합성된 Ni₃[Co(CN)₆]₂ PBAs의 결정성을 확인하기 위해 측정한 XRD 분석 결과이다. 측정 결과 모든 회절 피크가 Ni₃[Co(CN)₆]₂ PBAs(JCPDS card no. 09-6743)와 일치하는 것을 확인하였으며, 선명한 회절피크를 통해 높은 결정성을 가진 나노큐브가 합성되었다는 것을 알 수 있었다. Fig.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	재료과학의 큰 도전과제를 나노물질로서 해결하고자 하는 이유는?	이 난제를 해결하기 위해 많은 연구자들이 나노물질에서 해답을 찾고 있다. 왜냐하면 나노물질은 입자의 크기와 구조의 제어를 통해 물질의 물리적 및 화학적 특성에 상당히 큰 변화를 줄 수 있기 때문이다[1]. 현재까지 용매열 합성법(solvothermal)[2], 화학기상증착법(chemical vapor deposition)[3], 졸겔법(sol-gel)[4] 등의 방법을 통해 다양한 형태의 다차원적 구조를 가진 금속산화물이 연구되어왔다.
	이원계 금속산화물의 시너지 효과로 인한 특징은?	이원계 금속산화물은 두 금속원자 사이의 시너지 효과에 의해 반응 종의 수가 증가하며, 전기전도도와 안정성이 향상 된다[6]. 이러한 특성에 의해 NiCo2O4는 nickel oxide, cobalt oxide와 비교하여 2배이상의 높은 전기전도도를 가지며, 우수한 안정성을 보인다[7]. 이로 인해 NiCo2O4는 리튬이온배터리[8], 슈퍼커패시터[9] 그리고 전기촉매[10] 등의 다양한 분야에 적용되고 있다.
	다차원적 구조를 가진 금속산화물 연구를 위해 사용한 방법은?	왜냐하면 나노물질은 입자의 크기와 구조의 제어를 통해 물질의 물리적 및 화학적 특성에 상당히 큰 변화를 줄 수 있기 때문이다[1]. 현재까지 용매열 합성법(solvothermal)[2], 화학기상증착법(chemical vapor deposition)[3], 졸겔법(sol-gel)[4] 등의 방법을 통해 다양한 형태의 다차원적 구조를 가진 금속산화물이 연구되어왔다.

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저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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