실온에서 인코넬 718의 UNSM(Ultrasonic nanocrystal surface modification)처리재, 수소취화재(100 bar, $300^{\circ}C$에서 120 h) 및 수소취화재의 UNSM처리재의 회전굽힘피로시험에 의해 얻어진 결과, 수소취화재는 미처리재의 S-N곡선보다 피로수명이 약 10~20 % 감소하며 부식피로나 비철재료처럼 피로한도 없이 점진적으로 감소하였다. 표면균열수는 수소취화의 영향으로 평균입경($13{\mu}m$)보다 작은 균열의 비율이 약 80 %를 차지하였다. 결정입계, 표면 흠 등에 수소침투에 의한 취화현상으로 티어링(tearing)하면서 복수로 발생한 작은 표면균열은 불규칙적으로 분포하며 티어링하면서 성장, 합체되어 피로수명이 감소하는 것으로 추정된다. 미처리재에 비해서 UNSM처리재의 피로수명은 전 영역에서 크게 증가하였고, 수소취화된 시험편을 UNSM 처리한 후 피로시험을 실시하면 700 MPa에서 10배 이상, 600 MPa에서 20배 이상 증가하였다.
실온에서 인코넬 718의 UNSM(Ultrasonic nanocrystal surface modification)처리재, 수소취화재(100 bar, $300^{\circ}C$에서 120 h) 및 수소취화재의 UNSM처리재의 회전굽힘피로시험에 의해 얻어진 결과, 수소취화재는 미처리재의 S-N곡선보다 피로수명이 약 10~20 % 감소하며 부식피로나 비철재료처럼 피로한도 없이 점진적으로 감소하였다. 표면균열수는 수소취화의 영향으로 평균입경($13{\mu}m$)보다 작은 균열의 비율이 약 80 %를 차지하였다. 결정입계, 표면 흠 등에 수소침투에 의한 취화현상으로 티어링(tearing)하면서 복수로 발생한 작은 표면균열은 불규칙적으로 분포하며 티어링하면서 성장, 합체되어 피로수명이 감소하는 것으로 추정된다. 미처리재에 비해서 UNSM처리재의 피로수명은 전 영역에서 크게 증가하였고, 수소취화된 시험편을 UNSM 처리한 후 피로시험을 실시하면 700 MPa에서 10배 이상, 600 MPa에서 20배 이상 증가하였다.
This study is to investigate the influence of hydrogen attack and UNSM on fatigue behaviors of the Inconel 718 alloy. The decrease of the fatigue life between the untreated and the hydrogen attacked material is 10-20%. The fatigue lives of hydrogen attacked specimen decreased without a fatigue limit...
This study is to investigate the influence of hydrogen attack and UNSM on fatigue behaviors of the Inconel 718 alloy. The decrease of the fatigue life between the untreated and the hydrogen attacked material is 10-20%. The fatigue lives of hydrogen attacked specimen decreased without a fatigue limit, similar to those of nonferrous materials. Due to hydrogen embrittlement, about 80% of the surface cracks were smaller than the average grain size of $13{\mu}m$. Many small surface cracks caused by the embrittling effect of hydrogen attack were initiated at the grain boundaries and surface scratches. Cracks were irregularly distributed, grew, and then coalesced through tearing, leading to a reduction of fatigue life. Results revealed that the fatigue lives of UNSM-treated specimens were longer than those of the untreated specimens.
This study is to investigate the influence of hydrogen attack and UNSM on fatigue behaviors of the Inconel 718 alloy. The decrease of the fatigue life between the untreated and the hydrogen attacked material is 10-20%. The fatigue lives of hydrogen attacked specimen decreased without a fatigue limit, similar to those of nonferrous materials. Due to hydrogen embrittlement, about 80% of the surface cracks were smaller than the average grain size of $13{\mu}m$. Many small surface cracks caused by the embrittling effect of hydrogen attack were initiated at the grain boundaries and surface scratches. Cracks were irregularly distributed, grew, and then coalesced through tearing, leading to a reduction of fatigue life. Results revealed that the fatigue lives of UNSM-treated specimens were longer than those of the untreated specimens.
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문제 정의
따라서 본 연구에서는 수소경제의 실현을 위한 안전기술 확보용으로 고온, 고압으로 수소취화(hydrogen embrittlement)시킨 인코넬 718 모사시험 편(simulated specimen)으로 새로운 설계기준이 되는 VHCF(Very High Cycle Fatigue)의 피로특성을 구하고 파괴역학기법과 파면해석적으로 연구, 분석하였다. 또한 수소관련 인프라 시설의 내구성 향상, 리사이클링과 보수차원에서 새로운 UNSM(ultrasonic nanocrystal surface modification) 표면처리기술(9~15) 도입의 유효성을 비교 검토하였다.
본 연구는 인코넬 718에 100 bar, 300℃에서 시간을 달리하며 수소취화시킨 3가지 모사시험편(72 h, 85 h 및 120 h)과 미처리재로 연구, 분석하면서 학술적으로 연구자료가 없는 53 Hz하의 VHCF특성의 정량적인 자료획득, 피로균열의 발생기구의 특징, 성장특성 및 파괴원인을 파괴역학적으로 연구, 분석하였다. 또한 수소취화에 의한 표면손상과 내구성 감소를 보수, 수리 및 리사이클링하기 위하여 UNSM처리에 의한 표면처리 효과를 피로시험을 통하여 확인하고 그 정량적인 데이터를 구하도록 노력하였다.
본 연구에서는 감소된 수소취화재의 피로수명의 향상을 위하여 120 h 수소취화된 시험편을 UNSM처리한 후 피로시험을 실시하였다. 이 실험의 결과를 Fig.
9(b)상의 사각형으로 표시된 부분 A’ 영역을 확대하여 스케치한 그림이다. 즉 수소취화재에서 티어링하면서 발생, 성장, 합체, 파단되는 작은 표면균열의 특성변화를 정량적으로 분석하기 위하여 스케치한 자료이다.
제안 방법
UNSM처리재는 미처리재와 수소취화재를 각각 최적조건(하중 15 N, 주파수 20 kHz, 회전수 30 rpm)으로 처리하여 사용하였다. Fig.
3(b)는 UNSM처리 후 표면상에 나타난 미소단조(micro-forging)의 흔적을 관찰한 것이며, 포징의 회수는 60,661 strikes/mm2 이다. UNSM처리중에 발생하는 열의 영향을 피하기 위하여 볼과 처리시험편에 기계유를 분무하였다.
따라서 본 연구에서는 수소경제의 실현을 위한 안전기술 확보용으로 고온, 고압으로 수소취화(hydrogen embrittlement)시킨 인코넬 718 모사시험 편(simulated specimen)으로 새로운 설계기준이 되는 VHCF(Very High Cycle Fatigue)의 피로특성을 구하고 파괴역학기법과 파면해석적으로 연구, 분석하였다. 또한 수소관련 인프라 시설의 내구성 향상, 리사이클링과 보수차원에서 새로운 UNSM(ultrasonic nanocrystal surface modification) 표면처리기술(9~15) 도입의 유효성을 비교 검토하였다. 고속화시대의 신 연구분야인 VHCF의 기가사이클 피로에서는 다시 피로한도가 떨어지며 파단면의 특징도 표면균열에 의한 파단형태에서 내부에서 발생하는 균열형태인 어안균열(fish-eye crack)에 의한 피로파단이 생겨 이에 대한 연구기법과 자료의 축적, 노하우의 축적도 실시하였다.
본 연구는 인코넬 718에 100 bar, 300℃에서 시간을 달리하며 수소취화시킨 3가지 모사시험편(72 h, 85 h 및 120 h)과 미처리재로 연구, 분석하면서 학술적으로 연구자료가 없는 53 Hz하의 VHCF특성의 정량적인 자료획득, 피로균열의 발생기구의 특징, 성장특성 및 파괴원인을 파괴역학적으로 연구, 분석하였다. 또한 수소취화에 의한 표면손상과 내구성 감소를 보수, 수리 및 리사이클링하기 위하여 UNSM처리에 의한 표면처리 효과를 피로시험을 통하여 확인하고 그 정량적인 데이터를 구하도록 노력하였다.
실온에서 미처리재와 미처리재의 UNSM처리재, 미처리재의 3가지 수소취화재(100 bar, 300 ℃에서 72 h, 85 h 및 120 h) 및 120 h 수소취화재의 UNSM처리재, 즉 총 6종의 인코넬 718 시험편의 회전굽힘피로시험에 의해 얻어진 결과를 비교, 검토하여 다음과 같은 결론을 얻었다.
실온에서 인코넬 718의 피로수명과 UNSM 처리의 영향은 Fig. 1(b)와 같은 4개의 시편을 동시에 사용하는 신형 Cantilever식 회전굽힘피로시험기(YRB200, 야마모토, 일본)를 사용하여 시험하였다. 주파수 53 Hz 및 응력비 R = -1의 조건하에서 실시하였다.
2는 피로시험편을 고온, 고압반응기에서 수소취화시킨 장비(KIST, 한국)를 나타내었다. 이 장비를 사용하여 100 bar, 300℃ 에서 72 h, 85 h 및 120 h 동안 수소취화 처리된 모사시험편은 액체 질소중에 보관한 후 대기중에서 회전굽힘피로시험을 실시하였다.
대상 데이터
시험편은 954℃에서 30분간 유지한 후 공냉하였다. UNSM 처리에 앞서, 시험편은 100번에서 2,000번까지 연마지를 사용하였다.
본 연구에서는 Fig. 1(a)와 같은 직경 3 mm의 어닐링된 합금강 인코넬 718을 사용하였다. 화학 조성 및 시험편의 기계적 성질은 각각 Table 1 및 Table 2에 정리하였다.
이론/모형
6에서 250 μm 두께까지 깊게 형성되었고, 표면에서는 약 1,860 MPa 및 1,570 MPa의 매우 큰 압축잔류 응력이 형성되었다. 이 압축잔류응력의 깊이에 따른 변화는 x-ray회절법으로 측정되었다.(9) 즉 시편의 UNSM처리에 의한 최대압축잔류응력은 표면상에서 형성되었고 서서히 감소하지만 유효깊이가 매우 깊음을 알 수 있다.
성능/효과
(1) 3가지 수소취화재(72 h, 85 h 및 120 h)의 취화시간에는 피로수명에는 큰 차이가 없지만 기존의 미처리재의 S-N곡선보다 피로수명이 약 10~ 20 % 감소하는 경향을 나타내었다. 특히 수소취 화재는 미처리재에 비하여 부식피로나 비철재료처럼 피로한도 없이 점진적으로 감소하였다.
(1,2) 특히 수소로 인한 재질손상은 금속의 연성을 저하시켜 응력이 작용하면 작은 표면균열의 발생이 Fig. 15의 모델처럼 인장성분에 수직한 결정경계면에서 티어링하면서 쉽게 형 성되었다.
(2) 시험편상에서 발생하는 표면균열은 수소취화의 영향으로 평균입경(13μm)보다 작은 균열의 비율이 약 80%를 차지하였다.
(3) 미처리재에 비해서 UNSM처리재의 피로수명은 전 영역에서 크게 증가하였다. 특히 장수명 영역에서 피로수명이 명백하게 증가하였다.
이 압축잔류응력의 깊이에 따른 변화는 x-ray회절법으로 측정되었다.(9) 즉 시편의 UNSM처리에 의한 최대압축잔류응력은 표면상에서 형성되었고 서서히 감소하지만 유효깊이가 매우 깊음을 알 수 있다. 이러한 큰 압축잔류응력의 형성과 유효깊이가 큰 것이 피로한도의 증가와 피로수명이 연장되는 피로특성과 깊은 연관성이 있음을 알 수 있다.
5는 미처리재와 UNSM처리재의 깊이 방향에 따른 경도치(Hv)의 변화를 나타내고 있다. UNSM 처리재의 표면경도는 미처리재보다 최대 34 % 증가하였다. 이러한 경도치의 변화에서 UNSM 기술은 시험편 표면상의 경도를 크게 상승시킬 수 있다.
Ritchie 등(4)은 수소환경중의 인장시험에서 입계파괴(IG, intergradular fracture)모드가 명백하게 나타났다고 보고하고 있다. 본 연구에서는 수소취화후 대기중에서 회전굽힘피로시험을 실시하므로 뚜렷한 IG형의 파면은 관찰할 수 없었지만, 표면상에서 많은 작은 표면균열이 티어링하면서 생기고, 성장하면서 합체되는 것이 관찰되었다. 티어링되는 원인은 이 IG형 파단모드가 티어링과정에서 우세할 것으로 예측되어 이것에 관한 추가의 연구검토를 수행할 예정이다.
이 사진에서 미소균열의 발생은 13μm 이하의 표면균열이 수소취화부에서 발생하여 인접의 작은 미소균열들과 여러 단계로 합체하면서 성장, 파단됨을 나타내는 SEM사진의 예이다. 본 파단면의 SEM사진 관찰에서 수소취화재에는 VHCF에서 널리 관찰되는 어안균열은 관찰되지 않았다.(9,15,16)
특히 장수명 영역에서 피로수명이 명백하게 증가하였다. 수소 취화된 시험편을 UNSM조건으로 처리한 후 피로 시험을 실시하면 700 MPa에서 10배 이상, 600 MPa에서 20배 이상의 피로수명이 증가하였다.
이 자료에서 대부분의 작은 표면균열은 수소취화의 영향으로 평균입 경(13μm)보다 작은 균열의 비율이 약 80 %를 차지하였다.
이 그림에서 UNSM표면처리 방법이 수소저장용기의 보수, 수리에서 내구성 향상에 얼마나 유익한가를 알 수 있다. 즉 700 MPa에서 10배 이상, 600 MPa에서 20배 이상의 피로수명이 증가하였다.
7은 인코넬 718의 여러조건에서 실시된 피로시험의 S-N곡선을 동시에 나타내고 있다. 즉 실온에서 미처리재의 회전굽힘피로시험에 의해 얻어진 S-N 데이터를 나타내고 있고 약 475 MPa에서 피로한도가 나타났다.
즉 입자 크기는 감소하였고 입자의 결정수는 증가함을 알 수 있다. 이러한 UNSM처리 후, 이 처리의 영향을 받는 나노 입자 표면층의 두께는 약 50 ㎛이다.
후속연구
본 연구에서는 수소취화후 대기중에서 회전굽힘피로시험을 실시하므로 뚜렷한 IG형의 파면은 관찰할 수 없었지만, 표면상에서 많은 작은 표면균열이 티어링하면서 생기고, 성장하면서 합체되는 것이 관찰되었다. 티어링되는 원인은 이 IG형 파단모드가 티어링과정에서 우세할 것으로 예측되어 이것에 관한 추가의 연구검토를 수행할 예정이다.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
수소경제의 실현을 위한 안전한 기술은 무엇이 뒷받침되어야 하는가?
이와같이 국내외적으로 수소에너지 안전이용에 대한 관심도가 높아지고, 수소가스에 대한 신속 대응과 안전사고시 피해 확산을 최소화, 국민의 안전을 지키기 위한 과학기술의 역할이 강조되고 있는 시점이다. 수소경제의 실현을 위한 안전한 기술은 수소 가스의 안전한 저장, 수송, 분배와 신뢰성 있는 수소 재료의 확보와 적용 가능성이 뒷받침 되어야 한다. 현재 우리나라는 당면한 에너지 문제를 해결하기 위해서 수소에너지의 확대는 불가피하며, 향후 급증할 수소관련 인프라의 안전문제를 대비해 지속적인 기술개발과 경험축적이 필수적이다.
스테인리스강을 포함한 인코넬 718에 관한 연구가 연구되고 있는 이유는 무엇인가?
스테인리스강을 포함한 인코넬 718의 수소침투와 압력변화하의 초장수명 피로강도, 표면균열발생 거동, 피로거동 등과 같은 피로자료축적에 관한 연구는 고성능화 및 경량화시대에 따른 주요 연구대 상이 되고 있고, 초장수명피로의 강도 및 수명의 자료가 새로운 설계기준의 변경과 더불어 새로운 에너지원인 수소시대에 강력히 요구되고 있다. (8~10)
안전한 수소의 공급과 보관을 위해 금속 침투 및 투과와 관련된 측정기술이 필요하게 된 배경은 무엇인가?
수소는 기름으로 인한 환경오염과 고갈에 따른 새로운 에너지원으로 대두되었다. 또 디젤차의 환경오염이 기준을 초과하여 심각한 상태로 됨에 따라 수소차에 관한 많은 정보 확보가 더욱 필요하게 되었다. 특히 수소 연료전지 자동차의 생산 필요성이 사회적으로 생기면서, 독일, 일본과 미국은 정부의 수소 연료전지 산업에 대한 전폭적인 지원을 받아 수소충전소 등 수소관련 인프라 형성이 되고 있다. 이에 따라 안전한 수소의 공급과 보관을 위해 금속 침투 및 투과와 관련된 측정기술과 이에 관련된 노하우와 자료축적이 절실히 요구되고 있다.
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