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문제 정의
- 본 연구에서는 탄소동소체를 첨가한 금속기지 기반 차량용 LED헤드라이트 방열소재 개발의 가능성을 검토하기 위한 목적으로 탄소동소체의 하나인 Graphite 분말을 강화 상으로 첨가한 Al기지 복합재료를 기계적 밀링 및 SPS 공정을 통하여 제조하였다. Graphite 함량에 따른 소결 거동분석을 위해서 SPS 공정중 특정 시간과 온도에 따른 전류기울기와 수축거동을 분석하였다.
- 이에 본 연구에서는, 탄소동소체 중 상대적으로 쉽게 제조가 가능하고 가격이 저렴한 흑연 (Graphite) 분말을 Al 분말과 혼합하여 가볍고 열전도성이 우수하며 기계적 안정성이 뛰어난 차량용 LED헤드라이트 램프용 Al-Graphite 복합재료를 볼밀링 공정과 방전플라즈마소결 (Spark Plasma Sintering: SPS) 공정을 통하여 제조하고자 하였다. Graphite분첨가량에 따른 Al-Graphite 복합분말의 분산 거동을 조사하기 위해서 전자현미경 사진을 관찰하였다.
제안 방법
- , Japan)를 이용하여 6 Pa의 진공에서 소결 온도 600oC, 가 압력 50 MPa, 유지시간 5분, 승온속도 100oC/min의 조건으로 소결하고 복합재료를 제조하였다. Graphite 분말 함량에 따른 Al-Graphite 복합분말의 분산 거동을 관찰하기 위해서 주사전자현미경 (SEM, Tescan, Vega, Czech) 과 에너지분산 X선분광분석기 (EDS, Horiba, Emax, Japan)를 사용하였다. 또한 탄소 함량에 따른 Al-Graphite 복합분말의 상을 분석하기 위해서 X선 회절 분석(XRD, Rigaku, Ultima, Japan)을 하였다.
- Graphite 함량에 따른 SPS소결체의 기계적 물성을 분석하기 위해서 비커스 경도를 측정하였다. 표 1에서 알 수 있듯이 비커스 경도는 3vol% Graphite 함량에서 최대치의 값을 나타내었고 이후 감소하는 경향을 나타내었다.
- 본 연구에서는 탄소동소체를 첨가한 금속기지 기반 차량용 LED헤드라이트 방열소재 개발의 가능성을 검토하기 위한 목적으로 탄소동소체의 하나인 Graphite 분말을 강화 상으로 첨가한 Al기지 복합재료를 기계적 밀링 및 SPS 공정을 통하여 제조하였다. Graphite 함량에 따른 소결 거동분석을 위해서 SPS 공정중 특정 시간과 온도에 따른 전류기울기와 수축거동을 분석하였다. 그 결과 Graphite 함량에 따라 일정한 경향성을 나타내고 있는 것을 알 수 있었으며 특히 Al-Graphite 시스템에서는 Graphite 함량이 소결 거동에 절대적인 영향을 미치는 것으로 판단된다.
- Graphite분말 함량에 따라 각각 제조된 Al-Graphite 복합 분말의 소결거동을 해석하기 위해서 특정 시간과 온도영역에서의 전류 기울기 값을 측정하여 분석을 시도하였다. 그림 6은 SPS소결시의 시간에 따른 전류 파형를 나타내었으며 표 2에 각 조성별 복합재료의 특정 소결 구간 (A 영역: 100~250초, B영역: 250~360초)에 따른 전류 기울기 값과 A영역을 B영역으로 나누어 얻어진 값을 나타내었다.
- 이에 본 연구에서는, 탄소동소체 중 상대적으로 쉽게 제조가 가능하고 가격이 저렴한 흑연 (Graphite) 분말을 Al 분말과 혼합하여 가볍고 열전도성이 우수하며 기계적 안정성이 뛰어난 차량용 LED헤드라이트 램프용 Al-Graphite 복합재료를 볼밀링 공정과 방전플라즈마소결 (Spark Plasma Sintering: SPS) 공정을 통하여 제조하고자 하였다. Graphite분첨가량에 따른 Al-Graphite 복합분말의 분산 거동을 조사하기 위해서 전자현미경 사진을 관찰하였다. 특히 AlGraphite 복합분말의 소결 거동을 분석하기 위해 시간에 따른 전류기울기와 수축변위 그리고 온도에 따른 전류기울기 등을 측정하고 분석하였다.
- SPS 소결된 Al-Graphite 벌크 복합재료의 기공도를 알기 위해서 아르키메데스 원리를 이용하여 밀도를 측정하였고 Graphite 분말 함량에 따른 SPS 소결 거동을 분석하기 위해서 시간에 따른 전류기울기와 수축변위 그리고 온도에 따른 전류기울기 등을 측정하고 분석하였다. SPS소결 공정을 통해서 제조된 G함량이 다른 Al-Graphite 복합재료는 열특성 분석을 위해서 레이저플래쉬법 (Netzsch, LFA 467, Germany)을 통해서 열전도도 값을 측정하였고 열기계분석 (TA instrument, Q400EM, USA) 장비를 사용하여 열팽창 계수 (Coefficient of Thermal Expansion)값을 측정하였다.
- 본 실험에 사용된 SPS 공정사이클은 그림 5에 나타내었다. 급격한 승온으로 인해서 발생 할 수 있는 과열 (overheating)을 방지하기 위해 580oC 까지는 100/min로 승온 하였으며 이후 최종 목표온도 600oC 까지는 20oC/ min로 승온 속도를 조절하여 보다 더 정확한 목표온도에서 5분간 등온 소결할 수 있도록 하였다. 또한 승온과 등온 유지시에는 동일하게 50 MPa로 가압을 하였고 소결이 끝난 후에는 5 MPa로 유지하며 로 냉각 하였다.
- 특히 AlGraphite 복합분말의 소결 거동을 분석하기 위해 시간에 따른 전류기울기와 수축변위 그리고 온도에 따른 전류기울기 등을 측정하고 분석하였다. 또한 제조된 복합재료의 Graphite 분말의 첨가함량에 따른 열 특성 분석을 위해서 열전도도 값과 열팽창 계수를 측정하였다.
- Graphite 분말 함량에 따른 Al-Graphite 복합분말의 분산 거동을 관찰하기 위해서 주사전자현미경 (SEM, Tescan, Vega, Czech) 과 에너지분산 X선분광분석기 (EDS, Horiba, Emax, Japan)를 사용하였다. 또한 탄소 함량에 따른 Al-Graphite 복합분말의 상을 분석하기 위해서 X선 회절 분석(XRD, Rigaku, Ultima, Japan)을 하였다.
- 소결에 앞서 G 함량을 1, 3, 5, 10 vol% 로 첨가한 Al-Graphite 혼합분말을 Ø10 mm 스테인레스 볼과 함께 스테인레스 용기에 장입하고 분말의 비율 (Ball to Powder Ration: BPR)을 8:1로 하여 공정제어제 (Process Control Agent: PCA)로 헵탄 20 ml을 첨가후 200 rpm, 24시간의 조건으로 기계적 볼밀링을 통하여 Al Graphite 복합분말을 제조하였다.
- 제조된 Al-Graphite 복합분말을 각 조성별로 Ø15mm 흑연 다이에 장입하고 방전플라즈마소 결기(SPS-321LX, Fuji Electronic Industrial Co., Ltd., Japan)를 이용하여 6 Pa의 진공에서 소결 온도 600oC, 가 압력 50 MPa, 유지시간 5분, 승온속도 100oC/min의 조건으로 소결하고 복합재료를 제조하였다.
- Graphite분첨가량에 따른 Al-Graphite 복합분말의 분산 거동을 조사하기 위해서 전자현미경 사진을 관찰하였다. 특히 AlGraphite 복합분말의 소결 거동을 분석하기 위해 시간에 따른 전류기울기와 수축변위 그리고 온도에 따른 전류기울기 등을 측정하고 분석하였다. 또한 제조된 복합재료의 Graphite 분말의 첨가함량에 따른 열 특성 분석을 위해서 열전도도 값과 열팽창 계수를 측정하였다.
대상 데이터
- 원료로는 평균입자크기 6 µm의 판상 형태의 Graphite 분말과(99.9%, Artificial Graphite KBS06, Dominik Georg Luh, TECHNOGAFIT GmbH, Germany) 가스아토마이즈 로 제조된 평균입자크기 125 µm의 불규칙한 형상의 Al 분말 (99.95%, ECKA Granules, Germany GmbH)을 사용하였다 (그림 1).
이론/모형
- SPS 소결된 Al-Graphite 벌크 복합재료의 기공도를 알기 위해서 아르키메데스 원리를 이용하여 밀도를 측정하였고 Graphite 분말 함량에 따른 SPS 소결 거동을 분석하기 위해서 시간에 따른 전류기울기와 수축변위 그리고 온도에 따른 전류기울기 등을 측정하고 분석하였다. SPS소결 공정을 통해서 제조된 G함량이 다른 Al-Graphite 복합재료는 열특성 분석을 위해서 레이저플래쉬법 (Netzsch, LFA 467, Germany)을 통해서 열전도도 값을 측정하였고 열기계분석 (TA instrument, Q400EM, USA) 장비를 사용하여 열팽창 계수 (Coefficient of Thermal Expansion)값을 측정하였다.
성능/효과
- 그림 2는 Graphite 분말 함유량에 따른 Al-Graphite 복합 분말의 SEM 이미지 결과이다. SEM 이미지에서 알 수 있듯이 Graphite 분말의 함량과 무관하게 모든 조성에서 Al 분말과 Graphite 분말이 균일하게 혼합되어 있는 것을 알 수 있었다. 이러한 결과는 적어도 본 실험에 사용된 기계적 볼밀링 공정 조건이 순수 Al분말과 graphite분말의 균 일 혼합에 (SEM레벨) 매우 유효하게 사용될 수 있다는 것을 의미한다.
- XRD분석 결과로부터 알 수 있듯이 본 실험에서 제조된 Al-Graphite 복합재료에서는 Graphite 함량과 무관하게 Al 과 Graphite 피크 이외에는 어떠한 제2상이 검출되지 않았다. 이는 본 공정에 사용된 기계적 볼밀링과 고상의 SPS 소결 조건에서는 Al과 Graphite 가 반응을 일으킬 수 있는 수준의 고에너지가 발생되지 않았음을 뜻한다.
- Graphite 함량에 따른 소결 거동분석을 위해서 SPS 공정중 특정 시간과 온도에 따른 전류기울기와 수축거동을 분석하였다. 그 결과 Graphite 함량에 따라 일정한 경향성을 나타내고 있는 것을 알 수 있었으며 특히 Al-Graphite 시스템에서는 Graphite 함량이 소결 거동에 절대적인 영향을 미치는 것으로 판단된다. 또한 1 vol%의 미량의 Graphite 함량에도 불구하고 종래의 차량용 LED헤드라이트용으로 사용되고 있는 Al합금계열의 방열소재보다 열전도도가 우수함을 알 수 있었다.
- 그 결과 Graphite 함량에 따라 일정한 경향성을 나타내고 있는 것을 알 수 있었으며 특히 Al-Graphite 시스템에서는 Graphite 함량이 소결 거동에 절대적인 영향을 미치는 것으로 판단된다. 또한 1 vol%의 미량의 Graphite 함량에도 불구하고 종래의 차량용 LED헤드라이트용으로 사용되고 있는 Al합금계열의 방열소재보다 열전도도가 우수함을 알 수 있었다. 이러한 점으로 볼 때 차세대 Al기지 방열소재는 강화상으로 Graphite 뿐만이 아니라 최근 주목을 받고 있는 탄소 동소체인 나노카본 (탄소나노튜브, 그래핀, 나노다이아몬드)에 의한 물성 향상 역시 가능할 것으로 판단된다.
- 즉, Graphite 함량이 많을수록 피팅값이 작다는 것은 그 만큼 수축율이 감소함을 나타낸다. 또한 SPS소결체들은 전반적으로 상대밀도가 약 99% 이상으로 매우 높은 치밀도를 나타내고 있는 것을 알 수 있었다. 그렇지만 Graphite 함량에 따라 다소 미세하게 밀도 값의 차이가 발생함을 알 수 있었는데 (표 1) 이러한 밀도 값의 차이는 그림 8의 소결 시간에 따른 수축율 커브를 피팅한 값의 순서와 동일한 거동을 나타내고 있어 Graphite 함량에 따라 경향성이 있음을 알 수 있다.
- 이는 강화상인 Graphite가 Al분말중 함량이 낮을수록 본 실험에서 사용된 조건에서는 상대적으로 분산이 될 수 있다는 것을 시사한다. 열팽창계수 (CTE)는 Graphite 함량에 따라 미량의 값의 차이를 나타내었지만 거의 동일한 수준의 값의 분포를 나타내는 것을 알 수 있었다 (표 1). 전제적으로 볼 때 본 실험에서 제조된 Al1vol% Graphite SPSed 복합재료는 기존 LED헤드램프용 으로 사용되고 있는 Al합금 보다 기계적 물성은 동일하지만 열전도도는 최대 30%이상 높은 것을 알 수 있었다.
- SEM 이미지에서 알 수 있듯이 Graphite 분말의 함량과 무관하게 모든 조성에서 Al 분말과 Graphite 분말이 균일하게 혼합되어 있는 것을 알 수 있었다. 이러한 결과는 적어도 본 실험에 사용된 기계적 볼밀링 공정 조건이 순수 Al분말과 graphite분말의 균 일 혼합에 (SEM레벨) 매우 유효하게 사용될 수 있다는 것을 의미한다.
- 열팽창계수 (CTE)는 Graphite 함량에 따라 미량의 값의 차이를 나타내었지만 거의 동일한 수준의 값의 분포를 나타내는 것을 알 수 있었다 (표 1). 전제적으로 볼 때 본 실험에서 제조된 Al1vol% Graphite SPSed 복합재료는 기존 LED헤드램프용 으로 사용되고 있는 Al합금 보다 기계적 물성은 동일하지만 열전도도는 최대 30%이상 높은 것을 알 수 있었다.
- 비커스 경도값에서 차이가 발생하는 주된 이유로는 강화상인 Graphite 분말의 분산거동이 지배적일 수 있다. 즉, 본 실험에는 Graphite 분말의 첨가량 3 vol% 까지는 Graphite 분말이 비교적 Al기지 내부에 균일하게 분산이 되었을 것으로 판단된다. 그러나 Graphite 와 Al의 계면특성 역시 비커스 경도에 영향을 미칠 수 있는 인자인 만큼 향후 보다 더 명확한 강화기구 해석을 위해서는 다양한 미세조직 관찰이 반듯이 수반되어야 할 것이며 이는 본 연구의 다음 중요 목표가 될 것이다.
- 는 비열 (J/gk) 그리고 ρ는 밀도를 말한다. 표 1에서 알 수 있듯이 Graphite 함량이 최소인 Al-1vol% Graphite 소결체가 가장 높은 열전도도 값을 나타내었으며 Graphite 함량이 올라갈수록 열전도도 값을 감소하는 경향을 나타내었다. 이는 강화상인 Graphite가 Al분말중 함량이 낮을수록 본 실험에서 사용된 조건에서는 상대적으로 분산이 될 수 있다는 것을 시사한다.
- Graphite 함량에 따른 SPS소결체의 기계적 물성을 분석하기 위해서 비커스 경도를 측정하였다. 표 1에서 알 수 있듯이 비커스 경도는 3vol% Graphite 함량에서 최대치의 값을 나타내었고 이후 감소하는 경향을 나타내었다.
- 표 1에서 알 수 있듯이 제조된 Al-Graphite 복합재료는 Graphite 분말 함량과 거의 무관하게 모든 조건에서 약 99%의 높은 치밀도를 나타내었으며 이는 난소결성 재료로 알려져 있는 Al과 Graphite 분말의 소결시에 SPS 공정이 매우 유용하게 적용될 수 있음을 시사한다.
후속연구
- 즉, 본 실험에는 Graphite 분말의 첨가량 3 vol% 까지는 Graphite 분말이 비교적 Al기지 내부에 균일하게 분산이 되었을 것으로 판단된다. 그러나 Graphite 와 Al의 계면특성 역시 비커스 경도에 영향을 미칠 수 있는 인자인 만큼 향후 보다 더 명확한 강화기구 해석을 위해서는 다양한 미세조직 관찰이 반듯이 수반되어야 할 것이며 이는 본 연구의 다음 중요 목표가 될 것이다.
- 일반적으로 SPS소결은 공정시에 방전플라즈마의 생성과 줄열의 발생으로 소결이 일어난다고 보고되고 있지만 현재까지 소결메커니즘에 대해서는 명확하게 밝혀져 있지 않은 실정이다[14]. 어떻든 보다 더 명확한 소결 거동을 분석하기 위해서는 특정 구간의 승온에 따른 전류기울기의 분석뿐만 아니라 등온 구간을 포함하는 전 영역에서의 전류 파형 분석 및 각 소결체의 미세구조 분석이 반듯이 수반되어야 할 것으로 판단된다.
- 또한 1 vol%의 미량의 Graphite 함량에도 불구하고 종래의 차량용 LED헤드라이트용으로 사용되고 있는 Al합금계열의 방열소재보다 열전도도가 우수함을 알 수 있었다. 이러한 점으로 볼 때 차세대 Al기지 방열소재는 강화상으로 Graphite 뿐만이 아니라 최근 주목을 받고 있는 탄소 동소체인 나노카본 (탄소나노튜브, 그래핀, 나노다이아몬드)에 의한 물성 향상 역시 가능할 것으로 판단된다.
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