[국내논문]해리온도와 반응성 희석제 함량에 따른 저점도 폴리우레탄 핫멜트 접착제의 접착특성 Adhesion Property of Low-Viscosity Polyurethane Hot-Melt Adhesive in according to the Deblocking Temperature and Content of Reactive Diluents원문보기
In this study, low-viscosity polyurethane hot-melt were synthesized with polyether polyol / polyester polyol, 4,4-dicyclohexylmethane diisocyanate ($H_{12}MDI$), 2-butanone oxime (MEKO) to improve the properties and peel strength. The properties of the synthesized low-viscosity polyuretha...
In this study, low-viscosity polyurethane hot-melt were synthesized with polyether polyol / polyester polyol, 4,4-dicyclohexylmethane diisocyanate ($H_{12}MDI$), 2-butanone oxime (MEKO) to improve the properties and peel strength. The properties of the synthesized low-viscosity polyurethane hot-melt was evaluated through FT-IR, viscosity meter and UTM. When the content of the reactive diluent increases and the NCO-blocked prepolymer decreases, the viscosity of low-viscosity polyurethane hot-melt adhesive was increased. When the ratio of OH-terminated oligomer, NCO-blocked prepolymer and content of reactive diluent is 1 : 0.5 : 0.5, low-viscosity polyurethane hot-melt showed 1.1 kgf/cm peel strength.
In this study, low-viscosity polyurethane hot-melt were synthesized with polyether polyol / polyester polyol, 4,4-dicyclohexylmethane diisocyanate ($H_{12}MDI$), 2-butanone oxime (MEKO) to improve the properties and peel strength. The properties of the synthesized low-viscosity polyurethane hot-melt was evaluated through FT-IR, viscosity meter and UTM. When the content of the reactive diluent increases and the NCO-blocked prepolymer decreases, the viscosity of low-viscosity polyurethane hot-melt adhesive was increased. When the ratio of OH-terminated oligomer, NCO-blocked prepolymer and content of reactive diluent is 1 : 0.5 : 0.5, low-viscosity polyurethane hot-melt showed 1.1 kgf/cm peel strength.
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제안 방법
파장범위 4000~400 cm-1에서 주사 횟수 32, 해상도 4cm-1로 스펙트럼을 분석하였다. Blending한 저점도 폴리우레탄 핫멜트 접착제의 접착강도를 측정하기 위해 접착시편은 가황고무를 사용해 고무와 고무의 접착평가를 진행하였다. 이때 시편은 2 × 10 cm로 절단한 뒤 MEK로 세척하고 primer처리 후 blending 한 저점도 핫멜트 접착제를 일정량 도포한 후 60°C에서 5 min 간 건조하여 접착평가를 진행하였다.
Blocking agent로 capping된 NCO-blocked prepolymer가 해리되는 가장 적합한 온도와 시간의 확인을 위해 Fourier transform infrared spectrometer (FT-IR series 430, Jasco)를 사용하여 130°C~145°C 내 각각의 조건에서 5 min 간격으로 NCO peak의 변화를 확인하였다.
반응성 희석제 함량에 따라 합성된 OH-terminated oligomer와 NCO-blocked prepolymer의 함량비를 달리하여 blending한 후, NCO-blocked prepolymer의 최적 해리 온도와 시간에서 저점도 폴리우레탄 핫멜트 접착제를 Table 3과 같은 조건으로 제조하였다. PPG 2000와 DT 2040을 7 : 3의 비로 blending하고, NCO/OH ratio (r)를 1.4로 합성한 NCO-blocked prepolymer와 NCO-blocked prepolymer와 동일한 조건에서 폴리올을 blending하고, r 값을 0.6으로 하여 합성한 OH-terminated oligomer와 반응성 희석제로는 IPDA를 사용하여 접착제를 제조하였다.
반면 핫멜트 접착제는 용제형 접착제나 수분산형 접착제 등에 비해 건조 과정이 필요 없기 때문에 생산성이 높고, 무용제형이므로 환경에 대한 오염이나 인체에 일으킬 수 있는 유해성, 화재의 위험이 없다[7,8]. 따라서 본 연구에서는 Polyol을 blend하고, H12MDI, MEKO, IPDA 등을 사용하여 저점도 폴리우레탄 핫멜트를 합성하였다. 합성된 저점도 폴리우레탄 핫멜트 접착제는 FT-IR, viscosity meter, UTM 등을 사용하여 polyol blend 비율과 반응성 희석제 함량에 따른 조성비 변화를 통해 물성 변화와 접착강도 등의 특성을 확인하였다[9].
초기접착력은 접착완료 후 상온에 30 min 방치, 상태접착력은 24 h 방치 후 평가하였다. 또한 합성된 저점도 폴리우레탄 핫멜트의 점도를 측정하기 위해 Programmable rheometer (RVDVIII+ULTRA, Brookfieid)를 사용하여 spindle No.7, 130°C, 10 rpm의 조건에서 10 min 동안 방치하여 안정화한 후 결과값을 취하였다.
반응성 희석제 함량에 따라 합성된 OH-terminated oligomer와 NCO-blocked prepolymer의 함량비를 달리하여 blending한 후, NCO-blocked prepolymer의 최적 해리 온도와 시간에서 저점도 폴리우레탄 핫멜트 접착제를 Table 3과 같은 조건으로 제조하였다. PPG 2000와 DT 2040을 7 : 3의 비로 blending하고, NCO/OH ratio (r)를 1.
본 연구에서는 다양한 종류의 폴리올의 배합비를 달리하여 저점도 폴리우레탄 핫멜트를 합성하였고, 반응성 희석제 함량에 따라 접착제를 제조하여 해리 온도, 점도 및 접착특성을 확인하였다. 합성된 저점도 폴리우레탄 핫멜트의 구조를 FT-IR을 통해 확인하였고, NCO-blocked prepolymer의 함량이 감소하고, 반응성 희석제의 함량이 증가할수록 점도가 증가하는 것을 확인하였다.
저점도 폴리우레탄 핫멜트의 각 반응 단계별 생성물의 합성 유무를 확인하기 위해 FT-IR을 사용하였다. 파장범위 4000~400 cm-1에서 주사 횟수 32, 해상도 4cm-1로 스펙트럼을 분석하였다.
따라서 본 연구에서는 Polyol을 blend하고, H12MDI, MEKO, IPDA 등을 사용하여 저점도 폴리우레탄 핫멜트를 합성하였다. 합성된 저점도 폴리우레탄 핫멜트 접착제는 FT-IR, viscosity meter, UTM 등을 사용하여 polyol blend 비율과 반응성 희석제 함량에 따른 조성비 변화를 통해 물성 변화와 접착강도 등의 특성을 확인하였다[9].
대상 데이터
01%미만으로 정제하여 사용하였다. 또한 지방족 이소시아네이트인 4,4-methylenebis(cyclohexyl isocyanate) (H12MDI, Aldrich chemical), blocking agent로는 2-butanone oxime (MEKO, Aldrich chemical), 촉매는 dibutyltin dilaurate (DBTDL, Aldrich chemical), 반응성 희석제는 isoporone diamine (IPDA, Aldrich chemical)을 정제 없이 사용하였다.
그 후 질소 분위기에서 촉매인 DBTDL을 투입 후 약 10 min 동안 교반하였고, H12MDI를 1 h 동안 천천히 적가한 후 약 3 h 동안 반응시켰다. 반응물의 NCO 함량은 dibutylamine back-titration (DBA)법을 이용해 확인하였으며, 이론적 NCO 함량에 도달할 때까지 합성반응을 진행하였다.
그 후 질소 분위기에서 촉매인 DBTDL을 투입 후 약 10 min 동안 교반하였고, H12MDI를 1 h 동안 천천히 적가한 후 약 3 h 동안 반응시켰다. 반응물의 NCO 함량은 dibutylamine back-titration (DBA)법을 이용해 확인하였으며, 이론적 NCO 함량에 도달할 때까지 합성반응을 진행하였다.
성능/효과
이는 반응성 희석제의 함량이 증가함에 따라 폴리올 함량이 감소하게 되는데 폴리올 함량이 적을수록 soft segment가 감소하고, hard segment가 증가하는 것이 접착력에 영향을 준 것으로 판단된다[11,12]. 그러나 반응성 희석제 함량의 당량비가 1 : 0.5 : 0.5보다 더 증가하였을 때 접착력이 감소하는 것을 확인할 수 있었다. 접착력이 최대까지 증가하다가 감소하는 것은 일정량 이상의 반응성 희석제의 존재가 접착 방해 인자로 작용하기 때문에 접착력이 감소하는 것으로 추정된다.
합성된 저점도 폴리우레탄 핫멜트의 구조를 FT-IR을 통해 확인하였고, NCO-blocked prepolymer의 함량이 감소하고, 반응성 희석제의 함량이 증가할수록 점도가 증가하는 것을 확인하였다. 그리고 접착력을 측정한 결과 OH-terminated oligomer, NCO-blocked prepolymer와 반응성 희석제의 함량비가 1 : 0.5 : 0.5일 때, 1.1 kgf/cm 접착강도를 나타내었다.
본 연구에서는 다양한 종류의 폴리올의 배합비를 달리하여 저점도 폴리우레탄 핫멜트를 합성하였고, 반응성 희석제 함량에 따라 접착제를 제조하여 해리 온도, 점도 및 접착특성을 확인하였다. 합성된 저점도 폴리우레탄 핫멜트의 구조를 FT-IR을 통해 확인하였고, NCO-blocked prepolymer의 함량이 감소하고, 반응성 희석제의 함량이 증가할수록 점도가 증가하는 것을 확인하였다. 그리고 접착력을 측정한 결과 OH-terminated oligomer, NCO-blocked prepolymer와 반응성 희석제의 함량비가 1 : 0.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
합성된 저점도 폴리우레탄 핫멜트의 접착력을 측정한 결과는 어떠한가?
합성된 저점도 폴리우레탄 핫멜트의 구조를 FT-IR을 통해 확인하였고, NCO-blocked prepolymer의 함량이 감소하고, 반응성 희석제의 함량이 증가할수록 점도가 증가하는 것을 확인하였다. 그리고 접착력을 측정한 결과 OH-terminated oligomer, NCO-blocked prepolymer와 반응성 희석제의 함량비가 1 : 0.5 : 0.5일 때, 1.1 kgf/cm 접착강도를 나타내었다.
폴리우레탄이란 무엇인가?
1937년 독일의 otto bayer에 의해 상업적인 용도로 개발된 폴리우레탄(polyurethane)은 다양한 구성성분을 가지고 있으며 반응성이 우수하여 여러 분야에서 다양하게 사용되고 있다. 폴리우레탄은 분자 내에 2개 이상의 알코올기(-OH)를 가진 폴리올류와 2개 이상의 이소시아네이트기(-NCO)를 가진 폴리이소시아네이트 류의 결합으로 생성되는 주 고리로 다수의 우레탄결합(-NHCOO-)을 가지는 고분자 화합물이다[1,2]. 폴리우레탄은 연질부분(soft segment)과 경질부분(hard segment)으로 나눌 수 있으며 연질부분에 속하는 폴리올(polyol)은 폴리에스테르형 폴리올(polyester polyol)과 폴리에테르형 폴리올(polyether polyol)로 구성되어 있다[3-5].
핫멜트 접착제는 어떠한 장점이 있는가?
현재 사용되는 접착제의 대부분은 유기용제를 용매로 사용하여 제조되어 왔으나, 도포 공정에서 휘발성 유기물질(volatile organic compounds, VOCs)에 의해 도심에서 공해 물질의 배출로 인한 환경오염과 인체에 유해성을 일으키는 문제가 있다[6]. 반면 핫멜트 접착제는 용제형 접착제나 수분산형 접착제 등에 비해 건조 과정이 필요 없기 때문에 생산성이 높고, 무용제형이므로 환경에 대한 오염이나 인체에 일으킬 수 있는 유해성, 화재의 위험이 없다[7,8]. 따라서 본 연구에서는 Polyol을 blend하고, H12MDI, MEKO, IPDA 등을 사용하여 저점도 폴리우레탄 핫멜트를 합성하였다.
참고문헌 (14)
K. H. Jin and U. R. Cho, Elastomers and Composites, 49, 31 (2014).
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