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문제 정의
- 본 연구에서 수행할 전기분해 실험을 수행하기에 앞서 전기분해 시 생성되는 주요 물질을 정량하기 위해 각 물질의 검량선을 확립하였다.7)
제안 방법
- 12,13) 연속식 실험에서 산화제 전환율을 보다 향상시키기 위해 추가적인 전해질인 NaCl을 혼합하였을 때의 영향을 고찰하였다.14) 최적의 산화물 생성 조건인 HCl 2.2%, 3 V, 체류시간 5분 조건에 NaCl을 각각 5, 10, 20 g/L 용해시킨 후 전기분해 실험을 수행하였으며 그 결과는 Table 2와 같다. HOCl 농도가 NaCl 농도에 따라 비례적으로 증가함에 따라 산화제 수율은 98.
- 40 mm × 100 mm × 0.5 t의 이리듐 전극을 양극으로, 양극의 좌우에 40 mm × 100 mm × 1t STS316 전극 두개를 음극으로 배치하였고, 전극 간의 간격은 2 mm로 유지하였다.
- 5 t의 이리듐 전극을 양극으로, 양극의 좌우에 40 mm × 100 mm × 1t STS316 전극 두개를 음극으로 배치하였고, 전극 간의 간격은 2 mm로 유지하였다.6) 비커(내경 12 cm, 높이 14.5 cm)에1 L의 HCl 용액을 넣은 후(유효 높이 11.5 cm), 전극을 9 cm 깊이로 담그고 40분간 전기분해 실험을 수행하였으며, 정류장치로 일정한 전압을 유지하였다. 반응 시간(1-40분)에 따라 전류와 HOCl, O3, H2O2의 농도를 측정하여 분석에 활용하였다.
- 오존 측정방법은 indigo colorimetric method (Standard Methods, 4500-O3-B)를 근거로 하였다. 770 mg의 potassium indigo trisulfonate (C16H7N2O11S3K3)와 1 mL의 진한 인산을 증류수와 교반한 후, 증류수를 추가해 총 1 L 용량으로 indigo stock solution을 제조하고, Indigo stock solution 100mL, 10 g의 NaH2PO4, 7 mL의 진한 인산을 증류수와 교반한 후, 1 L 용량으로 희석하여 indigo reagent II를 제조하였다. 오존 측정은 Indigo reagent II 1 mL에 시료 9 mL를 혼합한 후 600 nm 파장에서 흡광도를 분석하는 방식으로 진행하였다.
- HCl을 이용한 전기분해 산화수 생성시 전압(2-5 V)과 반응시간(1-10 min), 전해질농도(HCl 0.4-2.2% (w/v))에 따른 전기분해에 의한 산화수 생성 효율을 고찰하여 다음과 같은 결론을 도출하였다.
- 그 후 0.00014 N FAS (Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O)를 이용하여 적정을 실시하여 보라색에서 투명색이 되는 지점을 종말점으로 보았다.
- 다양한 전압(2-5 V)과 HCl 농도(0.4-2.2% (w/v))에서 회분식 실험을 진행하였다. 40 mm × 100 mm × 0.
- 5 cm), 전극을 9 cm 깊이로 담그고 40분간 전기분해 실험을 수행하였으며, 정류장치로 일정한 전압을 유지하였다. 반응 시간(1-40분)에 따라 전류와 HOCl, O3, H2O2의 농도를 측정하여 분석에 활용하였다.
- 병원성 미생물 사멸 효과를 실험하기 위해 체류시간 5, 10분 조건에서 얻은 전기분해수를 이용하여 살균력 검증 실험을 수행하였다.15,16) 실험 결과 1분 안에 대장균수가 모두 사멸하는 것으로 관찰되었다(Fig.
- 2~5) 하지만 전기분해수를 제조하는데 필요한 적정 운전 조건에 대한 보고는 많지 않다. 본 연구는 묽은 염산을 원료로 사용하여 회분식 및 연속식 전기분해 반응 시 전압, 전해질 농도, 반응시간에 따른 산화제(HOCl, O3, H2O2) 농도 및 투입 전하량 대비 산화제 전환율(current efficiency, 이하 전류 효율)을 고찰하였다.
- 6이었다. 실험 방법은 1 L beaker에 하수처리장 유입수 500 mL 및 3 V, HCl 2.2%, 체류시간 5, 10 min 조건에서 얻은 전기분해수 50 mL를 Jar tester (JT6, MTop)를 이용하여 150 rpm으로 교반하며 회분식으로 수행하였다. 초기 pH는 1 M NaOH를 이용하여 6.
- 770 mg의 potassium indigo trisulfonate (C16H7N2O11S3K3)와 1 mL의 진한 인산을 증류수와 교반한 후, 증류수를 추가해 총 1 L 용량으로 indigo stock solution을 제조하고, Indigo stock solution 100mL, 10 g의 NaH2PO4, 7 mL의 진한 인산을 증류수와 교반한 후, 1 L 용량으로 희석하여 indigo reagent II를 제조하였다. 오존 측정은 Indigo reagent II 1 mL에 시료 9 mL를 혼합한 후 600 nm 파장에서 흡광도를 분석하는 방식으로 진행하였다.
- 5 t의 규격으로 간격 3 mm를 유지하여 100 mm × 300 mm × 30 mm 규격의 전해조에 설치되었다. 이 때, 전극은 전해조 내에 고정시켜 실험을 진행하였다. 전압, HCl 농도, 체류시간은 각각 3 V, 2.
- 전압과 염산 농도에 따라 전기분해의 생산물인 전기분해수의 조성 또한 다양하게 분포되어 있어, 최적의 전압 및 염산의 농도를 찾는 성능 지표를 산화제 수율로 설정하여 결과를 해석하였다. 양극에서 생성된 산화제는 HOCl, O3, H2O2로 생성 반응은 식 (1)~(3)과 같다.
- 2% (w/v), 5-10분으로 운전되었으며, 전해조 유출수는 30 L/hr의 희석수와 혼합되어 배출되었다. 추가적으로 2.2% HCl에 NaCl(5, 10, 20 g/L)을 추가 혼합하여 전류효율을 평가하였다.
- 회분식 전기분해실험을 통해 도출된 최적 조건 하에서, 연속식 전기분해실험을 진행하여 체류시간과 NaCl 농도에 따른 전기분해효율을 고찰하였다. HCl 2.
대상 데이터
- 살균 대상으로는 총대장균군(total coliforms)을 포함하고 있는 G시 소재 G하수처리장 유입수를 사용하였다. 유입수의 total coliforms, SS, COD, pH는 각각 4-4.
- 양극은 이리듐 전극, 음극은 STS316 전극을 사용하였으며, 두 전극 모두 60 mm × 200 mm × 0.5 t의 규격으로 간격 3 mm를 유지하여 100 mm × 300 mm × 30 mm 규격의 전해조에 설치되었다.
이론/모형
- HOCl 측정에는 DPD ferrous titrimetric method (Standard Methods, 4500-Cl-F)를 사용하였다. 시료 1 mL에 초순수 9 mL를 넣어 총량을 10 mL로 한 후, Humas Cl2 (free) kit powder를 넣어 시료 내 HOCl를 모두 산화하였다.
- 과산화수소 측정방법은 potassium titanium (IV) oxalate 발색법에 따라, 5 mL titanium reagent (272 mL의 진한 황산과 35.4 g의 potassium titanium oxalate (K2TiO(C2H4)2·2H2O)를 증류수와 함께 교반한 후 1 L로 희석), 5 mL 시료, 증류수 25 mL를 혼합한 후 400 nm 파장에서 흡광도를 분석하였다.
- 9966이었다. 오존 측정방법은 indigo colorimetric method (Standard Methods, 4500-O3-B)를 근거로 하였다. 770 mg의 potassium indigo trisulfonate (C16H7N2O11S3K3)와 1 mL의 진한 인산을 증류수와 교반한 후, 증류수를 추가해 총 1 L 용량으로 indigo stock solution을 제조하고, Indigo stock solution 100mL, 10 g의 NaH2PO4, 7 mL의 진한 인산을 증류수와 교반한 후, 1 L 용량으로 희석하여 indigo reagent II를 제조하였다.
성능/효과
- 1) 회분식 전기분해 실험 결과, 산화제 수율 최적 조건은 HCl 2.2%, 3 V, 체류시간 5분임을 도출하였고, 이 때의 산화제 수율은 99.3%이다.
- 2) 도출된 최적 조건에서 연속식 전기분해 실험을 진행한 결과 전류는 18.8 A였으며 투입된 전자의 97.4%가 산화제로 전환되었다.
- 3) HOCl 농도는 NaCl 농도에 따라 비례적으로 증가하였고, 이 때 산화제 수율은 98.8% 이상의 높은 값을 유지하였다.
- 4) 산화수를 이용한 살균 실험 시 5분 안에 총 대장균군의 92.2%가 제거되었다.
- 2%, 3 V, 체류시간 5분 조건에 NaCl을 각각 5, 10, 20 g/L 용해시킨 후 전기분해 실험을 수행하였으며 그 결과는 Table 2와 같다. HOCl 농도가 NaCl 농도에 따라 비례적으로 증가함에 따라 산화제 수율은 98.8% 이상의 높은 값을 유지하였다. 따라서 산화제 농도를 더 높여야 할 경우 NaCl의 투입을 고려할 수 있을 것으로 판단된다.
- 4%가 산화제로 전환되었다. 기존 문헌에서 보고된 전류 효율이 62.7- 83% 범위인 데 비해 본 연구에서 관찰된 전류 효율은 매우 높은 수준이었으며,9~11) 최적화된 운전 조건과 전극의 재질, 그리고 전극 배치에서 기인한 것으로 사료된다. 또한 회분식에 비해 연속식에서 높은 전류가 발생됨을 확인할 수 있었는데, 이는 연속식 반응조 특성상 분극현상이 일어날 확률이 회분식 반응조에 비해 낮고, 새로운 HCl이 공급되는 동시에 생성된 산화제가 반응조 내에서 배출되어 회분식 반응조에 비해 반응이 원활하게 진행될 것이고, 이는 전류에 영향을 미친 것이라 판단된다.
- 7- 83% 범위인 데 비해 본 연구에서 관찰된 전류 효율은 매우 높은 수준이었으며,9~11) 최적화된 운전 조건과 전극의 재질, 그리고 전극 배치에서 기인한 것으로 사료된다. 또한 회분식에 비해 연속식에서 높은 전류가 발생됨을 확인할 수 있었는데, 이는 연속식 반응조 특성상 분극현상이 일어날 확률이 회분식 반응조에 비해 낮고, 새로운 HCl이 공급되는 동시에 생성된 산화제가 반응조 내에서 배출되어 회분식 반응조에 비해 반응이 원활하게 진행될 것이고, 이는 전류에 영향을 미친 것이라 판단된다.12,13) 연속식 실험에서 산화제 전환율을 보다 향상시키기 위해 추가적인 전해질인 NaCl을 혼합하였을 때의 영향을 고찰하였다.
- 최적조건 도출 실험에 앞서 세 가지 표준 용액(HOCl 1 mg Cl2/L, O3 0.33 mg/L, HOCl 1 mg Cl2/L + O3 0.33 mg/L)에 대한 분석을 수행한 결과, Fig. 2에 도시된 바와 같이 산화물이 동시에 존재할 경우에도 분석 시 상호 간섭이 없는 것을 확인하였다.
- 4(a)). 한편 체류시간 5분 조건에서 얻은 전기분해수를 이용하여 살균 실험을 수행하였을 때는 최초 4만 500 마리의 대장균이 1 분 후 1만 300 마리로 약 1/4로 감소하였으며 5분 후 2천 마리가 관찰되어 92.2%의 제거율을 보여주어 살균능을 보유한 것으로 판단된다(Fig. 4(b)).
- 회분식 전기분해장치를 이용하여 전압 2-5 V, HCl 0.4-2.2% (w/v)의 조건에서 전기분해를 실시한 결과, 모든 조건에서 전류 효율은 5분 내외에서 최대치를 보인 후 잔류 전해질이 감소함에 따라 효율 또한 감소하였다. 각 실험조건에서 전류효율이 최대인 시점의 전류와 산화제 농도를 Table 1에 나타내었다.
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