화학적 polishing 및 etching을 통한 RE : YAG (RE = Nd3+, Er3+, Yb3+) 단결정의 표면 결함 분석 Analysis of surface defect in RE : YAG (RE = Nd3+, Er3+, Yb3+) single crystal using chemical polishing and etching원문보기
Czochralski 법으로 성장한 RE : YAG ($RE=Nd^{3+}\;,Er^{3+}\;,Yb^{3+}$) 단결정의 표면 결함을 측정하는 chemical polishing 및 etching 조건에 대하여 조사하였다. 최적의 chemical polishing 조건은 시편을 수직 방향으로 고정하고 85 % $H_3PO_4$ 용액에서 $330^{\circ}C$, 30분 동안 진행한 것이었다. 또한 최적의 chemical etching 조건은 85 % $H_3PO_4$ 용액에서 $260^{\circ}C$, 1시간 동안 진행한 것이었고, (111) 면에 $70~80{\mu}m$ 크기의 삼각형 etch pit들이 관찰되었다. 결함 밀도 분석 결과, Nd(1 %) : YAG는 $1.9{\times}10^3$개/$cm^2$, Er(7.3 %) : YAG는 $4.3{\times}10^2$개/$cm^2$, Yb(15 %) : YAG는 $5.1{\times}10^2$개/$cm^2$로 측정되었다.
Czochralski 법으로 성장한 RE : YAG ($RE=Nd^{3+}\;,Er^{3+}\;,Yb^{3+}$) 단결정의 표면 결함을 측정하는 chemical polishing 및 etching 조건에 대하여 조사하였다. 최적의 chemical polishing 조건은 시편을 수직 방향으로 고정하고 85 % $H_3PO_4$ 용액에서 $330^{\circ}C$, 30분 동안 진행한 것이었다. 또한 최적의 chemical etching 조건은 85 % $H_3PO_4$ 용액에서 $260^{\circ}C$, 1시간 동안 진행한 것이었고, (111) 면에 $70~80{\mu}m$ 크기의 삼각형 etch pit들이 관찰되었다. 결함 밀도 분석 결과, Nd(1 %) : YAG는 $1.9{\times}10^3$개/$cm^2$, Er(7.3 %) : YAG는 $4.3{\times}10^2$개/$cm^2$, Yb(15 %) : YAG는 $5.1{\times}10^2$개/$cm^2$로 측정되었다.
The conditions for chemical polishing and etching technique were investigated to reveal surface defects in RE : YAG ($RE=Nd^{3+},\;Er^{3+},\;Yb^{3+}$) single crystals grown by Czochralski method. The optimal condition for chemical polishing was in 85 % $H_3PO_4$ solution at
The conditions for chemical polishing and etching technique were investigated to reveal surface defects in RE : YAG ($RE=Nd^{3+},\;Er^{3+},\;Yb^{3+}$) single crystals grown by Czochralski method. The optimal condition for chemical polishing was in 85 % $H_3PO_4$ solution at $330^{\circ}C$ for 30 minutes with a specimen fixed in the vertical direction. In addition, the optimal condition for chemical etching was in 85 % $H_3PO_4$ solution at $260^{\circ}C$ for 1 hour, and $70{\sim}80{\mu}m$ sized triangular etch pits were observed on (111) face. As a result of defect density analysis, $1.9{\times}10^3/cm^2$ for Nd(1 %) : YAG, $4.3{\times}10^2/cm^2$ for Er(7.3 %) : YAG, and $5.1{\times}10^2/cm^2$ for Yb(15 %) : YAG were measured.
The conditions for chemical polishing and etching technique were investigated to reveal surface defects in RE : YAG ($RE=Nd^{3+},\;Er^{3+},\;Yb^{3+}$) single crystals grown by Czochralski method. The optimal condition for chemical polishing was in 85 % $H_3PO_4$ solution at $330^{\circ}C$ for 30 minutes with a specimen fixed in the vertical direction. In addition, the optimal condition for chemical etching was in 85 % $H_3PO_4$ solution at $260^{\circ}C$ for 1 hour, and $70{\sim}80{\mu}m$ sized triangular etch pits were observed on (111) face. As a result of defect density analysis, $1.9{\times}10^3/cm^2$ for Nd(1 %) : YAG, $4.3{\times}10^2/cm^2$ for Er(7.3 %) : YAG, and $5.1{\times}10^2/cm^2$ for Yb(15 %) : YAG were measured.
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문제 정의
용액을 사용했으며, chemical polishing은 온도를 330℃로 고정한 상태에서 시간을 20분, 30분, 40분으로 변화시켜가며 표면 상태를 확인하였다. 또한 시편이 bath 바닥에 수평 및 수직하게 위치한 영향에 대해서도 고찰하였다. Chemical etching은 시간을 20분으로 고정한 상태에서 온도를 220℃, 240℃, 260℃로 변화시킨 것과 온도를 260℃로 고정한 상태에서 시간을 20분, 1시간, 1시간 30분으로 변화시킨 것의 표면 상태 및 etch pit 형상을 확인하였다.
본 연구에서는 H3PO4 용액에서 온도와 시간에 따른 RE : YAG 단결정 표면의 chemical polishing과 etching 거동에 대하여 고찰하였고 RE : YAG 단결정의 결함 밀도(Etch pit density, EPD)에 대한 분석도 실시하였다.
제안 방법
또한 시편이 bath 바닥에 수평 및 수직하게 위치한 영향에 대해서도 고찰하였다. Chemical etching은 시간을 20분으로 고정한 상태에서 온도를 220℃, 240℃, 260℃로 변화시킨 것과 온도를 260℃로 고정한 상태에서 시간을 20분, 1시간, 1시간 30분으로 변화시킨 것의 표면 상태 및 etch pit 형상을 확인하였다.
Chemical polishing 및 etching 후의 결정 표면 형상및 EPD 측정은 Optical Microscopy(OM, Zeiss Imager Z1)로 실시하였고, 미세 형상은 Field Emission-Scanning Electron Microscopy(FE-SEM, Hitachi S-4700)로 분석 하였다.
Czochralski법으로 성장한 RE : YAG(RE = Nd3+, Er3+, Yb3+) 단결정의 표면 결함을 측정하기 위해 chemical polishing 및 etching을 실시하였다. Chemical polishing 의 최적 조건은 시편을 bath 바닥에 수직으로 고정하고, 330℃의 85 % H3PO4 용액에서 30분 동안 진행한 것으로써 일반적인 mechanical polishing과 유사한 표면 품질을 얻었다.
격자의 결함을 알아보기 위한 chemical polishing과 etching은 모두 85 % H3PO4 용액을 사용했으며, chemical polishing은 온도를 330℃로 고정한 상태에서 시간을 20분, 30분, 40분으로 변화시켜가며 표면 상태를 확인하였다. 또한 시편이 bath 바닥에 수평 및 수직하게 위치한 영향에 대해서도 고찰하였다.
최적의 chemical etching 시간 조건을 탐색하기 위해 온도는 260℃로 고정하고 20분, 1시간, 1시간 30분 동안으로 유지 시간을 변경하며 etching을 실시하였다. Fig.
최적의 chemical etching 온도 조건을 탐색하기 위해 330℃, 30분, 수직한 상태에서 chemical polishing을 한후, 220℃, 240℃, 260℃에서 각각 20분씩 etching을 실시하였다. 220℃, 240℃ 조건에서는 etch pit이 보이지 않았고, 260℃의 조건에서는 30~40 µm의 삼각형 etch pit이 관찰되었다.
대상 데이터
본 실험의 측정 시편은 Czochralski법으로 성장된 직경 2인치의 Nd(1 %) : YAG, Er(7.3 %) : YAG, Yb(15 %) : YAG 단결정이었고, 단결정의 body 부분을 결정 성장 방향인 [111]에 수직하게 두께 1.7 mm의 디스크 형태로 절단하여 양면을 lapping한 후 chemical polishing과 etching 을 실시하였다.
yttrium aluminum garnet은 어떤 특성을 가지고 있으며, 어떤 소자에 적합한가?
호스트 물질로서 yttrium aluminum garnet(Y3Al5O12, YAG)은 높은 열전도도, 우수한 물리, 화학적 특성을 가지고 있기 때문에 Nd3+, Er3+, Yb3+ 등의 희토류 원소를 치환하는 레이저 소자에 아주 적합하다. 3가의 희토류를 치환한 YAG는 활성 레이저 재료, 형광체, 신틸레이터와 같은 넓은 영역의 응용을 가진 중요한 광자 재료이다[1, 2].
Doped YAG 결정들은 어떤 과정에서 표면 손상이 발생하는가?
Doped YAG 결정들은 후가공 즉, core-drilling, cutting, polishing으로부터 표면 손상이 발생한다. 이러한 표면 손상은 고온에서 wet chemical etching으로 감소 혹은 제거될 수 있다고 알려져 왔다.
Doped YAG 결정에 발생한 손상을 감소 혹은 제거하려면 어떻게 해야한다고 알려져 왔는가?
Doped YAG 결정들은 후가공 즉, core-drilling, cutting, polishing으로부터 표면 손상이 발생한다. 이러한 표면 손상은 고온에서 wet chemical etching으로 감소 혹은 제거될 수 있다고 알려져 왔다. 그러나 합리적인 etching 속도로 Nd : YAG 결정의 바깥쪽 layer를 제거하는 chemical etchant는 800oC 이상의 용융 상태의 KOH, 250oC의 농축 (> 40 %) HCl[3], 농축 H3PO4[4, 5] 및 H3PO4과 H2SO4의 혼합 용액[6]으로 그 수가 제한적이다.
참고문헌 (12)
A.A. Kaminski, "Laser crystals", Springer, New York (1981).
M.A. Dubinskii, K.L. Schepler, V.V. Semashko, R.Yu. Abdulsabirov, S.L. Korableva and A.K. Naumov, "Spectroscopic analogy approach in selective search for new $Ce^{3+}$ -activated all-solid-state tunable ultraviolet laser materials", J. Mod. Opt. 45 (1998) 221.
Y. Shimony, Y. Kalisky, H. Lotem, Z. Goldbart and J. Kagan, "Growth and characterization of (Ho,Tm,Er) : YAG crystals for 2.09 ${\mu}m$ laser", J. Appl. Phys. 68 (1990) 2966.
M. Swirkowski, M. Skorczakowski, J. Jabczynski, A. Bajor, E. Tymicki, B. Kaczmarek and T. Lukasiewicz, "Investigation of structural, optical and lasing properties of YAG : Yb single crystals", Opto-Electronics Review 13 (2005) 213.
S. Kostic, Z.Z. Lazarevic, V. Radojevic, A. Milutinovic, M. Romcevic, N.Z. Romcevic and A. Valcic, "Study of structural and optical properties of YAG and Nd : YAG single crystals", Materials Research Bulletin 63 (2015) 80.
L. Burgess, F.J. Kumar and J. Mackenzie, "Orientation dependence of etch pit density in (111) and (211) CdZnTe everson etch", J. Electron. Mater. 44 (2015) 3277.
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