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문제 정의
- 본 논문에서는 천연 다당류의 종류 중의 하나인 알지 네이트와 키토산을 전기방사 방법을 통하여 나노섬유 제조에 관한 연구를 하였다. 분자량 분포도가 넓은 알지네이트와 키토산을 각각 정제수와 아세트산에 용해를 시킨 뒤 금속필터를 사용하여 내부에 잔류해 있는 불순물을 제거하였고 carrier polymer인 PEO를 첨가하여 방사 용액을 제조하였다.
- 본 연구에서는 전기방사 방법을 통하여 천연 다당류의 종류중의 하나인 키토산과 알지네이트의 나노섬유 제조에 관한 연구를 진행하였다. 전기 방사 변수인 농도, 습도, 온도, 인가전압, 방사거리, 토출량을 조절하여 나노섬유를 제조하였고, 변수 조절에 따른 경향성을 알아보고자 하였다.
- 11에서 나타나듯이 섬유상은 형성되었지만 섬유 대부분에서 비드가 관찰되었다. 앞선 실험에서 키토산과 알지네이트 섬유를 방사 시 방사거리를 늘림을 통하여 비드가 줄어드는 경향이 나타나 방사 거리를 15, 20 cm 주어 비드의 생성량을 감소시키고자 하였다. 거리가 증가함에 따라 인장력이 작용하여 비드의 생성량은 줄었지만 비드 자체는 사라지지 않았다.
- 본 연구결과에서는 최적화된 나노섬유의 방사조건을 찾아내기 위한 선행 실험으로서 일정한 분자량 분포가 아닌 넓은 분자량 분포를 가지는 키토산과 알지네이트를 사용하여 나노섬유를 제작하였다. 이는 피부미용 마스크 팩이나 조직배양 분야에서 키토산과 알지네이트를 보다 폭넓게 활용 가능할 것이라 예상되며 따라서 앞으로 나노 섬유막의 물성 평가 및 내오염성, 항바이러스성 등의 평가를 통해 적용 가능성을 알아보고자 한다.
- 전기 방사 변수인 농도, 습도, 온도, 인가전압, 방사거리, 토출량을 조절하여 나노섬유를 제조하였고, 변수 조절에 따른 경향성을 알아보고자 하였다. 이러한 선행실험 결과를 바탕으로 다양한 응용분야에 적용하고자 한다.
제안 방법
- 2차 정제수를 사용하여 소듐 알지네이트를 60°C에서 24시간 동안 완전히 용해를 시킨 뒤 용해된 소듐 알지네이트 용액을 금속필터를 사용하여 용액 내에 남아있는 불순물을 제거하였다.
- A3-PO1 조건에서는 용액의 온도 증가로 인하여 이전상태와 다르게 용액의 토출을 일어났으나 jet이 형성 되지 않았고, A2-PO1와 A2-PO2 조건에서는 방사 시육안으로 jet의 생성뿐만 아니라 미세한 jet의 형성까지 나타나는 것을 확인하였다. A2-PO1보다 A2-PO2 조건 에서 미세한 jet의 형성이 용이하였기에 A2-PO2로 용액의 농도를 고정시킨 뒤 노즐의 거리에 따른 방사를 진행하였다. 이때 토출량 5 µm/min, 인가전압 18 kV을 고정하였고 5, 10, 15 cm의 방사거리에만 변화를 두었다.
- 각각의 조건에 따라 제조된 나노섬유의 모폴로지를 확인하기 위하여 전계방출형 주사전자현미경(Philips XL30 S FEG, The Netherlands, SEM)을 사용하여 섬유의 표면을 관찰하였다. 건조가 완료된 시료는 이온코팅기(JEOL JFC-1100E)를 이용하여 Au 코팅을 진행하였다.
- 각각의 조건에 따라 제조된 나노섬유의 모폴로지를 확인하기 위하여 전계방출형 주사전자현미경(Philips XL30 S FEG, The Netherlands, SEM)을 사용하여 섬유의 표면을 관찰하였다. 건조가 완료된 시료는 이온코팅기(JEOL JFC-1100E)를 이용하여 Au 코팅을 진행하였다.
- 단일 노즐을 사용하여 알지네이트와 키토산을 각각 방사 시 비드가 없는 섬유가 생성되었을 때 용액 조성과 전기방사 조건을 토대로 하여 방사를 진행하였다. 전기방사 시 습도는 40~45%를 유지하였고 방사거리는 10, 15, 20 cm, 유속은 각각 8 µm/min, 인가전압은 15~26 kV, 온도는 알지네이트 용액의 경우 60°C, 키토산 용액의 경우 25°C를 유지하였다.
- 먼저 토출량 2 µm/min 조건에서 인가 전압에 따른 모폴로지를 관찰하였다.
- 거리가 증가함에 따라 인장력이 작용하여 비드의 생성량은 줄었지만 비드 자체는 사라지지 않았다. 방사거리가 20 cm일 때 비드의 생성량이 줄어들었기 때문에 20 cm로 방사 거리를 고정하고 인가전압을 20 kV에서 26 kV까지 올려서 전기방사를 실시하였다. Fig.
- 복합화된 알지네이트와 키토산 섬유의 방사는 두 가지 용액을 동시에 방사하므로 기존의 장치에 주사기와 정밀 이송 펌프를 추가하여 실시하였다. 알지네이트의 경우 히팅을 위하여 히팅테이프를 연결하였다.
- 본 연구결과에서는 최적화된 나노섬유의 방사조건을 찾아내기 위한 선행 실험으로서 일정한 분자량 분포가 아닌 넓은 분자량 분포를 가지는 키토산과 알지네이트를 사용하여 나노섬유를 제작하였다. 이는 피부미용 마스크 팩이나 조직배양 분야에서 키토산과 알지네이트를 보다 폭넓게 활용 가능할 것이라 예상되며 따라서 앞으로 나노 섬유막의 물성 평가 및 내오염성, 항바이러스성 등의 평가를 통해 적용 가능성을 알아보고자 한다.
- 본 논문에서는 천연 다당류의 종류 중의 하나인 알지 네이트와 키토산을 전기방사 방법을 통하여 나노섬유 제조에 관한 연구를 하였다. 분자량 분포도가 넓은 알지네이트와 키토산을 각각 정제수와 아세트산에 용해를 시킨 뒤 금속필터를 사용하여 내부에 잔류해 있는 불순물을 제거하였고 carrier polymer인 PEO를 첨가하여 방사 용액을 제조하였다. 전기방사 변수인 농도, 습도, 온도, 인가전압, 방사거리, 토출량을 조절하여 나노 섬유를 제조하였고 SEM을 통해 나노섬유의 모폴로지 및 변수 조절에 따른 경향성을 확인하였다.
- 상대습도 40%, 용액온도 25°C 조건에서 아세트산의 농도가 각각 5, 8, 10 wt%에 해당하는 Ch2-PO1-A5, Ch2-PO1-A8, Ch2-PO1-A10용액에 대한 전기방사를 실시하였다.
- 상대습도 40%, 용액의 온도 25°C 조건에서 아세트산 농도가 3 wt% 해당하는 Ch1-PO1-A3, Ch1-PO2-A3, Ch2-PO1-A3, Ch2-PO2-A3용액의 전기방사를 실시하였다.
- 상대습도 70%, 용액 온도 25°C 조건에서 집전판과 금속 노즐 사이의 길이 15 cm, 인가전압 18 kV, 토출량 5 µm/min의 조건으로 Al2-PO1, Al2-PO2, Al2-PO3, Al3-PO1, Al3-PO2, Al3-PO3 용액에 대한 전기방사를 실시하였다.
- 세 번째 조건의 경우 알지네이트 용액을 60°C로 맞추고 습도를 40~45%로 유지하였다.
- 알지네이트 용액의 온도를 높이기 위하여 실린지를 히팅테이프로 감아 60°C를 유지시켜 주었다.
- 이전 실험에서 용액 방울이 토출된 A2-PO1, A2-PO2, A3-PO1 용액을 사용하여 상대습도 70%, 용액 온도 60°C 조건 대한 방사거리, 인가전압, 토출량의 변화에 따라 전기방사를 실시하였다. 앞선 실험에서 나타난 미붕괴 jet을 더 세밀한 jet으로 분화시키기 위하여 용액의 온도를 높여 주어 알지네이트 사슬의 운동에 너지를 높여 사슬 간의 응집력이 떨어지도록 유도하였다. A3-PO1 조건에서는 용액의 온도 증가로 인하여 이전상태와 다르게 용액의 토출을 일어났으나 jet이 형성 되지 않았고, A2-PO1와 A2-PO2 조건에서는 방사 시육안으로 jet의 생성뿐만 아니라 미세한 jet의 형성까지 나타나는 것을 확인하였다.
- 온도 및 습도 조건에 대한 영향을 알아보기 위하여 먼저 알지네이트 용액에 온도 변화를 주지 않고 상온에서 전기방사를 실시하였으며 이때의 습도는 70~75%를 유지하였다. 집전판과 금속노즐의 길이를 5, 10, 15 cm 로 조절하였으며, 인가전압은 10~32 kV 사이의 값으로 토출량은 1~20 µm/min로 조절하여 방사를 진행하였다.
- 용액의 토출량은 2, 5, 8 µm/min로 토출량을 변화시키고 인가전압을 10~24 kV 사이로 조정하였다.
- 이때 토출량 5 µm/min, 인가전압 18 kV을 고정하였고 5, 10, 15 cm의 방사거리에만 변화를 두었다.
- 이전 실험에서 용액 방울이 토출된 A2-PO1, A2-PO2, A3-PO1 용액을 사용하여 상대습도 70%, 용액 온도 60°C 조건 대한 방사거리, 인가전압, 토출량의 변화에 따라 전기방사를 실시하였다.
- 저습상태의 나노섬유 모폴로지를 확인하기 위하여 상대습도 40%, 용액 온도 60°C, 방사거리 15 cm의 조건에서 방사가 진행되었으며 토출량과 인가전압을 변화시켜 방사를 실시하였다.
- 본 연구에서는 전기방사 방법을 통하여 천연 다당류의 종류중의 하나인 키토산과 알지네이트의 나노섬유 제조에 관한 연구를 진행하였다. 전기 방사 변수인 농도, 습도, 온도, 인가전압, 방사거리, 토출량을 조절하여 나노섬유를 제조하였고, 변수 조절에 따른 경향성을 알아보고자 하였다. 이러한 선행실험 결과를 바탕으로 다양한 응용분야에 적용하고자 한다.
- 분자량 분포도가 넓은 알지네이트와 키토산을 각각 정제수와 아세트산에 용해를 시킨 뒤 금속필터를 사용하여 내부에 잔류해 있는 불순물을 제거하였고 carrier polymer인 PEO를 첨가하여 방사 용액을 제조하였다. 전기방사 변수인 농도, 습도, 온도, 인가전압, 방사거리, 토출량을 조절하여 나노 섬유를 제조하였고 SEM을 통해 나노섬유의 모폴로지 및 변수 조절에 따른 경향성을 확인하였다.
- 제조된 용액의 점도 측정은 회전점도계(DV-II + Pro Viscometer, Brookfield)를 사용하였으며, 측정 온도 25°C, 20 RPM, 3번 niddle을 이용하여 측정하였다.
- 집전판과 금속노즐의 길이를 5, 10, 15 cm 로 조절하였으며, 인가전압은 10~32 kV 사이의 값으로 토출량은 1~20 µm/min로 조절하여 방사를 진행하였다.
- 집전판과 금속노즐의 길이를 5, 10, 15 cm로 조절하였으며 인가전압은 12~32 kV 사이 값으로 토출량은 1~10 µm/min로 조절하여 방사를 진행하였다.
- 용액의 전압을 걸어주기 위하여 주사기에 연결된 금속노즐에 고전압의 전력 공급장치에 연결하였으며 나머지 선은 집전판에 연결하였다. 집전판은 드럼형태를 사용하였고 알루미늄 호일로 집전판을 감싸 전기방사 과정에 생성된 섬유의 회수를 용의하게 하였다. 방사용액은 주사기에 담아 정밀 이송 펌프에 장착한 뒤 펌프를 작동하여 노즐에 방사 용액이 일정량 토출되게 한 뒤 전력 공급 장치화 금속노즐을 연결하여 방사용액에 전압이 공급 되도록 하였다[25-27].
- 키토산 용액의 온도 변화를 주지않고 상온에서 전기 방사를 실시하였으며 습도를 40~45%로 유지하였다. 집전판과 금속노즐의 길이를 5, 10, 15 cm로 조절하였으며 인가전압은 12~32 kV 사이 값으로 토출량은 1~10 µm/min로 조절하여 방사를 진행하였다.
- 키토산은 산 조건하에서 용해가 진행되므로 정제수에 아세트산을 첨가하여 아세트산 수용액에서 용해를 진행하였다. 2차 정제수에 아세트산 농도를 달리하여 아세트산 수용액을 제조한 뒤 키토산을 첨가하여 상온에서 24시간 동안 혼합하였다.
- 토출량은 2~8 µm/min로 유속을 증가시키면서 방사를 진행하였으며 유속에 따른 모폴로지를 관찰하였다.
- 5 (b)와 (c)에서 보듯이 용매의 고형화가 일어나 섬유상의 형태를 갖춘 것을 확인하였다. 하지만 매끈한 형태의 섬유상이 아닌 용액방울이 맺혀있는 형태를 하고 있어 용액방울이 생성되는 현상을 감소시키기 위하여 방사거리를 15 cm로 고정시킨 뒤 토출량과 인가전압을 변화시켰다. 용액의 토출량은 2, 5, 8 µm/min로 토출량을 변화시키고 인가전압을 10~24 kV 사이로 조정하였다.
- 9에 나타낸 바와 같이 낮은 인가전압 상태에 서는 용액의 토출만 일어나 연결된 섬유상이 생성되지 않았으며, 인가전압이 증가함에 따라 나노 섬유상이 연결되는 현상이 관찰되었다. 하지만 토출량에 비해 높은 인가전압으로 인하여 섬유상이 연결되지 않고 부분적으로 끊어져 이후 토출량을 늘리면서 실험을 진행하였다. 토출량은 2~8 µm/min로 유속을 증가시키면서 방사를 진행하였으며 유속에 따른 모폴로지를 관찰하였다.
대상 데이터
- 방사거리 15 cm, 토출량 2 µm/min, 인가전압 16 kV의 조건에서 방사했을 경우 Ch1-PO1-A3, Ch2-PO1-A3, Ch1-PO2-A3 용액에서는 나노 섬유의 스프레이 현상이 나타나는 것이 관찰되었다. Ch2-PO2-A3용액의 경우 점도는 553 cP이며, 나노 섬유 형상이 확인되어 인가전압, 토출량을 조절하여 나노 섬유를 제조하였다. 먼저 토출량 2 µm/min 조건에서 인가 전압에 따른 모폴로지를 관찰하였다.
- 본 실험에서 사용한 시약인 소듐 알지네이트(Sodium Alginate)는 중간분자량(점도 2,000 cP, 2%, 25°C, Sigma Aldrich)을 가지고 있는 것을 사용하였으며, 키토산(Chitosan)의 경우 중간분자량(점도 200~800 cP, 1 wt% in 1% acetic acid, 25°C, Sigma Aldrich)의 물질을 사용하였다 [21,22]. Poly(ethylene oxide)(PEO)는 평균분자량 8,000,000 (Sigma Aldrich)인 것을 이용하였으며 모든 시약은 정제 없이 그대로 사용하였다[23,24]. 용매는 2차 초순수 정제수를 사용하였다.
- 본 실험에서 사용한 시약인 소듐 알지네이트(Sodium Alginate)는 중간분자량(점도 2,000 cP, 2%, 25°C, Sigma Aldrich)을 가지고 있는 것을 사용하였으며, 키토산(Chitosan)의 경우 중간분자량(점도 200~800 cP, 1 wt% in 1% acetic acid, 25°C, Sigma Aldrich)의 물질을 사용하였다 [21,22].
- 앞선 실험 조건에서 최적화가 이루어진 조성에 한하여 각기 알지네이트와 키토산 용액을 제조하였고 그 조성은 알지네이트의 경우 Al2-PO2 (알지네이트 2wt%, PEO 2 wt%)이며 키토산의 경우 Ch2-PO2-A3 (3 wt% 아세트산 수용액, 2 wt% 키토산, 2 wt% PEO)이다.
성능/효과
- 세 종류의 용액의 조건에서 전기방사 변수에 따른 공통 적인 특징이 관찰되었다. 낮은 인가전압에서는 jet의 형태가 아닌 용액 방울형태로 집전판에 붙었으며 높은 인가전압 상태에서는 jet이 생성되어 집전판에 적층이 되었지만, 나노크기의 섬유가 아닌 마이크로 직경을 가지는 섬유가 생성됨을 확인하였다. 방사거리를 늘려 jet의불안정성을 높여 세밀한 jet이 생성되도록 하였지만 늘어난 방사거리에 대한 인장만이 작용하여 이전보다 얇아진 섬유가 만들어졌으나 나노 섬유는 생성되지 않았다.
- 노즐과의 거리 15 cm, 인가전압 18 kV, 토출량 5 µm/min의 조건에 대해서 상기 모든 용액이 노즐 끝에서 토출은 되었지만 육안으로 관찰시 jet이 생성되는 것이 아닌 용액이 흩뿌려지는 스프레이 현상이 관찰되었다.
- 따라서 균일한 섬유를 얻기 위한 조건을 찾기 위하여 유속 증가 및 높은 인가전압을 가한 결과 토출량 8 µm/min, 인가전압 24 kV에서 Fig. 10 (c)와 같은 형태의 섬유가 제조됨을 확인하였다.
- 따라서 최적화된 조건은 용액 온도 25°C, 방사거리 15 cm, 토출량 8 µm/min, 인가전압 24 kV에서 균일한 섬유상이 형성되는 것을 확인하였다.
- 또한 5 µm/min보다는 8 µm/min에서 매끄러운 섬유상이 더 잘 형성되는 것을 확인하였다.
- 마지막으로 키토산과 알지네이트 용액을 같이 방사 시 방사거리 20 cm, 토출량 8 µm/min, 인가전압 26 kV 조건에서 비드의 형성이 최소가 되는 나노 섬유상이 형성되었다.
- Al2-PO3, Al3-PO2, Al3-PO3 조건에 대해서는 용액의 겔화로 인하여 용액방울의 토출이 일어나지 않았지만, Al2-PO1, Al2-PO2, Al3-PO1 조건에서는 용액방울의 토출이 일어났다. 세 용액의 점도 측정 결과 세 용액 모두 유사한 2,500~3,000 cP로 측정되었다. 세 종류의 용액의 조건에서 전기방사 변수에 따른 공통 적인 특징이 관찰되었다.
- 알지네이트 용액의 경우 고습상태보다 저습상태가 우수한 제조 조건으로 판단되었으며 인가전압의 증가및 토출량 증가로 인하여 매끄러운 섬유상이 더 잘 형성되는 것을 확인하였다. 최적화된 방사 조건은 상대습도 40%, 용액 온도 60°C, 방사거리 15 cm, 토출량 8 µm/min, 24 kV에서 균일한 섬유상이 생성되었다.
- 6에서 관찰된 비드의 생성이 없어졌으며, 토출량 5 µm/min, 인가전압 13, 16 kV 조건에서 나노 직경의 섬유상이 관찰되었다. 인가전압의 증가로 인하여 낮은 인가전압이 작용하였을 때보다 매끄러운 섬유상을 가지는 것을 확인하였다. 또한 5 µm/min보다는 8 µm/min에서 매끄러운 섬유상이 더 잘 형성되는 것을 확인하였다.
- 12에는 인가 전압에 대한 섬유형상 변화를 나타내었다. 인가전압이 20 kV일 때보다 인가전압을 증가시켜 26 kV일 때 비드의 생성량이 감소하는 것이 확인되었다. 다만 26 kV 이상의 전압에서는 고전압으로 인하여 방사 장치의 작동이 멈추어서 더 높은 전압에서 방사가 이루어질 때의 변화는 관찰되지 않았다.
- 최적화된 방사 조건은 상대습도 40%, 용액 온도 60°C, 방사거리 15 cm, 토출량 8 µm/min, 24 kV에서 균일한 섬유상이 생성되었다.
- 상대습도 40%, 용액의 온도 25°C 조건에서 아세트산 농도가 3 wt% 해당하는 Ch1-PO1-A3, Ch1-PO2-A3, Ch2-PO1-A3, Ch2-PO2-A3용액의 전기방사를 실시하였다. 키토산과 PEO의 농도에 따른 점도 측정 결과 Ch1-PO1-A3, Ch1-PO2-A3, Ch2-PO1-A3 용액의 점도는 각각 501, 492, 510 cP로 차이가 나지 않았다. 방사거리 15 cm, 토출량 2 µm/min, 인가전압 16 kV의 조건에서 방사했을 경우 Ch1-PO1-A3, Ch2-PO1-A3, Ch1-PO2-A3 용액에서는 나노 섬유의 스프레이 현상이 나타나는 것이 관찰되었다.
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