[논문]나노 SnO2:CNT를 이용한 가스센서의 제작 및 특성연구

유일

doi:10.3740/mrsk.2016.26.9.468

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$SnO_2:CNT$ thick films for gas sensors were fabricated by screen printing method on alumina substrates and were annealed at $300^{\circ}C$ in air. The nano $SnO_2$ powders were prepared by solution reduction method using tin chloride ($SnCl_2.2H_2O$), hyd...

$SnO_2:CNT$ thick films for gas sensors were fabricated by screen printing method on alumina substrates and were annealed at $300^{\circ}C$ in air. The nano $SnO_2$ powders were prepared by solution reduction method using tin chloride ($SnCl_2.2H_2O$), hydrazine ($N_2H_4$) and NaOH. Nano $SnO_2:CNT$ sensing materials were prepared by ball-milling for 24h. The weight range of CNT addition on the $SnO_2$ surface was from 0 to 10 %. The structural and morphological properties of these sensing material were investigated using X-ray diffraction and scanning electron microscopy and transmission electron microscope. The structural properties of the $SnO_2:CNT$ sensing materials showed a tetragonal phase with (110), (101), and (211) dominant orientations. No XRD peaks corresponding to CNT were observed in the $SnO_2:CNT$ powders. The particle size of the $SnO_2:CNT$ sensing materials was about 5~10 nm. The sensing characteristics of the $SnO_2:CNT$ thick films for 5 ppm $H_2S$ gas were investigated by comparing the electrical resistance in air with that in the target gases of each sensor in a test box. The results showed that the maximum sensitivity of the $SnO_2:CNT$ gas sensors at room temperature was observed when the CNT concentration was 8wt%.

주제어

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문제 정의

따라서 본 연구에서는 기존에 많은 연구가 되어 왔고, 다양한 가스를 감지할 수 있는 SnO₂ 감지물질을 CNT와 볼-밀을 통해 혼합한 SnO₂:CNT 감지물질을 후막으로 제작하여 CNT 농도 변화에 따른 H₂S 가스의 감응 특성을 연구하였다.

제안 방법

그리고 grid 위에 3방울 정도 떨어뜨린 후에 충분히 건조시켜 TEM 측정용 샘플을 준비하였다. TEM 측정은 가속 전압을 2분 단위로 0.5 kV씩 높여 가면서 5 kV까지 높여준 상태에서 측정하였다.
가스 센서용 나노 SnO₂:CNT의 결정구조와 입형은 X선 회절기(X-ray diffraction, XRD, RIGAKU 社)와 전계방출형 주사형전자현미경(Filed Emission Scanning Electron Microscope System, FE-SEM)과 투과형전자현미경(Transmission Electron Microscope, TEM, JEOL-JEM-2010)을 이용하여 측정하였다. TEM을 측정하기 위한 시료는 vial에 에탄올을 3분 2가량 채우고 파우더 샘플을 0.
센서의 감도는 Mass Flow Controller(MFC)를 이용하여 H₂S 가스 농도를 5 ppm으로 고정하고, 상온에서 공기중의 가스와 가장 유사한 성분인 질소 가스를 기준 가스로 하여 측정하였다. 인가된 전압은 5 V 이고, 센서의 감도 측정은 센서와 고정 저항을 직렬로 연결하여 측정 가스 주입 전과 후의 센서 양단의 전압차를 측정한 후, NI(NationalInstrumen 社)의 DAQ board(Data Ac quisition Board)를 이용하여 Labview software를 통하여 측정된 전압을 저항으로 환산하여 계산 하였다.
S 가스 농도를 5 ppm으로 고정하고, 상온에서 공기중의 가스와 가장 유사한 성분인 질소 가스를 기준 가스로 하여 측정하였다. 인가된 전압은 5 V 이고, 센서의 감도 측정은 센서와 고정 저항을 직렬로 연결하여 측정 가스 주입 전과 후의 센서 양단의 전압차를 측정한 후, NI(NationalInstrumen 社)의 DAQ board(Data Ac quisition Board)를 이용하여 Labview software를 통하여 측정된 전압을 저항으로 환산하여 계산 하였다. 감도(S)는 아래의 식(1)과 식(2)로부터 얻었다.
64 ml를 첨가하여 짙은 갈색의 SnCl₂-Hydrazine 착염을 형성시켰다. 착염 형성에 의한 발열로 용액의 온도가 증가되었으며, 이후 용액이 자연 냉각되었을 때, NaOH 50% 수용액 37.77ml을 첨가하였다. 합성된 나노 분말은 12시간 상온에서 유지시켜 침전 시킨 후, 증류수로 5번 세척하였다.

대상 데이터

나노 SnO2 분말은 SnCl2·2H2O(Aldrich, 98%), Hydrazine (Aldrich, H2H4 80% solution) 그리고 NaOH(Dusan, NaOH 50% 수용액)을 이용하여 SnCl2:[H2H4]+[NaOH]의 비를 1:6의 조성으로 합성하였다.
나노 SnO₂:CNT 분말은 농도를 0~10 wt%로 변화시킨 직경이 약 10 nm인 CNT와 나노 SnO₂ 분말를 상온에서 24시간 볼-밀하여 제조하였다. 제조된 SnO₂:CNT 분말은 80℃에서 8시간 건조 후, 450℃에서 30분 하소하여 나노 SnO₂:CNT 감지물질을 얻었다.
농도를 0~10 wt%로 변화시킨 나노 CNT와 나노 SnO₂ 분말을 상온에서 24시간 볼-밀하여 SnO₂:CNT를 제조하였다. SnO₂:CNT 분말의 XRD 결과, SnO₂:CNT는 SnO₂의 (110), (101), (211)면의 주피크와 일치하였다.
센서 소자용 기판은 넓이 1.5 mm × 1.5 mm, 두께 0.1 mm 의 알루미나 기판을 사용하였다.

성능/효과

4(b~e)는 CNT 농도를 4~10 wt% 변화시킨 나노 SnO₂:CNT 감지물질을 관찰한 결과이다. 그림에서 CNT의 농도가 증가함에 따라 SnO₂와 CNT가 혼합되어 나타나는 것을 확인할 수 있었다. 따라서 SnO₂와 CNT의 혼합으로 인해 가스가 반응할 수 있는 비표면적이 증가할 수 있을 것으로 생각된다.
CNT의 지름은 약 10 nm로 나타났다. CNT의 농도를 8 wt% 첨가한 나노 SnO₂:CNT 가스 센서의 5 ppm H₂S 가스에 대한 감도는 약 25정도로 나타났다. 이 같은 결과는 SnO₂와 CNT의 혼합으로 인해 가스가 반응할 수 있는 비표면적이 증가할 수 있을 것으로 생각된다.
그리고 CNT 농도변화에 따라 강도만 약간의 차이가 있을 뿐 XRD 피크의 위치(2θ)는 대부분 동일하였고, SnO₂ 외에 회절 피크는 나타나지 않았다. SnO₂:CNT 분말의 SEM과 TEM 결과, CNT가 첨가되지 않은 경우 구형의 SnO₂가 나타나는 것을 확인할 수 있었다. 입자의 크기는 약 5~10 nm로 나타났다.
5는 CNT의 농도가 8 wt% 첨가된 나노 SnO₂:CNT 감지물질의 TEM 사진을 확대하여 나타낸 것이다. TEM 측정 결과, 나노 SnO₂ 분말과 CNT가 혼합되어 있는 것을 확인할 수 있었고, CNT의 지름은 약 10nm로 나타났다.
이 같은 결과로부터 나노 SnO₂에 CNT를 첨가하면 가스 센서의 감도는 약 3배 정도 증가하는 것을 알 수 있었다. 이 같은 SnO₂:CNT 가스 센서의 감도 증가는 앞서 TEM 사진에서와 같이 나노 SnO₂와 CNT가 혼합되어 나타나 H₂S 가스와 반응할 수 있는 비표면적이 늘어났기 때문인 것으로 생각된다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	반도체식 가스센서는 가스를 어떻게 감지하는가?	공기중의 가연성 가스와 유독성 가스 등을 검출하기 위한 다양한 센서들이 있다. 그중에서 반도체식 가스센서는 감지막에 가스가 흡착하면 감지막의 전기 전도도의 변화를 통해 가스를 감지한다. 반도체 가스센서는 제조방법에 따라 후막형, 박막형, 그리고 소결형으로 나눌 수 있고, 그 중에서 후막형 반도체 가스센서는 그 구조가 간단하고 가장 경제적이면서 비교적 소형으로 제조가 용이 하며 가스에 대한 감도도 우수한 것으로 알려져 있다.
	기존에 사용되는 반도체식 가스센서의 단점은?	하지만 기존의 반도체 가스센서들은 동작 온도가 200~500 ℃로 비교적 높기 때문에 전력 소모가 많이 발생하는 단점이 있다. 3)
	후막형 반도체 가스센서의 장점은?	그중에서 반도체식 가스센서는 감지막에 가스가 흡착하면 감지막의 전기 전도도의 변화를 통해 가스를 감지한다. 반도체 가스센서는 제조방법에 따라 후막형, 박막형, 그리고 소결형으로 나눌 수 있고, 그 중에서 후막형 반도체 가스센서는 그 구조가 간단하고 가장 경제적이면서 비교적 소형으로 제조가 용이 하며 가스에 대한 감도도 우수한 것으로 알려져 있다.1) 반도체식 가스센서의 금속 산화물 감지소재로 ZnO, SnO2, WO3, TiO2 등의 세라믹 소재를 사용한 다양한 산화물 가스센서에 대한 연구가 활발히 이루어지고 있다.

참고문헌 (7)

J. Y. Lee, Y. S. Yu and I. Yu, Korean J. Mater. Res., 21, 546 (2011).

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S. J. Yoon and I. Yu, Korean J. Mater. Res., 23, 211 (2013).

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B. R. Kim, C, M, Park, W, J, Lee and I. S. Kim, Korean J. Met. Mater., 48, 1084 (2010).

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J. C. Jung and S. M. Koo, J. KIMMEM, 27, 668 (2014).
S. J. Yoon and I. Yu, Korean J. Mater. Res., 24, 413 (2014).

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J. C. Jung and S. M. Koo, J. KIMMEM, 24, 280 (2011).
J. Y. Lee, Y. S. Yu and I. Yu. Korean J. Mater. Res., 21, 207 (2011).

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